鎂合金等通道轉(zhuǎn)角擠壓過程中的晶粒細(xì)化機(jī)制

何運(yùn)斌，潘清林，劉曉艷，李文斌

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

鎂合金等通道轉(zhuǎn)角擠壓過程中的晶粒細(xì)化機(jī)制

何運(yùn)斌1,2，潘清林1,2，劉曉艷1,2，李文斌1,2

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

采用金相顯微鏡、背散射電子衍射(EBSD)和透射電子顯微鏡(TEM)分析ZK60鎂合金在等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)過程中不同部位的顯微組織特征。結(jié)果表明：ZK60鎂合金經(jīng)240 ℃ ECAP變形1道次后，合金的晶粒得到明顯細(xì)化，但組織仍不均勻。剪切變形前，合金組織主要為粗大晶粒并伴有大量孿晶，剪切區(qū)的組織主要為剪切變形帶和少量再結(jié)晶組織；剪切變形后，合金的晶粒組織主要為再結(jié)晶組織；合金ECAP過程的晶粒細(xì)化主要為機(jī)械剪切和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的綜合作用。

ZK60鎂合金；ECAP；動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

鎂合金由于密度小、比強(qiáng)度和比剛度大、阻尼性能好、易于回收等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為21世紀(jì)最具發(fā)展前途的綠色工程材料[1?3]。鑒于這些優(yōu)點(diǎn)，鎂合金在汽車、航空航天和電子通訊等許多等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。但是由于其塑性較低，因此，鎂合金的塑性加工存在很大的困難。而細(xì)化晶粒是提高合金塑性的有效手段，近年來，等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)作為制備細(xì)晶材料的加工手段，近年來受到越來越多的關(guān)注[4?8]。ECAP方法也在鎂合金中得到大量應(yīng)用，用于制備細(xì)晶鎂合金[9?15]。由于ECAP變形前后試樣的尺寸沒有變化，因此，可以對(duì)樣品進(jìn)行多道次的ECAP變形而得到較大的應(yīng)變累積。研究表明[10?11]，經(jīng)過多道次ECAP擠壓變形后，鎂合金的晶粒可以細(xì)化到1 μm以下。經(jīng)ECAP變形后，合金的塑性明顯提高，且在一定溫度和應(yīng)變速率下，還可表現(xiàn)出良好的超塑性[9,11,13,15]。雖然ECAP方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各種細(xì)晶材料，但對(duì)于其晶粒細(xì)化機(jī)制，卻仍然沒有一個(gè)統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。比較一致的觀點(diǎn)認(rèn)為，細(xì)化過程是通過劇烈的剪切變形，使金屬內(nèi)部原本粗大的組織不斷破碎，同時(shí)劇烈的變形使金屬內(nèi)部位錯(cuò)等各種缺陷密度急劇的增殖，位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)與重組導(dǎo)致大角度晶界的形成，最終形成細(xì)化的等軸晶粒。IWAHASHI等[16]從實(shí)驗(yàn)上研究 ECAP變形路徑對(duì)材料晶粒細(xì)化的影響，認(rèn)為剪切面對(duì)材料的晶粒細(xì)化有主要影響，但是對(duì)具體剪切面如何影響晶粒細(xì)化沒有做出解釋。雖然ZHU和LOWE[17]對(duì)其觀點(diǎn)進(jìn)行了補(bǔ)充，認(rèn)為剪切面與織構(gòu)以及晶體結(jié)構(gòu)的相互作用是晶粒細(xì)化的主要原因，應(yīng)變的累積是次要因素，但沒有考慮變形溫度的影響。以上機(jī)制基本上是基于Al合金等塑性比較好的FCC合金在低溫下變形而建立起來的，但對(duì)于鎂合金而言，由于其低溫塑性較差，一般需要在較高溫度下變形，因此，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也是一個(gè)重要的晶粒細(xì)化機(jī)制，本文作者通過對(duì)ZK60鎂合金在240 ℃進(jìn)行1道次ECAP擠壓，分析對(duì)比ECAP過程中不同區(qū)域的顯微組織，探討鎂合金ECAP過程中的晶粒細(xì)化機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

本研究的材料為工業(yè)ZK60鎂合金擠壓棒材，其化學(xué)成分如表1所列。合金棒材經(jīng) 465 ℃、10 h固溶處理后，采用電火花切割成 d 20 mm×100 mm的ECAP試樣。

ECAP擠壓采用的模具為圓形通道，通道直徑為20 mm，兩通道夾角為90°，外弧圓角為20°。為獲得剪切區(qū)的微觀組織，合金在通道內(nèi)擠下一半長度后取出試樣并淬入到水中，然后將試樣沿?cái)D壓方向切開進(jìn)行微觀組織觀察。

