膜技術在提取甜菊糖中的應用

姚國新，毛波，王旭

（1.蒙牛乳業泰安有限責任公司，山東 泰安 271000；2.湖北工業大學化學與環境工程學院，湖北 武漢 430068）

膜技術在提取甜菊糖中的應用

姚國新1，毛波2，王旭2

（1.蒙牛乳業泰安有限責任公司，山東 泰安 271000；2.湖北工業大學化學與環境工程學院，湖北 武漢 430068）

應用膜分離技術對傳統工藝進行改進。首先用微濾膜和超濾膜兩級膜對甜菊糖水提液進行除雜，除掉果膠等大分子雜質、色素和水溶性蛋白等雜質，最后用納濾膜進行脫鹽濃縮。結果表明，進過膜處理后的液體濃縮了15倍，純度達到87%左右。

甜葉菊；甜菊糖；膜技術

甜葉菊（Stevia），又稱甜菊、甜草，屬于小菊科植物，原產于中國廣東，它一般作為甘味料為人們所知。它化學成分復雜，主要有ent-貝殼杉烯型二菇類，半日花烷型二菇及半日花烷型雙降二菇，黃酮類，揮發油類成分和其它類成分[1]。其中ent-貝殼杉烯型二菇類是研究最為深入的一類成分，而甜菊糖正是該類成分中研究比較早的一種物質。甜菊糖（又稱甜菊糖苷）是繼甘蔗、甜菜糖之外第3種有開發價值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被國際上譽為“世界第三糖源”。甜菊糖的外觀為白色至微黃色結晶性粉末，它具有高甜度、低熱能的特點，其甜度是蔗糖的200倍～300倍，熱值僅為蔗糖的1/300。而且還兼有降低血壓、促進代謝，治療胃酸過多等作用；對肥胖癥、糖尿病、心血管病、高血壓動脈硬化、齲齒等患者也有一定的輔助療效，其獨特的優點已備受世界各國的關注。

目前甜菊糖的分離主要是利用絮凝除雜離心分離，通常采用鐵鹽或鋁鹽等無機低分子作為絮凝劑以石灰為助凝劑進行酸堿中和反應，形成絮凝沉淀，但是絮凝反應較慢，甜菊糖甙在其條件下易被分解破壞，同時絮凝劑耗量大，絮凝反應和壓濾澄清周期較長。針對這些缺點，本研究利用膜技術方法對甜菊糖提取液進行除雜、分離和濃縮，以提高提取液中多糖的純度。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

甜葉菊：黑龍江產；組合膜分離設備：湖北工業大學膜技術研究所；HX-200中藥粉碎機：浙江省永康市溪岸五金藥具廠；Ultimate3000高效液相色譜：DIONEX；pHS-2C數顯酸度計。

1.2 分析方法

甜菊糖的測定采用高效液相色譜法[2]，以甜菊苷為標準品；固形物的測定采用GB/T 5501-1985《糧食、油料檢驗、鮮薯檢驗方法》；

雜質截留率采用公式[3]：

式中：R為雜質截留率；CP為透過液中雜質的濃度，（mg/L）；Ct為原液中雜質的濃度，（mg/L）。

1.3 方法

1.3.1 甜菊糖的生產工藝路線

甜菊葉→水提→微濾→超濾→納濾→樹脂吸附→解吸→干燥→產品

1.3.2 甜菊糖的提取

取一定量的甜菊葉，粉碎至粒度10目～20目，然后加10倍甜菊葉質量的水，冷浸3次每次2 h。

1.3.3 微濾膜過程

甜菊糖提液中除了含有甜菊糖外，還含有大分子的果膠和一些大分子雜質，故選用微濾膜將甜菊糖水提液中的雜質及大分子的果膠除去，同時也可以減少后續的膜污染。因此我們選用N30的無機微濾膜來處理，其測量在溫度為40℃，進口壓力為0.3 MPa，出口壓力為0.1 MPa，流量為80 L/min的操作條件下膜通量隨時間的變化。

1.3.4 超濾膜過程

經過微濾膜處理后，還含有一定量的水溶性蛋白以及色素等物質，因而選用截留分子量為5000 u的有機超濾膜來除去水溶性蛋白和色素等雜質。其測量在溫度為40℃，進口壓力為0.8 MPa，出口壓力為0.7 MPa，流量為250 L/min的操作條件下膜通量隨時間的變化。

1.3.5 納濾膜過程

經過以上兩級膜處理后，濾液中還含有多種酶、氨基酸、抗生素、生物堿等小分子的雜質和絕大部分無機鹽。選用截留分子量為300 u的有機納濾膜進行處理，其測量條件在溫度為35℃，進口壓力為12 MPa，出口壓力為11.9 MPa，流量為20 L/min的操作條件下膜通量隨時間的變化。

