索氏提取法提取地膚子油

王英超

（天津農學院 基礎科學系，天津 300384）

地膚[Kochia Scoparia（L.）Schrad.]俗稱掃帚苗,屬藜科植物地膚屬，一年生草本植物。鹽生植物地膚耐鹽堿、耐干旱、分布廣，是一種傳統的藥食兩用植物，幼嫩莖葉具清香味，人們常作為一種野蔬食用[1]。其種子即地膚子的營養成分非常豐富[2]，每100克地膚鮮草葉中含粗蛋白5.2 g，粗脂肪0.8 g，粗纖維2.2 g，碳水化合物8 g，胡蘿卜素5.72 g，VC62 mg、煙酸1.6 mg，VB110.15 mg，VB20.31 mg。每100克干品中含鉀5890 mg，鈣150 mg，鎂486 mg，磷589 mg，鈉83 mg，鐵22 mg，錳3.7 mg，鋅3 mg，銅0.8 mg。另外，其莖葉中含有生物堿、皂苷；花穗含甜菜堿，種子（簡稱地膚子）中還含有三萜皂甙、齊墩果酸及油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，現已公認，亞油酸（LA）、亞麻酸（LNA）都是人體必需的脂肪酸，其含量是作為評價油脂營養的重要指標。地膚子的含油量為16%，其中亞油酸占48%，油酸占38%，作為食用油對人體非常有利。

本研究采用索氏提取法提取地膚子油，考察影響地膚子油提取的主要因素，尋求最佳提取工藝條件，為更好的利用鹽生植物地膚子資源提供依據。

1 材料與方法

1.1 原料

地膚子：由天津農學院提供。

1.2 主要儀器和試劑

無水乙醇、95%乙醇、無水乙醚、乙醚、石油醚（30℃～60℃）：天津大學科威公司；旋轉蒸發儀：上海市亞榮生化儀器廠；真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；恒溫水槽：蘇州江東精密儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 地膚子油提取工藝

種子去皮→粉碎種子→過不同孔徑的篩→浸提→旋轉蒸發回收有機溶劑→烘干稱重→計算提油率

1.3.2 提油率的測定

提油率=提取所得油的質量/（地膚子取樣質量）×100%

1.3.3 地膚子油的單因素試驗

影響地膚子油提取率的因素很多，本研究探討其中的主要影響因素：提取溫度、固液比、提取時間、溶劑、提取次數、粉碎粒度。通過改變單因素逐個篩選出最適宜的提取條件，最后利用正交試驗進行優化。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 有機溶劑的篩選

取5 g粉碎粒度為80目的地膚子，按固液比1∶30（g/mL）采用不同溶劑進行索氏提取3 h，分析不同有機溶劑對提油率的影響，結果見圖1。

圖1 不同提取試劑對提油率的影響Fig.1 The impact of different solvent to extraction rate

從圖1可以看出，提油率前3位的分別是無水乙醚、乙醚和石油醚，但由于無水乙醚和乙醚具有麻醉作用，副作用較大，乙醇等醇類作提取劑雖得到的粗提油率也較高，但所得毛油混濁，含有蠟、膠質、色素等雜質。石油醚的相對極性較小，所得粗油含雜質少，呈金黃色，提取率高，而且價格低廉，石油醚毒性也較小，是油脂工業中較好的提取劑，故確定石油醚為提取的溶劑。

2.1.2 粉碎粒度的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），提取時間3 h，溫度50℃。分析不同粉碎粒度對提油率的影響，見圖2。可以看出，隨著粉碎粒度的升高提油率先升高后下降，在80目達到峰值22.1%。100目的地膚子提油率和80目的提油率很接近，但是100目的地膚子所提油品渾濁，含有細小地膚子顆粒；80目地膚子所提油品質金黃澄清，故選定80目為最佳粉碎粒度。

圖2 不同粉碎粒度對提油率的影響Fig.2 The impact of different griding grain size to extraction rate

2.1.3 提取時間的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），50 ℃，粉碎粒度為80目的地膚子進行提取，分析不同提取時間對提油率的影響，見圖3。

