變形鎂合金中的織構及其優化設計

丁文江，靳 麗，吳文祥，董 杰

(1. 上海交通大學 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200240；2. 上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)

變形鎂合金中的織構及其優化設計

丁文江1,2，靳 麗1，吳文祥1，董 杰1

(1. 上海交通大學 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200240；2. 上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)

針對變形鎂合金存在的典型織構以及織構優化設計方面的研究工作和進展進行綜合評述。鎂合金由于基面滑移和孿生是最容易開動的變形模式，在變形鎂合金中容易形成擠壓絲織構及軋制板織構。通過引入剪切變形，改變成型過程中外加應力的取向，能夠有效地改變變形鎂合金的織構，同時通過添加微量稀土元素Nd、Ce和Y等，能夠明顯弱化或隨機化變形鎂合金織構。織構隨機化后的鎂稀土合金具有較好的強韌性，合金的變形各向異性得以改善。添加稀土元素后會改變稀土元素與Mg原子間的鍵能，改變稀土元素周圍Mg-Mg原子之間的結合能等，增加非基面滑移的可能性，減弱基面滑移及孿生所占的比率，有效地弱化鎂合金的織構。

變形鎂合金；織構；基面滑移；孿生；織構

鎂合金具有比強度和比剛度高、導熱導電性好、阻尼減震、電磁屏蔽、易于加工成形和容易回收等優點，在汽車、電子通信、航空航天和國防軍事等領域具有極其重要的應用價值和廣闊的應用前景，被譽為“21世紀綠色工程材料”[1]。與鑄造鎂合金相比，變形鎂合金具有更大的發展潛力，通過材料結構的控制、熱處理工藝的應用，變形鎂合金可獲得更高的強度、更好的延展性和更多樣化的力學性能，從而滿足多樣化工程結構件的應用需求。鎂合金由于具有密排六方晶體結構，室溫下獨立的滑移系少，導致變形加工困難。因此，變形鎂合金往往需要加熱到一定溫度并通過擠壓、軋制及鍛造等熱成形技術加工而成。鎂合金有限的滑移系導致了其在塑性變形后容易形成較強的基面織構。近年來，隨著變形鎂合金用量的增加以及研究的不斷深入，織構對鎂合金力學性能的影響越來越受到材料學者和工程設計人員的重視[2-3]。關于鎂合金織構的研究已成為變形鎂合金的研究熱點之一。一方面，通過對織構形成機制的研究可豐富鎂合金塑性變形的基礎理論；另一方面，通過引入新的變形方式和添加微量稀土元素可弱化鎂合金織構，從而實現織構的優化設計，這對于發展新型的塑性成型技術和開發具有成形性高的鎂合金材料具有重要意義。本文作者針對現有鎂合金的主要織構類型及織構優化設計方面的研究進展進行了綜合評述。

1 變形鎂合金織構優化設計及控制

1.1 變形鎂合金織構形成機理

1.2 變形鎂合金中的典型織構

變形鎂合金中主要有兩類變形織構：擠壓(拔絲)時形成纖維織構，板材軋制時形成的板織構，而通過等通道角擠壓等變形方式形成了其他類型的變形織構。

圖1拉伸孿生變形示意圖Fig.1 Schematic diagram of tensile twin system in magnesium: (a) 86.3° reorientation of twin grain relative to parent grain[9]; (b) Applied loading direction respecting c-axis[10]

圖2 純鎂壓縮變形過程中原位背散射電子衍射觀察的取向分布圖(IPF map)[11]Fig.2 IPF maps of pure Mg by compression to different deformation rates by electron back scan diffraction[11]: (a) Before deformation; (b) 3.3%; (c)10%; (f) 20% (Available online)

圖3 純鎂壓縮變形過程中的極圖Fig.3 Pole figures of pure Mg by compression to different deformation rates: (a) Before deformation; (b) 10%; (c) 20% (Available online)