1.3.6 樹脂吸附與解析

為了進一步提高甜菊糖的純度，將經過納濾膜的濃縮液通過大孔吸附樹脂進行吸附，吸附完全后，再利用50%～60%的乙醇對吸附樹脂進行解吸得到較高純度的甜菊糖。

1.3.7 干燥

將解吸得到的甜菊糖溶液進行乙醇回收后，再通過噴粉干燥，得到白色粉末狀的甜菊糖產品。

2 結果與討論

2.1 微濾膜過程的結果測定

用微濾膜進行試驗時，每10 min測1次膜的通量。微濾膜的膜通量衰減曲線見圖1。

在試驗條件下，N30的膜通量的衰減隨過濾時間的延長而逐步衰減，但衰減的速度極為緩慢，且平均通量為131.97 L/（h·m2），當膜通量降至較低時，已達到了除雜的目的。因此，此超濾系統能長時間穩定運行，滿足生產的需要。而甜菊糖的透過率也達到99.2%，固形物的截留率為26.5%。

2.2 超濾膜過程的結果測定

經過微濾膜的處理后得到的甜菊糖的濾液為深褐色，大分子的雜質已經被截留了，同時也減輕了超濾膜的處理壓力和處理量。再用超濾膜進行試驗為了除去一些色素及水溶性蛋白質等物質，每隔10 min測1次膜的通量，超濾膜的膜通量衰減曲線見圖2。

由圖2可以知道超濾膜的膜通量的衰減隨過濾時間的延長而逐步衰減，直到物料結束后其平均通量為276.6 L/（h·m2）。而且進過超濾膜的處理以后，甜菊糖的透過率也達到97.8%，固形物的截留率為61.5%，且濾液的顏色也由原來的深褐色變為了淡黃色。

2.3 納濾膜過程的結果測定

經過微濾膜和超濾膜兩級膜的處理后，得到的濾液體系成分相對比較簡單，但是其無機鹽含量較高。此時用納濾膜進行濃縮，同時也除去部分的小分子物質和大部分的無機鹽。用納濾膜進行試驗，每隔10 min測1次膜通量，其膜通量衰減曲線見圖3。

膜通量的衰減隨過濾時間的延長而逐步衰減，但衰減的速度較為緩慢，且平均通量為3.09 L/（min·支），當膜通量降至較低時，已基本達到了濃縮的目的，濃縮了15倍（與原水提取液相比），為下面樹脂吸附減小了很大的處理量，而且電導也大幅度降低了，且純度達到了87%左右。

2.4 后續處理

將經過納濾膜得到的濃縮液進行吸附實驗，使甜菊糖盡可能的吸附到樹脂上，讓色素、部分無機鹽等雜質透過樹脂；再利用50%～60%的乙醇將吸附在樹脂上的甜菊糖解吸出來，得到澄清的解吸液；將澄清的解吸液通過噴粉干燥，得到白色的粉末，口感適宜、無異味，純度達到96%。

3 結論

甜菊葉經過冷浸后得到的濾液，經過微濾膜處理后，甜菊糖的透過率也達到99.2%，固形物的截留率為26.5%，由此可見大分子的雜質基本上被除去；然后再通過超濾膜的進一步除雜，甜菊糖的透過率也達到97.8%，固形物的截留率為61.5%，且顏色變成了淡黃色，達到所希望的效果；再將除雜后的濾液經過納濾濃縮至1/15，不僅為吸附減輕了壓力，同時其純度也達到87%以上；而再經過樹脂的吸附，得到了高純度高價值的甜菊糖。

[1]姜華.甜葉菊有效部位制備工藝及化學成分與質量控制方法研究[D].北京中醫藥大學，2007:102-104

[2]于聰敏，石巖.甜菊糖甙的測定方法[J].中國糖料，2009(1):46-48

[3]汪鐸，官庭輝，萬端極.靈芝多糖的膜技術除雜濃縮[J].食品研究與開發，2010(10):86-89

Study on the Membrane Technology Used in the Extraction of the Stevia Sugar

YAO Guo-xin1，MAO Bo2，WANG Xu2
（1.Mengniu Dairy Tai'an Co.,Ltd.，Tai'an 271000，Shandong，China；2.Hubei University of Technology School of Chemical and Environmental Engineering，Wuhan 430068，Hubei，China）

In order to improve the traditional technologies，we has used the membrane separation technology.Firstly,the Stevia extract was purified by microfiltration membrane and ultrafiltration membrane to get rid of pectin，other macromolecules and soluble proteins.Finaly,the nanofiltration membrane was used for concentration when most of the inorganic salt was removed.The results show that the liquid which was treated by membrane was concentrated 15 times and the purity quotient is about 87%.

Stevia；stevia sugar；membrane technology

姚國新（1978—），男（漢），工程碩士，研究方向：食品加工工藝。

2011-03-17