熔滲法制備C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能

冉麗萍, 周文艷, 趙新建, 易茂中, 楊 琳

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 廈門航空有限公司，廈門 361006)

熔滲法制備C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能

冉麗萍1, 周文艷1, 趙新建2, 易茂中1, 楊 琳1

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 廈門航空有限公司，廈門 361006)

以炭纖維(Cf)針刺整體氈為預(yù)制體，分別采用化學(xué)氣相滲透 (Chemical vapor deposition, CVI)和浸漬炭化(Impregnation and carbonization, I/C)制備不同密度和基體炭的C/C坯體；通過添加Ti元素改善熔融Cu與C/C坯體的潤濕性。采用真空熔滲法制備 C/C-Cu復(fù)合材料。對復(fù)合材料的力學(xué)性能及其與坯體之間的關(guān)系進行研究，并與常用滑板材料的力學(xué)性能進行比較。結(jié)果表明：隨著坯體密度的增加，復(fù)合材料的抗彎強度下降，而坯體密度為1.4 g/cm3的復(fù)合材料的沖擊韌性達到最大值。與用I/C坯體制備的復(fù)合材料相比，用CVI坯體制備的復(fù)合材料具有更高的強度和韌性，其彎曲曲線呈“假塑性”斷裂特征，斷裂時纖維從熱解炭層或熔滲金屬相中拔出，熔滲金屬相呈“韌窩狀”的塑性斷裂形貌。沖擊斷裂時，復(fù)合材料傾向于沿TiC/熔滲金屬界面斷裂。C/C-Cu復(fù)合材料的抗彎強度為180～300 MPa、沖擊韌性高于3.5 J/cm2，優(yōu)于常用滑動電接觸材料的性能，是一種極具潛力的新型滑動電接觸材料。

C/C-Cu復(fù)合材料；熔滲；力學(xué)性能；斷裂機制；滑動電接觸材料

滑動導(dǎo)電材料既要滿足強度高、電阻率小、自身磨耗小的使用要求，又要保證對偶材料磨損小、摩擦因數(shù)低。最典型的滑動導(dǎo)電材料為受電弓滑板材料。國內(nèi)外開發(fā)和使用的滑板材料主要有：純金屬、粉末冶金、炭、浸漬金屬炭和復(fù)合材料等[1?3]。目前，在高速列車中以復(fù)合材料滑板應(yīng)用較為廣泛[4]。在復(fù)合材料滑板中，金屬纖維增強炭基體材料在基體損傷后導(dǎo)電性降低、金屬纖維對導(dǎo)線的磨損大；短切炭纖維增強滑板中纖維分布不均勻、炭粉鍍銅等制備工藝復(fù)雜；炭/炭 (C/C) 復(fù)合材料具有炭石墨材料自潤滑性好、強度高、韌性好、可設(shè)計性好等優(yōu)點[5?6]，但其電阻較大、集電性較差。因此，隨著高速列車的發(fā)展，迫切需要開發(fā)新型的高性能滑板材料以滿足集電容量大、摩擦磨損低、對導(dǎo)線磨損小的要求，從而提高受電弓系統(tǒng)的工作效率和使用壽命。

炭/銅(C/Cu)復(fù)合材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性，在無油潤滑條件下具有良好的減摩和耐磨性[5,7?8]，是一種較理想的滑動電接觸材料。C/Cu復(fù)合材料的制備工藝一直是研究的熱點之一，目前所使用的 C/Cu滑動電接觸材料的生產(chǎn)工藝以粉末冶金法為主。但此法的成本高、兩相難混合均勻、Cu與C的相溶度很小，且不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，因此，C與Cu的界面結(jié)合差[9?10]，導(dǎo)致復(fù)合材料的組織不均勻，力學(xué)性能較差。若采用液相浸滲法將液態(tài)Cu滲入多孔C/C復(fù)合材料中，所制備C/C-Cu復(fù)合材料中的C/C和Cu各自呈連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)組織，則可以充分利用C/C和Cu各自的優(yōu)良性能[9]，是一種極具潛力的新型滑動電接觸材料。然而，熔滲法制備 C/C-Cu復(fù)合材料的關(guān)鍵是改善液態(tài)Cu與C/C材料之間的潤濕性，改善潤濕性的方法之一是向液相中添加合金元素[10?11]。有研究表明[12]，Ti元素能有效改善熔融Cu與石墨及玻璃炭之間的潤濕性，且 Ti與Cu和C同時相互作用，達到改善Cu/C界面結(jié)合的目的，從而進一步改善 C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能。

本文作者以碳纖維(Cf)針刺整體氈為預(yù)制體，分別采用CVI和I/C方法制備不同基體炭和不同密度的C/C坯體，通過添加元素Ti改善熔融Cu與C/C坯體之間的潤濕性， 用真空熔滲法將 Cu熔融滲入多孔C/C坯體中制備C/C-Cu復(fù)合材料。研究C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能及其與熔滲坯體之間的關(guān)系，并與常用滑板材料的力學(xué)性能進行比較，以探索熔滲制備C/C-Cu復(fù)合材料應(yīng)用于滑板材料的可行性。