1) 鎂合金纖維織構

鎂合金在擠壓(拔絲)等塑性變形過程中易形成(0001)平面平行于擠壓(拔絲)方向(ED)的纖維織構，同時在單向壓縮過程中能形成(0001)平面垂直于壓縮方向的纖維織構[12]。圖4所示為擠壓過程中形成纖維織構的晶粒的取向示意圖。絕大多數晶粒的基面是平行于擠壓方向的。鎂合金擠壓后的織構還隨著擠壓制品斷面的不同而有所區別：在進行棒材擠壓時，應力狀態為軸對稱狀態，(0001)面平行于擠壓方向，晶粒取向自由度大，晶粒可以保證基面平行于擠壓方向的同時圍繞著擠壓方向發生360°轉動；而在進行板材等復雜斷面型材擠壓的時候，由于僅在局部是面對稱，晶粒取向自由度較小，基面法向TD方向偏移較少。在擠壓管材的時候，容易形成兩個取向的絲織構，一種是c軸平行于徑向(RD組分)，另一種是c軸平行于管材切向(TD)[13]。圖5所示為AZ31棒材擠壓[14]和AZ61板材擠壓態鎂合金(0001)面極圖[15]。可以發現，在板材擠壓時有少量的晶粒(0001)面垂直于擠壓方向，而在棒材擠壓過程中，在檢測區域內所有晶粒基面平行于擠壓方向。

圖4 鎂合金擠壓棒材絲織構晶粒取向示意圖Fig.4 Schematic diagram of orientation of grains after extrusion of Mg alloy

圖5 鎂合金擠壓后(0001)面極圖[14-15]Fig.5 (0001) pole figure of AZ31 extrusion rod(a)[14] and AZ61 extrusion sheet(b)[15]

擠壓工藝對鎂合金擠壓后的織構具有明顯的影響，PARK等[16]研究AZ31合金在不同溫度及變形速度下擠壓后的織構，變形溫度及速度的差異導致基面織構的強弱差異。AZ31經300 ℃擠壓后比經250 ℃擠壓后的絲織構更強。而擠壓速度高，絲織構更明顯。但是溫度及速度對擠壓后織構的影響規律也因合金體系不同有明顯差別。SHAHZAD和 WAGNER[17]研究發現，AZ80合金擠壓過程中，擠壓比對于合金的織構有明顯的影響，擠壓比小的條件下對應的合金絲織構更強。

2) 鎂合金板織構

鎂合金在軋制過程中將形成(0001)面平行于軋面的織構[12,18]。圖6所示為在軋制過程中形成板織構后的晶粒取向示意圖。同樣，在軋制過程中形成的板織構隨著軋制道次的增加而變化[15]。圖7所示為不同道次軋制后 AZ61合金板材的(0001)極圖。在軋制次數少的厚軋板中，基面織構強度較弱，有較多晶粒由基面法向向TD方向偏移，當軋制道次增加，軋板厚度降低時，基面織構的強度增強，大多數晶粒基面平行于軋板平面。

圖6 鎂合金軋制板材織構晶粒取向示意圖Fig.6 Schematic diagram of orientation of grains after rolling of Mg alloy

鎂合金軋制變形過程中的工藝參數影響軋制過程中的位錯滑移及孿生方式，從而影響板材的最終織構與力學性能[19-20]，AZ31合金軋制過程中，當軋制溫度從300 ℃升高到400 ℃時，增加了壓縮孿晶的比率。由于拉伸孿晶與母晶粒成 86.3°的位向關系，壓縮孿晶與母晶粒成 56°位向關系，如圖8所示[19]，從而基面織構弱化，合金伸長率提高。

3) 其他類型變形織構

鎂合金等通道角擠壓(ECAP)是一種能夠有效細化晶粒的塑性變形方式，由于變形過程中，鎂合金發生了明顯的剪切變形，其剪切的角度跟ECAP的模具結構以及擠壓道次間的路線設計直接相關[21]。鎂合金在進行ECAP變形時易產生基面與擠壓方向成一定夾角的織構。晶粒取向示意圖如圖9所示[22]。圖10所示為AZ61圓棒在經過不同道次ECAP擠壓后織構演變情況[23]。隨著擠壓道次的增加，由典型的絲織構轉化為其他類型織構取向。

圖7 AZ61鎂合金不同道次軋制后(0002)面極圖[15]Fig.7 (0002) pole figure of AZ61 Mg alloy after different rollings[15]: (a) 10 mm thick; (b) 4 mm thick; (c) 1 mm thick

圖8 400 ℃軋制AZ31鎂板的微觀組織[19]Fig.8 Microstructures of AZ31 Mg alloy sheet after rolled 1 pass with reduction of 50% at 400 ℃: (a) IPF map and lattice orientation of parent and twins; (b) Grain shape map with defined twin boundaries, extension twin boundaries (86°±5°) are outlined in red, contraction twin boundaries (56°±5°) outlined in green and double twin boundaries (38°±5°) outlined in blue[19] (Available online)