圖3 不同提取時間對提油率的影響Fig.3 The impact of different time to extraction rate

從圖3可以看出，提取時間為2 h到3 h時，提油率變化不大。3.5 h提油率達到最大值20.17%。4 h提油率呈下降趨勢。說明提取時間過長，并不會提高提油率。故選定提取時間為4 h。

2.1.4 提取溫度的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），粉碎粒度為80目的地膚子提取3.5 h，分析不同提取溫度對提油率的影響，結果見圖4。

圖4 不同提取溫度對提油率的影響Fig.4 The impact of different temperature to extraction rate

從圖4可以看出，提油率隨溫度的增加呈上升狀，在55℃達到最高值15%。55℃以后，提油率變化不大。分析其原因，由于選用的石油醚沸點為30℃～60℃，當溫度超過55℃后，會造成石油醚回流速度過快，無法完全提取濾紙包中的油脂。綜合提油率、成本等因素，選定55℃作為提取溫度。

2.1.5 固液比的篩選

采用石油醚為溶劑，粉碎粒度為80目的地膚子，55℃提取3.5 h，分析不同固液比對提油率的影響，結果見圖5。

圖5 不同固液比對提油率的影響Fig.5 The impact of different of ratio of marerial to ether to extraction rate

從圖5可以看出，提油率隨固液比的增加基本呈平穩趨勢，1∶30（g/mL）時提油率較高。初步確定固液比為1∶30（g/mL）。

2.1.6 提取次數的篩選[3]

根據上述實驗中的結果，我們選取石油醚為溶劑，固液比為1∶30（g/mL），時間3.5 h，溫度55 ℃，粉碎粒度為80目。分析不同提取次數對提油率的影響，結果見圖6。

圖6 不同提取次數對提油率的影響Fig.6 The impact of different number to extraction rate

從圖6中可以看出，第1次提取的地膚子提油率為16.27%，第2次提取的提油率為4.03%，與第1次相比有較大差距。而第3次提取時的提油率僅為0.050%。說明提取2次可基本將油提盡。考慮到生產成本，故選取提取次數為1次。

2.2 正交優化試驗

通過對單一因素的篩選，我們確定了3個因素水平：提取溶劑為石油醚，地膚子粒度為80目，提取次數為1次。另外3個因素對試驗產率影響較大，所以我們選擇提取時間，提取溫度，固液比三因素做正交試驗[4]。提取時間（A）3水平為3、3.5、4 h；溫度（B）3水平為45、55、65 ℃；固液比（C）3水平為1∶50、1∶30、1∶21（g/mL）。因素水平如表1所示。根據表2正交試驗方案，以提油率作為考察指標。

表1 三因素三水平表Table 1 Table of three factors and three levels

表2 正交試驗數據Table 2 Data of orthogonal experimental

由極差分析可知，對出油率的影響因素從大到小依次為提取溫度>提取時間>固液比。說明提取溫度的選擇對出油率的影響最大，是主要因素。其次是提取時間。提取條件的優化組合為A1B2C1。由此確定最佳提取工藝為提取溫度55℃，提取時間3 h，固液比為1∶50（g/mL）。該優化組合在上述9組試驗中并未出現，在最佳工藝條件下進行3組平行驗證試驗，平均提油率為21.52%，表明A1B2C1為最佳工藝。

3 結論

采用不同溶劑、溫度、固液比等因素進行地膚子油的提取試驗，確定了提取溶劑為石油醚，粉碎粒度為80目，提取次數為1次。選取影響提油率的主要因素進行正交試驗，得到了最佳提取條件：溫度為55℃，提取時間為3 h和固液比為1∶50（g/mL），最佳條件下的出油率為21.52%。

[1]鄭藝梅,卿中全.地膚營養成分研究[J].飼料研究,1999(9)：20-21

[2]路洪順,王曼.地膚的營養價值和栽培技術[J].中國林副特產,2001(11)：39-40

[3]張永萍，林亞平，邱德文，等.大果木姜子揮發油的提取工藝研究[J].中國中藥雜志，2005,30(14):1120-1122

[4]鄭用熙.分析化學中的數理統計方法[M].北京:科學出版社,1996:180-220