微觀組織觀察取樣平行于ECAP擠壓方向，分別在剪切區(qū)前、剪切區(qū)和剪切區(qū)后取樣，標(biāo)示為A區(qū)、B區(qū)和C區(qū)，如圖1所示。金相組織觀察樣品經(jīng)機(jī)械拋光后，用金相腐蝕劑1 g草酸+1 g醋酸+1 mL濃硫酸+100 mL蒸餾水進(jìn)行腐蝕，然后在金相顯微鏡下觀察晶粒大小和形態(tài)。EBSD試樣經(jīng)機(jī)械拋光后，在5%的高氯酸酒精溶液中進(jìn)行電解拋光，以消除表面殘余應(yīng)力。EBSD在FEI Sirion200上進(jìn)行觀察，加速電壓為25 kV。 TEM觀察樣品經(jīng)機(jī)械減薄至0.8 μm后沖成 3 mm的圓片，最后進(jìn)行離子減薄。TEM 觀察在Tecnai G220 上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

表1 ZK60 鎂合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of ZK60 magnesium alloy(mass fraction, %)

圖1 合金微觀組織觀察取樣示意圖Fig.1 Sampling of specimens for microstructure observation

2 結(jié)果與分析

2.1 金相組織

圖2所示為ZK60合金在240 ℃ ECAP變形1道次過程中合金不同區(qū)域的變形組織。圖2(a)所示為合金進(jìn)入剪切區(qū)前的組織。從圖2(a)可以看出，合金中的組織主要為等軸晶粒，同時(shí)由于受到較大擠壓力的作用，在進(jìn)入剪切區(qū)前經(jīng)歷了鐓粗變形，所以在粗大晶粒中還伴隨有孿晶的產(chǎn)生；進(jìn)入剪切區(qū)后，因?yàn)橥ǖ赖霓D(zhuǎn)角作用，原始晶粒沿著剪切面發(fā)生了明顯的拉長和變形，在合金中形成了許多細(xì)長的沿?cái)D壓方向約呈 45°的剪切帶，沿著這些剪切帶，形成了大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，如圖2(b)所示。這主要是在剪切變形過程中，剪切變形帶內(nèi)發(fā)生劇烈變形，具有很高的儲(chǔ)能，為鎂合金的再結(jié)晶提供了驅(qū)動(dòng)力； 在離開剪切區(qū)后，合金的組織仍然在發(fā)生變化，除了粗大的變形晶粒外，合金的晶粒組織仍然以細(xì)長剪切帶和細(xì)小的再結(jié)晶晶粒為主，但與剪切區(qū)的組織相比，細(xì)小再結(jié)晶晶粒的比例有所提高，如圖2(c)所示。總體上來說，經(jīng)過ECAP變形1道次后，合金的晶粒得到明顯的細(xì)化，但合金的晶粒大小仍然不均勻。

圖3所示為圖2(b)中細(xì)長剪切帶的放大金相組織。從圖3可以看出，在這些剪切帶內(nèi)部還存在一些晶界把剪切帶分割成幾部分，表明在剪切變形帶內(nèi)已經(jīng)開始發(fā)生再結(jié)晶，如圖3(a)所示。而有些剪切帶則已經(jīng)發(fā)生完全再結(jié)晶，一些稍寬的剪切帶內(nèi)已經(jīng)被細(xì)小的再結(jié)晶晶粒取代，如圖3(b)所示。

圖2 ZK60合金在240 ℃ ECAP變形1道次過程中不同位置的顯微組織Fig.2 Microstructures evolutions of different locations along ECAP die of ZK60 magnesium alloy during one pass ECAP at 240 ℃: (a) Before shearing, position A; (b) Shear zone,position B; (c) After shearing, position C

2.2 TEM顯微組織

圖4所示為 ZK60合金在 ECAP過程中典型的TEM顯微組織。從圖4可以看出，合金的組織主要由晶粒內(nèi)部位錯(cuò)纏結(jié)形成的胞狀組織和亞晶組織為主，如圖4(a)所示。進(jìn)一步觀察可以發(fā)現(xiàn)，在一些局部區(qū)域，位錯(cuò)重新排列成了亞晶界。這是因?yàn)樵谧冃纬跗冢珽CAP的強(qiáng)剪切變形導(dǎo)致了高密度的位錯(cuò)纏結(jié)，而相互纏結(jié)的位錯(cuò)間存在較大的應(yīng)力場，根據(jù)低能位錯(cuò)結(jié)構(gòu)理論[18]，這些位錯(cuò)會(huì)相互作用并重新排列，形成如圖4(b)中的亞晶結(jié)構(gòu)。