圖9 鎂合金ECAE織構晶粒取向示意圖[22]Fig.9 Schematic diagram of orientation of grains after ECAE of Mg alloys[22]

圖10 經過不同道次ECAP擠壓的AZ61鎂合金(0002)面極圖[23]Fig.10 {0002} pole figures of unECAPed and ECAPed Mg alloys after different passes[23]: (a) 0-pass; (b) 1-pass; (c) 2-pass; (d)3-pass; (e) 4-pass; (f) 8-pass

圖11 施密特因子計算示意圖Fig.11 Schematic diagram of Schmid factor

2 織構對鎂合金力學性能的影響

位錯滑移及孿生是鎂合金的主要變形方式。織構影響鎂合金的力學性能主要體現在影響其位錯滑移及孿生。材料外加應力與滑移系的對照關系可以用Schmid因子來說明，如圖11所示。外力施加在滑移系上的剪切力與Schmid因子有關，Schmid及外力施加在滑移面上的分切應力計算公式如圖11中所示。對于可動獨立滑移系較多的FCC及BCC金屬而言，晶體取向對 Schmid因子的影響非常小。但是鎂合金的滑移系非常少。所以外加應力在基面滑移系上的Schmid因子高時，位錯滑移更容易開動，合金塑性好，反之，當鎂合金存在強織構并且基面滑移系的分切應力低時，合金的塑性成形能力差。圖12所示為室溫條件下鎂單晶體的平面應變壓縮應力—應變曲線[24]，說明了晶體取向對鎂單晶的變形抗力有明顯的影響。

對應于具有纖維織構的鎂合金棒材，大部分晶粒{0001}基面平行于擠壓方向。在沿著擠壓方向拉伸的時候，晶粒沿c軸受到壓縮，同時基面滑移系Schmid因子接近于0，分切應力也接近于0，所以滑移系的開動比較困難。同時由于合金中 c軸處于受壓狀態，孿晶的開動困難，必須在較高的應力下才能夠開動壓縮孿晶及其他孿生模式。當具有該織構的合金沿擠壓方向壓縮時，c軸處于受拉狀態，孿生容易啟動，合金變形抗力低。從而在含絲織構的合金中容易出現明顯的拉壓不對稱性[25-27]。而具有板織構的鎂合金板材，織構對合金力學性能的影響的原理與此類似，在與軋制方向為0°、45°、90°的樣品表現了明顯的各向異性。

對應于經ECAP等變形方式成型的鎂合金，由于織構取向中顯示其基面與擠壓發現成接近45°的方向，所以在基面滑移系上的分切應力因子高，從而大幅度提高了合金的室溫塑性[28-30]，圖 13所示為擠壓態和ECAE態AZ31鎂合金的室溫拉伸和壓縮曲線。由圖13可以看出，織構的改變明顯改善了鎂合金的力學性能[25]。

圖12 室溫條件 Mg單晶體的平面應變壓縮應力—應變曲線[24]Fig.12 Strain—stress curves of single crystalline magnesium at room temperature[24]

圖13 擠壓態和ECAE態AZ31合金室溫拉伸和壓縮曲線[25]Fig.13 Uniaxial tension and compression curves of asextrusion and ECAE AZ31 Mg alloys at room temperature[25]

3 變形鎂合金織構優化設計

織構的存在對變形鎂合金的力學行為影響明顯，因此，鎂合金的織構優化設計對改善和提高變形鎂合金的塑性成型性具有非常重要的意義。而近年來關于織構優化的設計方向也受到廣大研究者的關注，其中比較明顯的兩個研究方向是：1) 通過改變鎂合金塑性成型的路徑，引入剪切變形等，改變基面的取向分布；2) 通過引入稀土元素，獲得織構隨機化的效果，開發具有高塑性的鎂稀土合金體系。

