應變速率對AZ61鎂合金動態再結晶行為的影響

楊續躍，張之嶺，張 雷，吳新星，王 軍

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

應變速率對AZ61鎂合金動態再結晶行為的影響

楊續躍1,2，張之嶺1，張 雷1，吳新星1，王 軍1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

采用光學顯微鏡、SEM/EBSD和組織定量分析技術研究AZ61鎂合金在623 K、3×10?5~3×10?1s?1下單向壓縮時變形和動態再結晶行為。結果表明：AZ61鎂合金的流變應力和動態再結晶行為強烈地受到應變速率的影響；隨著應變速率的提高，穩態流變應力對應變速率的敏感性逐漸減弱，而峰值應力對應變速率的敏感性卻呈先減弱后又顯著增強的趨勢。提高應變速率可加快動態再結晶進程，但高速變形初期產生更多的粗大{1 02}孿晶，不利于完全再結晶而導致穩態時的再結晶體積分數反而較低；在中低應變速率下動態再結晶以晶界弓出形核為主，而在高應變速率下則主要通過孿晶分割來進行；由應變速率引起變形機制的變化是導致不同動態再結晶行為的原因。

AZ61鎂合金；高溫變形；應變速率；動態再結晶；孿晶

HCP結構的鎂合金滑移系較少，低溫塑性差，其變形多在高溫下進行。與FCC結構的金屬相比，鎂合金的層錯能較低，晶界擴散速度較高，更易發生動態再結晶[1]。利用動態再結晶細化晶?？捎行Э刂奇V合金的組織和性能，在生產中具有非常重要的應用價值[2?4]。

通常來講，FCC結構的γ-Fe、Cu等低層錯能金屬的動態再結晶機制不隨變形條件的改變而變化，而鎂合金的動態再結晶機制卻隨著變形條件的不同而不同[1,5?11]。SITDIKOV 和 KAIBYSHEV[9]認為，純鎂在高壓扭轉和壓縮變形時，在不同變形溫度與變形量下分別發生了孿生動態再結晶、低溫動態再結晶、連續動態再結晶、不連續動態再結晶；KAIBYSHEV和SITDIKOV[6,10]也指出：純鎂在573 K變形時，在較低應變下同時發生孿生動態再結晶和連續動態再結晶，在較高應變下則只發生連續動態再結晶；GALIYEV等[11]認為ZK60鎂合金在低溫、中溫、高溫條件下動態再結晶的形核分別通過基面滑移與孿生、Friedel-Escaig 交滑移、位錯攀移等方式進行，并指出由溫度引起的不同變形機制導致再結晶機制的不同。對于應變速率，通常都是將其和變形溫度一起作為Zener–Hollomon參數中的變量進行研究，利用此參數來確定變形條件與再結晶晶粒大小的關系[12?16]，而有關應變速率對動態再結晶機制影響的研究目前還鮮見報道。對于實際生產來講，提高應變速率意味著縮短生產周期，因此，在保證材料塑性的前提下，適當提高應變速率具有重要的經濟意義；弄清楚應變速率和動態再結晶間的關系，在利用動態再結晶來改善鎂合金的力學和加工性能時，具有重要的理論意義和實踐價值。

本文作者采用光學顯微鏡、電子背散射衍射分析技術(EBSD)，結合組織定量分析系統對微觀組織進行了觀測分析。從力學性能、顯微組織演變和晶粒取向特征等方面對不同應變速率下AZ61鎂合金的高溫變形和動態再結晶行為進行了研究，探討了應變速率對動態再結晶機制的影響規律。

1 實驗

試驗所選用的AZ61鎂合金化學成分(質量分數，%)如下：Al 5.8，Zn 1.0，Mn 0.18，Cu 0.003，Mg 余量。樣品為直徑8 mm×12 mm的擠壓棒材，其軸向與擠壓方向平行。樣品在703 K退火6 h后，進行溫度為 623 K，應變速率為 3×10?5~3×10?1s?1的軸向壓縮實驗。當爐溫調至加工溫度時，將樣品放入爐內靜置10 min，然后進行壓縮，達到一定變形后，5 s內將樣品取出水淬。