圖3 剪切區(qū)中的金相組織Fig.3 Optical microstructures of shear zone: (a)Recrystallized grain along shear bands; (b) Shear bands fully recrystallized

隨著變形程度的增加，在亞晶粒內(nèi)部產(chǎn)生更多的位錯(cuò)，且這些可動(dòng)位錯(cuò)很容易被亞晶界進(jìn)一步吸收，演化成大角度晶界，從而形成穩(wěn)定的再結(jié)晶晶粒，如圖4(c)和(d)所示。與ECAP變形前的晶粒相比，這些再結(jié)晶晶粒要小得多，因此，合金晶粒得到明顯細(xì)化。

由于受強(qiáng)烈剪切變形，在剪切區(qū)中存在大量平行、呈長條狀的剪切變形帶。在剪切變形帶內(nèi)，位錯(cuò)密度迅速增加，并導(dǎo)致大量的位錯(cuò)纏結(jié)，如圖5(a)所示。這些纏結(jié)的位錯(cuò)在變形剪切帶的內(nèi)部同樣形成了如圖5(b)所示位錯(cuò)界面。在剪切力的作用下，取向有利的晶粒首先開動(dòng)易滑移系，部分晶粒由于位錯(cuò)堆積、晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)等原因，隨后開動(dòng)其他滑移系，其結(jié)果導(dǎo)致先開動(dòng)的滑移系被后啟動(dòng)的滑移系分割，因此，剪切帶內(nèi)出現(xiàn)大量的位錯(cuò)胞。在離開剪切變形區(qū)后，位錯(cuò)纏結(jié)形成的胞狀組織逐漸形成小角度的亞晶界，如圖5(c)所示。并最終轉(zhuǎn)化成大角度晶界，如圖5(d)所示。

圖4 ZK60鎂合金ECAP過程中典型的TEM像Fig.4 Typical TEM images of ZK60 magnesium alloy during ECAP process: (a) Dislocation entanglement; (b) Non-equilibrium grain boundaries; (c) Subgrain structure; (d) Rrecrystallized grains

圖5 ZK60合金ECAP變形過程中的剪切帶組織Fig.5 Shear band features of ZK60 magnesium alloy during ECAP process: (a) Shear bands; (b) Cell structure in shear bands;(c) Subgrains along shear bands; (d) Recrystallized grains along shear bands

2.3 EBSD分析

圖6所示為ZK60合金ECAP前的晶粒取向分布圖。圖6(a)所示為合金原始擠壓態(tài)的晶粒取向分布圖。可以看出，合金晶粒為典型的混晶組織，其中大晶粒尺寸大于100 μm，而小晶粒尺寸則小于10 μm。在進(jìn)入剪切變形區(qū)前，合金的晶粒組織發(fā)生已很大的變化，在一些大晶粒的內(nèi)部出現(xiàn)大量的剪切帶組織，如圖6(b)所示。圖6(c)顯示了剪切變形帶之間的取向差，可以看出，各剪切帶之間的取向差基本上在 40°~70°之間分布。

圖6 ZK60合金原始擠壓態(tài)和ECAP變形前的晶粒取向分布圖Fig.6 Orientation imaging microscopy (OIM) mapping of as-extruded and pre-ECAP ZK60 magnesium alloy: (a) As-extruded;(b) Before shearing; (c) Misorientation maps of shear bands in (b)

圖7 ZK60合金ECAP變形過程中的晶粒取向分布圖Fig.7 OIM mapping of ZK60 magnesium alloy during ECAP process: (a) Shear zone; (b) After shearing

圖7所示為ECAP過程中剪切區(qū)和經(jīng)過剪切區(qū)后的晶粒取向分布圖。從圖7(a)可以看出，合金中的剪切變形帶明顯減少，大量細(xì)小的再結(jié)晶晶粒沿著剪切變形帶形核長大，在剪切帶周圍形成了一圈細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，形成了所謂的項(xiàng)鏈狀組織。而離開剪切區(qū)后，合金晶粒組織仍然發(fā)生變化，合金中的細(xì)小再結(jié)晶晶粒明顯增加。

圖8 ZK60合金ECAP過程中進(jìn)入變形剪切區(qū)前的晶粒尺寸分布圖Fig.8 Grain size distribution of ZK60 alloy at different locations during ECAP process: (a) Before shearing (position A); (b) Shear zone (position B); (c) After shearing (position C)