1 實驗

以密度為 0.5～0.6 g/cm3的聚丙烯腈(PAN)基炭纖維針刺整體氈為預(yù)制體，采用I/C或多次CVI及石墨化工藝制備不同密度、不同基體炭的C/C坯體，其坯體密度及基體炭類型見表 1。CVI在均熱式化學(xué)氣相滲透爐內(nèi)進行，以丙稀為碳氣源，溫度為 800～1 000℃；I/C采用低壓浸漬，浸漬介質(zhì)為呋喃樹脂，浸漬壓力為2 MPa，固化溫度180～200 ℃，炭化溫度為800～1 000 ℃；石墨化溫度為2 300 ℃。將粒度小于0.043 mm、純度為99.8% 的Cu粉和Ti粉以質(zhì)量比9：1均勻混合后，與C/C坯體一同置于石墨坩堝中，用真空炭管電阻爐對裝有坯體和混合粉末的石墨坩鍋進行加熱，分段加熱至1 300 ℃，并保溫一段時間，將熔滲劑充分熔化并滲入多孔C/C復(fù)合材料中，制備C/C-Cu復(fù)合材料。用于性能比較的常用滑板材料是由國內(nèi)某電碳廠提供的國產(chǎn)和進口兩種主要的滑板材料。

采用 Instron3369型材料試驗機測試材料的抗彎強度，試樣尺寸為35 mm×4 mm×3 mm，加載方式為三點彎曲，加載速度為0.05 mm/min。采用JB/6沖擊試驗機測試材料的沖擊韌性，試樣尺寸為 55 mm×10 mm×10 mm。力學(xué)性能測試時，外加載荷垂直于纖維疊層平面。用RIGAKU?3014 X射線衍射儀、REICHERT MeF3A金相顯微鏡、帶能譜(EDS)的JSM 5600LV型掃描電鏡分析復(fù)合材料的組織和斷口形貌。

表1 由不同類型坯體制備C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of C/C-Cu composites made from different performs

2 結(jié)果與討論

2.1 C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能

表1所列為用不同密度和不同基體炭的坯體所制備復(fù)合材料的抗彎強度和沖擊韌性。從表1可以看出，坯體類型和密度對材料的性能有很大影響。

2.1.1 坯體類型的影響

比較表1中試樣A1和B的性能可以看出，當坯體密度相同時，用CVI坯體所制備復(fù)合材料的強度和韌性優(yōu)于用I/C坯體所制備復(fù)合材料的強度和韌性。

通過加入元Ti素改善熔融Cu與C/C坯體之間的潤濕性，熔滲法制備的C/C-Cu復(fù)合材料主要由C、熔滲Cu及反應(yīng)形成的TiC相組成[13]。熔滲Cu已填充原C/C坯體的孔隙，而Ti以TiC分布在熔滲Cu與C相之間，且熔滲Cu和C/C坯體互成連通網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，如圖1所示。坯體的制備工藝不同，熔滲后復(fù)合材料的相組成完全相同，但由于基體炭的類型及其在復(fù)合材料中的分布不同，因而形成的界面不同，從而導(dǎo)致材料的力學(xué)性能不同。

圖1 用CVI坯體制備復(fù)合材料的形貌Fig.1 Morphologies of composite fabricated from CVI preform: (a) Optical image; (b) SEM image

對于基體炭為樹脂炭的I/C增密坯體，由于樹脂炭在炭化過程中的收縮會在炭纖維之間形成微裂紋[14]，熔融Cu-Ti合金液在毛細管力的作用下滲入微裂紋，金屬液中的Ti易與坯體中的Cf反應(yīng)，造成纖維損傷，從而導(dǎo)致纖維強度的下降，因此，不能很好地利用纖維的高強度；同時，金屬液的滲入弱化了樹脂炭與Cf的界面結(jié)合[15]；此外，I/C增密的C/C坯體熔滲后復(fù)合材料的密度較低(見表1)，即材料的致密度低，因此，I/C坯體熔滲制備復(fù)合材料的強度和韌性較低。而用CVI方法制備的C/C復(fù)合坯體，在炭纖維的周圍沉積了一層或多層熱解炭，對炭纖維起到了保護作用，可以更好地利用纖維的增強作用，因此，用CVI增密坯體制備的復(fù)合材料具有更高的強度和韌性。2.1.2 坯體密度的影響

從表1可以看出，隨著坯體密度的增加，復(fù)合材料的抗彎強度逐漸下降。復(fù)合材料中熔滲金屬與 C/C相的相對比例決定 C/C-Cu復(fù)合材料的強度，熔滲金屬的比例越高，復(fù)合材料的強度越高。