將淬火樣品沿壓縮軸方向切成兩部分，對剖面依次進行研磨、機械拋光和電解拋光，試樣在6%(質量分數)苦味酸+94%甲醇溶液中侵蝕后，通過OLYMPUS光學顯微鏡觀察顯微組織。在組織定量分析中，將普通光學顯微鏡與圖像分析儀結合起來組成組織定量分析系統，利用該系統配備的 Analysis Imaging Processing 軟件(以下簡稱為 analySIS)處理光學顯微鏡下的顯微組織圖像，定量分析動態再結晶晶粒的體積分數。EBSD試樣電解拋光后直接采用 Sirion 200型場發射SEM和配置的美國TSL公司的OIM Data Collection 5.3及OIM Analysis 5.3軟件對其取向進行觀測和分析。

2 結果與討論

2.1 高溫單向壓縮力學行為

圖1所示為AZ61鎂合金在623 K時不同應變速率下壓縮時的真應力—真應變曲線。由圖1可以看出：各曲線中應力值隨著應變量的增大先增大后降低，均呈單峰型曲線；隨著應變速率的增大，峰值應力及峰值應變都明顯增大，同時材料進入穩態變形時的應變量也逐漸變大。這些都與FCC金屬的動態再結晶特征十分相似[17]。但當應變速率為3×10?1s?1時，曲線的變化與其他曲線又存在明顯差別：材料屈服后經歷了急劇加工硬化和急劇軟化過程，而在其它中低應變速率下加工硬化和軟化過程都較為平緩。

圖1 AZ61鎂合金在623 K、不同應變速率下變形時的真應力—真應變曲線Fig.1 True stress—true strain curves of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K and different strain rates

圖2所示為峰值應力σp和穩態流變應力σss與應變速率ε˙的關系。由圖2可以看出，ε˙越高，σp和σss也越大，但二者增大的幅度卻各不相同；隨著ε˙增大，σss對ε˙的敏感性逐漸減弱；σp對ε˙的敏感性先減弱后又顯著增強，可明顯分成3個階段，各階段對應的應力指數n分別為4.1、10.1和4.4。本實驗條件下AZ61鎂合金的流變應力表現出不同的速率敏感性，這很可能是由于不同應變速率下材料的變形機制不同引起的[18]。以下選取 3×10?3s?1和 3×10?1s?1為代表進行微觀組織研究。

圖2 應變速率對AZ61鎂合金峰值應力σp和穩態流變應力σss的影響Fig.2 Effect of strain rate on peak and steady state stresses of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K

2.2 高溫壓縮變形過程中顯微組織演化

圖3所示為AZ61鎂合金在623K時不同應變速率下變形后的顯微組織。由圖3可以看到，在應變速率為 3×10?3s?1下變形至真應變 ε=0.15 時(見圖3(a))，多數原始晶界已發生凹凸，在鋸齒狀晶界以及晶界三叉節點處產生了一定量的動態再結晶晶粒；隨著變形量的增大(見圖3(c))，動態再結晶晶粒進一步增多，再結晶晶粒尺寸也稍有增大；繼續變形至 ε=0.5時，絕大多數粗大的原始晶粒已被細小的再結晶晶粒所取代(見圖3(e))。在應變速率為 3×10?1s?1變形至 ε=0.15時(見圖3(b))，與圖3(a)不同，絕大多數晶粒中產生了類似孿晶的帶狀組織，而原始晶界并沒有出現凹凸現象，僅可看到非常少量的再結晶晶粒；但當ε達到0.3時(見圖3(d))，就迅速發生了大范圍動態再結晶；繼續變形至ε=0.5時(見圖3(f))，再結晶晶粒面積變化不大，組織中仍有少量未發生再結晶的粗大晶粒。比較圖3(e)和 3(f)可知，在較低應變速率下變形時，動態再結晶進行得更加徹底，組織也更加均勻。