圖8所示為采用EBSD分析軟件對(duì)ECAP過程中不同區(qū)域合金的晶粒大小分布的分析結(jié)果。在進(jìn)入剪切變形區(qū)前，合金中主要是大于50 μm的大晶粒，其平均晶粒約為 45.3 μm；經(jīng)過剪切變形后，合金的晶粒得到明顯細(xì)化，合金中粒徑小于10 μm的小晶粒分?jǐn)?shù)明顯增加，其平均晶粒尺寸約為 36.1 μm；而離開剪切區(qū)后，合金中的小晶粒分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加，大部分晶粒尺寸都小于10 μm，平均晶粒尺寸為5.4 μm。

為了更好地計(jì)算合金中的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，近似地把晶粒尺寸小于 10 μm 的晶粒認(rèn)為是再結(jié)晶形成的晶粒。對(duì)合金中尺寸小于10 μm的晶粒進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其再結(jié)晶晶粒分布如圖9所示，其再結(jié)晶分?jǐn)?shù)如表2所列。從圖9和表2中可以看出：在進(jìn)入剪切變形區(qū)前，合金中主要是以大晶粒為主，只在晶界處存在少量的細(xì)小再結(jié)晶晶粒，其再結(jié)晶分?jǐn)?shù)較低，只有8.4%；進(jìn)入剪切變形區(qū)時(shí)，合金中的再結(jié)晶晶粒分?jǐn)?shù)快速增加，其面積分?jǐn)?shù)增至 32.8%，而且除了在晶界處外，沿著剪切帶形成了大量的細(xì)小再結(jié)晶晶粒；經(jīng)過剪切變形后，合金中的再結(jié)晶晶粒分?jǐn)?shù)明顯增加，與剪切變形前相比，合金中的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)從8.4%增加至63.6%，說明ECAP過程中的晶粒細(xì)化機(jī)制主要是靠再結(jié)晶實(shí)現(xiàn)的。

3 分析與討論

眾所周知，經(jīng)過多道次ECAP擠壓能夠使粗晶材料得到明顯的晶粒細(xì)化，但目前所建立的模型基本上都是依據(jù)Al和Cu等塑性好的金屬在常溫下ECAP變形為依據(jù)而建立起來的，認(rèn)為合金的細(xì)化機(jī)制為機(jī)械剪切和應(yīng)變累積，而基本上沒有考慮溫度對(duì)晶粒細(xì)化過程的影響。因?yàn)锳l和Cu的剪切變形主要是靠位錯(cuò)的交滑移來實(shí)現(xiàn)的，這些位錯(cuò)形成復(fù)雜的胞狀結(jié)構(gòu)，并組成幾何必須晶界(GNB)，隨著應(yīng)變的增加，因此，不斷的變形可以使合金的晶粒通過這種位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)的變化而得到明顯的變化，相反，加熱過程會(huì)使位錯(cuò)湮滅，阻礙新晶界的形成。而實(shí)際上溫度對(duì)于位錯(cuò)的回復(fù)和再結(jié)晶過程都具有非常重要的影響，特別是對(duì)于鎂合金等容易發(fā)生再結(jié)晶的材料，單純用機(jī)械剪切模型是無法完全解釋其晶粒細(xì)化過程的。SU等[19]對(duì)AZ31鎂合金的ECAP研究也表明鎂合金中晶粒細(xì)化機(jī)制主要為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和機(jī)械剪切的共同作用，其細(xì)化過程可用圖10來表示。在ECAP變形初期，由于受到強(qiáng)剪切其層錯(cuò)能較低(約78 kJ/mol)，易于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此在進(jìn)一步的變形過程中，再結(jié)晶晶粒很容易在原始晶界或剪切變形帶附近形核，如圖10(b)所示。另外，鎂合金的晶界擴(kuò)散能較高，變形過程中形成的位錯(cuò)能夠迅速被再結(jié)晶晶粒吸收，因而加快動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過程，使合金組織變成完全再結(jié)晶組織而使合金晶粒得到細(xì)化，如圖10(c)所示。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，ZK60鎂合金在進(jìn)入ECAP剪切區(qū)前，就已經(jīng)形成了大量的孿晶和剪切帶，而經(jīng)過剪切變形后，合金中形成了大量細(xì)變形，而鎂合金中又缺少足夠的獨(dú)立滑移系，因此形成了大量的孿晶和剪切帶。圖10(a)所示為經(jīng)過剪切變形后的組織示意圖，剪切變形后，合金中存在大量的位錯(cuò)纏結(jié)和剪切帶，這為動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶提供了良好的形核場所和驅(qū)動(dòng)力。對(duì)于鎂合金而言，由于長的剪切帶，這些剪切帶的形成把原始晶粒分割成多個(gè)細(xì)小的亞晶粒，在一定程度上細(xì)化了合金的晶粒。另一方面，剪切帶為強(qiáng)剪切變形過程中形成的，組織中的變形儲(chǔ)能較高，這為后續(xù)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程做好組織和能量上的準(zhǔn)備。