3.1 鎂合金塑性成型路徑對織構的影響

通過變形路徑改變鎂合金織構的思路最早由MUKAI等[22]提出。如圖9所示，由于變形路徑中合金經歷了一定角度的剪切變形，使得最終樣品中基面法向與擠壓方向成 30°～45°角度。因為基面位向的改變而合金的伸長率大幅提高，由此而引出了更多的研究方向，在鎂合金的塑性成形過程中引入適當的剪切變形，可優化合金的織構取向，包括ECAP的大塑性變形[22,25,29]、異步軋制[31-34]、反復疊軋[32]等變形工藝。AZ31合金軋制過程中，由于增加了反復剪切變形，板材基面織構弱化及晶粒細化，合金強度可提高到400 MPa[35]。鎂合金在實施攪拌摩擦焊加工過程中，表面層金屬受到剪切應力作用，合金表層基面織構弱化，由表層往中心織構梯度明顯。合金的伸長率提高但強度降低[36]。鎂合金板材經過異步軋制后，基面板織構的最大極密度降低，這也是由于軋制過程中引入剪切變形促使的織構弱化效應[32-34]。雖然改變變形路徑一定程度上可以改變或弱化鎂合金的纖維織構或板織構，但是當生產較大尺寸的擠壓板型材時，設計特別的路徑給工業生產帶來了新的困難和挑戰。

3.2 稀土合金化與鎂合金織構隨機化

MISHRA等[26]指出純鎂添加0.2%Ce后擠壓態合金表現出明顯的織構弱化，如圖14所示，織構強度最大值從2.7下降到1.5。而添加0.2%Ce以后的Mg-Ce二元合金的伸長率大幅提升，如圖15所示。微量稀土添加后鎂合金板材也有明顯的織構弱化效果，HANTZSCHE等[37]研究了Nd、Y和Ce元素添加后對合金板材織構的影響規律(如圖16所示)，隨著稀土含量增加，基面板織構明顯弱化。

雖然少量稀土元素添加后能夠弱化鎂合金變形織構，伸長率大幅提升，但是合金強度依然很低。需要增加強化因素提高合金的綜合強韌性。引入合適的強化因子，包括析出相、固溶強化等。在Mg-Ce二元合金基礎上添加 Zn元素，明顯提高合金的強度[38-39]。Al元素常被用于提高鎂合金強度和硬度，但是Al元素易與Ce在鎂合金中形成Al11Ce3，削弱Ce對于合金晶粒細化和織構弱化的效果。比如在AZ31合金中添加Ce及Y等元素，合金的織構取向變化不大。Zn元素常被用于提高變形鎂合金強度。LUO等[38]研究了不同含量的Zn(2.4%、4.9%和7.6%)元素對Mg-Zn-Ce合金組織和性能的影響，隨著 Zn元素含量增加，合金強度提高，但是塑性降低，當Zn含量為2.4%時，合金表現出良好的塑性及較好的強度，綜合力學性能較好。

圖14 純鎂和Mg-0.2Ce合金擠壓后(0001)反極圖和極圖[26]Fig.14 (0001) PF and IPF maps of extruded pure Mg(a) and Mg-0.2Ce alloy(b)[26]

圖15 擠壓態Mg及Mg-0.2Ce合金棒材的拉伸和壓縮曲線Fig.15 Tensile and compression curves of for extruded Mg and Mg-0.2Ce rods (extrusion ratio is 25:1).

圖 16 鎂合金板材(0002)極圖上最大的極密度隨稀土元素含量的分布[37]Fig.16 Maximum (0002)-pole figure intensity in as-rolled condition for mg alloy sheet with RE addition[37]

4 織構隨機化機理研究的最新進展

通過改變鎂合金變形路徑從而改變鎂合金織構的原因主要是因為引入了剪切變形，如ECAP等變形方式[22]。在軋制后鎂合金組織常會出現變形不均勻現象，在微觀組織中出現很明顯的孿生、剪切帶，他們可以為再結晶提供形核點，這些變形帶能夠使再結晶晶粒基面平行于剪切平面，造成一定程度上的織構強度的弱化[40]。

稀土合金元素的添加同樣對鎂合金織構弱化作用明顯，但其機理還不夠清晰。HUMPHREYS和HATHERLY[41]研究發現，添加 10%(體積分數)的 SiC顆粒后，極大地降低了鎂合金變形基面織構的強度，晶粒取向分布更加隨機化，也就是粒子促進形核機理(PSN)。也有研究[42]表明Ce元素織構弱化的效果主要是顆粒促進形核引起的，Ce元素的添加并不能改變鎂合金的c/a值，但是Ce在鎂合金中的固溶度非常低，易形成第二相顆粒，在變形中引發動態再結晶，起到弱化織構的作用。但是，PSN機制不足以解釋所有織構弱化的現象。對于一些鎂稀土合金，即使不含有顆粒，在擠壓后也可能出現明顯的織構弱化效果[43]。同樣對于某些鎂合金而言即使有顆粒的存在，也沒出現明顯的織構弱化現象[44]。