圖3 AZ61鎂合金在623 K、3×10?3~3×10?1下壓縮變形至不同真應變時的顯微組織Fig.3 Microstructures of AZ61 Mg alloy deformed to different true stains at 623 K and 3×10?3?3×10?1 s?1: (a) ε=0.15,ε˙=3×10?3 s?1; (b) ε=0.15, ε˙=3×10?1 s?1; (c) ε=0.3, ε˙=3×10?3 s?1; (d) ε=0.3, ε˙=3×10?1 s?1; (e) ε=0.5, ε˙=3×10?3 s?1;(f) ε=0.5, ε˙=3×10?1 s?1

2.3 組織定量分析

圖4 AZ61鎂合金在623 K、3×10?3 s?1下變形至不同真應變時的定量組織Fig.4 Quantitative microstructures of AZ61 Mg alloy deformed to different stains at 623 K and strain rate of 3×10?3 s?1: (a) ε=0.15; (b) ε=0.3; (c) ε=0.5

為了更準確地分析不同應變速率下動態再結晶的特點，采用Analysis定量分析系統進行了定量分析。將圖3(a)、(c)和(e)對應的再結晶晶粒與原始晶粒進行分類，其結果如圖4所示，并準確獲取再結晶晶粒尺寸和體積分數等信息，為進一步分析其晶粒尺寸變化與再結晶速率變化提供了可靠的判據。對圖3進行處理后，繪制了如圖5所示的不同應變速率下動態再結晶體積分數與真應變的關系曲線。由圖5可以看到，AZ61鎂合金在進入穩態變形之前，高應變速率下的動態再結晶速率比中低應變速率下的明顯要快，但在穩態時的再結晶體積分數僅為70%；中低應變速率時，進入穩態變形前的動態再結晶速率雖然較為緩慢，但在穩態下的體積分數達90%以上?？梢姡岣邞兯俾士杉涌熳冃纬跗诘膭討B再結晶進程，但不利于獲得完全再結晶組織。

圖5 AZ61鎂合金在不同應變速率下變形時的動態再結晶體積分數與真應變的關系曲線Fig.5 Relationship between volume fraction of dynamically recrystallized grains of AZ61 Mg alloy deformed at 623 K and 3×10?3?3×10?1 s?1 and true strain

圖6 所示為 AZ61 鎂合金在 3×10?3s?1和 3×10?1s?1下變形至峰值應變時的EBSD分析結果。其中，圖6(a)和(b)所示為以 EBSD 菊池帶繪制的襯度圖；圖6(c)、(d)、(e)和(f)所示分別為沿圖6(a)和(b)中直線 L1、L2、L3和L4上的取向變化(掃描步長為 0.4 μm)，其中θ表示橫線上的點與點之間的相對取向差，Σθ則表示掃描中各點相對于起始點的累積取向差。

由圖6(a)可看出，在3×10?3s?1時，細小的再結晶晶粒主要分布在鋸齒狀晶界以及晶界三叉節點處，同時，在部分原始晶粒內部有低角度變形帶產生，其界面的相對取向差都在0~3°范圍內，累積取向差小于7°(見圖6(c)和(d))，該變形帶也可稱為扭折帶[19]，它是在主滑移系受阻時，滑移面發生彎折而形成的低角度位錯界面，其形成與晶體取向、變形溫度和變形程度密切相關[20]。這些低角度變形帶只能垂直于晶?；娈a生[20]，隨著變形量的增加，其界面取向差急劇增大，最終形成大角度晶界，將原始晶粒分割細化了[19]。由此可見，在中低應變速率時，動態再結晶以晶界弓出形核為主，通過變形帶來分割細化晶粒也是其動態再結晶的重要方式。