圖9 ZK60合金ECAP過程中不同區(qū)域的再結(jié)晶晶粒分布圖Fig.9 Recrystallization grains distribution of ZK60 alloys at different locations during ECAP process: (a) Before shearing(position A); (b) Shear zone (position B); (c) After shearing(position C)

表2 ZK60合金ECAP過程中不同區(qū)域的再結(jié)晶晶粒分?jǐn)?shù)Table 2 Recrystallization grains fraction of ZK60 alloy at different locations during ECAP process

圖10 鎂合金ECAP過程中晶粒細(xì)化過程示意圖Fig.10 Schematic diagrams showing grain refinement mechanism of magnesium alloys during ECAP: (a) Shear bands and dislocation entanglement during shearing; (b) Dynamic recrystallization nucleated at shear bands and dislocations;(c) Dynamic recrystallized grains

從圖9中可以看出，在剪切區(qū)雖然已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，但大規(guī)模的再結(jié)晶過程其實(shí)是發(fā)生在剪切變形后。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在剪切變形區(qū)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)只有32.8%，但在剪切變形后，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)突增到63.6%，可見，剪切變形區(qū)是在組織和能量上為后續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶做好準(zhǔn)備，在離開剪切區(qū)后，由于ECAP過程中溫度較高，合金繼續(xù)發(fā)生再結(jié)晶。可以預(yù)見，對(duì)于粗晶鎂合金而言，由于在剪切變形過程中主要是靠位錯(cuò)滑移和剪切變形帶或?qū)\晶來協(xié)調(diào)，因此，剪切變形后的變形儲(chǔ)能很高，在后續(xù)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程中，形核率和長大速率都較高。而對(duì)于細(xì)晶材料而言，除位錯(cuò)滑移外，合金還可以通過晶界滑移和晶粒旋轉(zhuǎn)等方式來協(xié)調(diào)變形，相對(duì)而言，變形儲(chǔ)能較小，因此動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程也較緩。這也就解釋了為什么在鎂合金的ECAP過程中，在前幾道次的晶粒細(xì)化效果較明顯，而經(jīng)過多道次擠壓后，由于晶粒得到明顯的細(xì)化，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的速率逐漸減慢，因此晶粒細(xì)化效果也逐漸減弱。

4 結(jié)論

1) 經(jīng)過240 ℃ ECAP擠壓變形1道次后，ZK60鎂合金的晶粒得到明顯細(xì)化，但是變形后的組織仍不均勻。剪切變形前合金組織主要為粗大晶粒并伴有大量孿晶；剪切區(qū)的組織主要為剪切變形帶和少量再結(jié)晶組織；剪切變形后合金的晶粒組織主要為再結(jié)晶組織。

2) ZK60鎂合金ECAP過程中晶粒細(xì)化為機(jī)械剪切和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的綜合作用。在ECAP變形初期，晶粒細(xì)化機(jī)制主要是機(jī)械剪切；在ECAP變形后期，主要是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

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Grain refinement mechanism of magnesium alloy during equal channel angular pressing process

HE Yun-bin1,2, PAN Qing-lin1,2, LIU Xiao-yan1,2, LI Wen-bin1,2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure evolution of ZK60 alloy during ECAP process was investigated by optical microscopy,electron backscattered diffractometry (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that, after one pass of equal channel angular pressing (ECAP) process at 240 ℃, the grain size of ZK60 alloy is significantly refined.However, the grain size distribution is not homogeneous. The microstructure prior to shear deformation is consisted of coarse grains and twins. The microstructure in the shear zone is mainly shear bands and dynamic recrystallized grains.After shear deformation, the grain structure is mainly dynamic recrystallized grains. The grain refinement mechanism for ECAP of ZK60 alloy is comprehensive effect of shear deformation and dynamic recrystallization.

ZK60 magnesium alloy; ECAP; dynamic recrystallization

TG146.2

A

1004-0609(2011)08-1785-09

新西蘭奧克蘭大學(xué)博士生聯(lián)合培養(yǎng)項(xiàng)目(9071/3607593)

2010-10-26；

2011-02-15

潘清林，教授，博士；電話：0731-88830933；E-mail: pql@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)