另一種觀點是溶質拖曳機制(Solute drag)，Jan BOHLEN[40]研究了 Mg-Zn-Re鎂合金軋制板材的織構，發現在試驗中含有稀土元素和Y元素的合金都存在一定程度的織構弱化、取向隨機化的現象，并且認為這是由于Y 的原子擴散速度比較慢，溶質拖曳效果能夠強烈地影響晶界的移動、晶粒的取向和再結晶機制，進而影響變形后晶粒的取向。AGNEW等[45]對比純鎂、Mg-Y和Mg-Li合金變形織構，發現添加Y和Li元素的合金雖然在織構類型上沒有變化但是其織構強度明顯降低。其原因是Y和Li元素的添加改變了純鎂的晶體結構，降低了 c/a值，改變了變形過程中的滑移系，從而降低基面織構的強度。

值得注意的是，CHINO 等[42]研究了 Ce元素對Mg-0.2%Ce合金單向壓縮后織構的影響，認為在向純鎂當中添加 0.035%(摩爾分數)的 Ce元素并不能改變合金的c/a值，Ce元素固溶到鎂基體當中不僅僅改變Mg—Ce原子之間的化學鍵，同樣對 Ce原子周圍的Mg—Mg原子間化學鍵都有一定的影響，進而影響鎂合金在變形過程中的變形方式，造成非基面織構的產生并弱化基面織構。

關于稀土元素 Y、Ce、Nd等添加后織構隨機化的原因，更多的研究表明，由于稀土元素的添加，改變了稀土元素與Mg原子之間的鍵能以及稀土元素周圍Mg—Mg原子鍵能，并且可能改變基面及非基面的層錯能，從而改變基面及非基面滑移系以及孿生開動的臨界剪切應力。從改變鎂合金變形機理的角度實現了織構弱化的最終效果。而關于稀土元素添加后層錯能變化及非基面滑移等開動的研究正在進行及討論中，可以期待對鎂合金織構隨機化機理更深入的認識，從而為我們設計高性能鎂合金提供更加有力的理論支持。

5 結論

2) 通過引入剪切變形，改變成型過程中外加應力的取向，能夠有效改變變形鎂合金的織構，目前有效引入剪切應力、弱化織構的變形方式有等通道角擠壓(ECAP)變形、異步軋制、交叉軋制、表面摩擦磨損等。通過添加微量稀土元素Nd、Ce和Y等，能夠明顯弱化或隨機化變形鎂合金織構。織構隨機化后的鎂稀土合金具有較好的強韌性，合金的變形各向異性得以改善。

3) 織構隨機化機理值得深入探討，理論的研究有利于設計及開發更多高性能的變形鎂合金。目前研究表明，稀土元素添加后會改變稀土元素與Mg原子間的鍵能，改變稀土元素周圍Mg—Mg原子之間的結合能等，增加了非基面滑移的可能性，減弱了基面滑移及孿生所占的比率，有效地弱化了鎂合金的織構。

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Texture and texture optimization of wrought Mg alloy

DING Wen-jiang1,2, JIN Li1, WU Wen-xiang1, DONG Jie1
(1. National Engineering Research Center of Light Alloy Net Forming，Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240, China;2. Key State Laboratory of Metal Matrix Composite, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

The texture and texture evolution of wrought Mg alloy were investigated. The dislocation slip on (0001) plane and thetension twinning are the main deformation modes and resulted in the typical basal textures in Mg extrusion and sheet. The texture can be altered by changing deformation method, and the rare earth addition is another important way to weaken and randomize the texture of wrought Mg alloy, such as Nd, Ce and Y addition. The wrought alloy with random texture displays good strength and ductility, especially good tension-compression yield symmetry. The mechanism for texture randomization or weakening was also addressed. The rare earth (RE) addition may alert the bond energy between Mg atom with RE atom, improve the possibility of non-basal slip, but inhibit the basal slip and thetwinning, and the texture is weakened.

wrought Mg alloy; texture; basal slip; twin; texture

TG146.2

A

1004-0609(2011)10-2371-11

國家自然科學基金資助項目(50901044)

2010-05-10；

2011-07-18

丁文江，教授；電話：021-54742912；E-mail: wjding@sjtu.edu.cn

(編輯 李艷紅)