圖6 AZ61鎂合金不同應變速率下變形至峰值應變時組織的EBSD分析結果Fig.6 EBSD analysis results of AZ61 Mg alloy deformed to peak strain at different stain rates and 623 K (CD is compression direction): (a) ε˙=3×10?3 s?1; (b) ε˙=3×10?1 s?1; (c)?(f) Point-to-point misorientation θ and cumulative misorientation Σθ measured along lines of L1(c), L2(d), L3(e) and L4(f)

而在3×10?1s?1下變形至峰值應變時，動態再結晶晶粒明顯增多，大量細小的再結晶晶粒已經取代了部分原始晶粒(見圖6(b))。圖6(e)所示為沿再結晶區域中L3方向上的取向變化，可以看出，大部分細小晶粒界面取向差將近 90°。圖6(f)所示為沿原始晶粒內 L4方向上的取向變化，其內部帶狀組織的界面取向差全部接近于 90°，說明這些界面都是孿晶界，其對應的組織為{1 02}孿晶。變形前，大多晶粒的{0001}基面平行于壓縮方向，但從圖6(b)中可以看出，大部分晶粒的基面轉至與壓縮方向垂直，這可能是{1 02}孿晶界遷移、擴展后占據整個晶粒所導致的[21]。通常認為單個{1 012}孿晶很難累積高的變形儲存能，也就不可能成為有效的形核點，但在此應變速率下，孿生變形大范圍發生，產生了較多的帶狀孿晶，部分孿晶間的相互交叉將原始晶粒分割為多個小晶粒[22]，這極大地加快了動態再結晶的進程。由此可見，在高應變速率下，其動態再結晶主要是通過孿生及孿晶間的相互交叉分割細化晶粒來進行的。

3 結論

1) AZ61鎂合金在623 K壓縮時，隨應變速率的增大，穩態流變應力對速率敏感性逐漸減弱，而峰值應力對其敏感性卻先減弱后又顯著增強，可明顯分為3個階段。

2) 提高應變速率可加快變形初期的動態再結晶進程，但高速變形時產生了大量{1 02}孿晶，其不利于形成低角度變形帶，導致穩態時的再結晶體積分數反而較低。

3) 在中低應變速率下，動態再結晶以晶界弓出形核為主；在高應變速率下動態再結晶則主要通過孿晶分割來進行。應變速率引起變形機制的變化是導致不同動態再結晶行為的原因。

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Influence of strain rate on dynamic recrystallization behavior of AZ61 magnesium alloy

YANG Xu-yue1,2, ZHANG Zhi-ling1, ZHANG Lei1, WU Xin-xing1, WANG Jun1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

The deformation and dynamic recrystallization behavior of magnesium alloy AZ61 were studied at 623 K and 3×10?5?3×10?1s?1by optical and SEM/EBSD metallographic observation. The results show that the flow stresses and the dynamic recrystallization behavior are dependent on strain rates. With the increase of the strain rate, the strain rate sensitivity becomes weaker for steady state stresses while the strain rate sensitivity for the peak stress decreases firstly then increases obviously. Increasing strain rate can accelerate the process of dynamic recrystallization and the development of coarse {1 02} twins which are harmful to get a complete recrystallization structure leading to the decrease of fractional recrystallization. Bulging mechanism for dynamic recrystallization nucleation operates mainly at lower strain rate, whereas the dynamic recrystallization substructure developed at higher strain rate is characterized by twin intersections. The difference of deformation mode leads to the operation of different mechanisms of dynamic recrystallization nucleation.

AZ61 magnesium alloy; high temperature deformation; strain rate; dynamic recrystallization; twin

TG 146.2

A

1004-0609(2011)08-1801-07

國家自然科學基金資助項目(51071182)

2010-08-16；

2010-12-16

楊續躍，教授，博士；電話：0731-88879195；E-mail: yangxuyue@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)