圖2所示為用不同密度坯體所制備復(fù)合材料的載荷—位移曲線。在加載起始階段，材料呈彈性應(yīng)變的特點。隨著變形的增加，彎曲應(yīng)力仍有一定幅度的增加，達到最大應(yīng)力后，由于基體先發(fā)生斷裂，纖維未斷裂，因此，應(yīng)力緩慢下降，直到纖維斷裂，表現(xiàn)出一定的塑性[15]。這表明材料中纖維具有增強和增韌作用，能避免材料發(fā)生脆性斷裂，此時，C/C-Cu復(fù)合材料呈“假塑性”斷裂的特征。值得注意的是，隨著坯體密度的增加，最大斷裂載荷下降(即抗彎強度下降)時，其塑性(撓度)則出現(xiàn)了極大值，當坯體密度為1.4 g/cm3時所制備試樣的撓度最大。

圖2 C/C-Cu復(fù)合材料彎曲時的載荷—位移曲線Fig.2 Curves of flexural load vs deflection for C/C-Cu composites

C/C-Cu復(fù)合材料的沖擊韌性與坯體密度的關(guān)系也出現(xiàn)了極大值，如表1所列，用密度為1.4 g/cm3的CVI坯體所制備的復(fù)合材料具有最高沖擊韌性，這和復(fù)合材料彎曲時的撓度(見圖 2)與坯體密度的變化規(guī)律完全一致。材料沖擊韌性的大小由材料的強度和塑性共同決定，從圖2所示材料的彎曲曲線可以看出，密度為 1.4 g/cm3的坯體所制備復(fù)合材料的斷裂應(yīng)力居中，但彎曲撓度最大，此時材料斷裂時所需的斷裂能很大[16]，因而材料具有較好的韌性。

2.2 復(fù)合材料的斷裂形貌及斷裂機制

復(fù)合材料的斷裂形貌與坯體類型、坯體密度及加載方式有關(guān)。圖3所示分別為用I/C和CVI坯體制備復(fù)合材料彎曲斷裂時的斷口形貌。從圖3(a)可以看出，I/C坯體制備復(fù)合材料的彎曲斷口為完全裸露的纖維，基體已全部脫落，說明炭纖維與基體炭及熔滲相之間的界面結(jié)合很差，因此，炭纖維在脫粘過程中所受阻力較小，導(dǎo)致炭纖維拔出長度很長。炭纖維周圍沒有基體炭和熔滲金屬相的包覆[13]，因而基體對材料性能的貢獻顯著減小，在彎曲斷裂過程中不能有效地將載荷傳遞到纖維上，使纖維的作用得到充分發(fā)揮。從圖3(b) CVI坯體制備復(fù)合材料試樣的彎曲斷口形貌可以看出，復(fù)合材料在斷裂時有纖維從熱解炭層拔出，呈現(xiàn)階梯層狀的斷裂形貌，這與CVI工藝增密道次有關(guān)，由于不同增密周期的熱解炭層之間存在界面，可能存在環(huán)形微裂紋，熱解炭之間不形成強界面結(jié)合。當纖維從基體拔出時，容易發(fā)生平行于纖維軸方向的分層。因此，復(fù)合材料斷裂時，裂紋易沿著熱解炭之間界面擴展，因而形成了階梯狀斷裂形貌，也說明纖維與基體的斷裂不是同時進行的，因而提高了材料的強度和韌性。

因此，在CVI坯體制備的復(fù)合材料中，基體相在復(fù)合材料斷裂過程中的作用更為顯著。圖4所示為用CVI坯體制備的A1試樣的彎曲斷口形貌。由圖4(a)可以看出，試樣斷裂處有大量纖維拔出，兩個方向纖維束斷裂的部位不在同一個平面上，說明纖維是逐漸斷裂的，且斷裂后在斷裂面上粘有較多亮白色的金屬物質(zhì)。在圖4(b)所示的斷口形貌中還可以看到，在基體金屬的斷裂部位出現(xiàn)了典型金屬塑性斷裂的“韌窩狀”形貌，熔滲金屬相以塑性斷裂方式破壞。同時，斷口上熔滲相也出現(xiàn)了類似從熱解炭層拔出的階梯層狀斷裂形貌，如圖4(c)所示。熔滲金屬中的Ti和坯體中的C在界面反應(yīng)生成了TiC，改善了Cu/C界面結(jié)構(gòu)，增加了復(fù)合材料界面和裂紋擴展路徑，從而提高了材料的強度。但隨著坯體密度的增加，復(fù)合材料中熔滲金屬相減少，彎曲斷裂后典型金屬塑性斷裂的“韌窩狀”形貌也將減少。

圖5所示為不同坯體制備復(fù)合材料經(jīng)沖擊斷裂后的斷口形貌。由圖5可知，斷裂表面覆蓋一層亮白色的化合物。由于沖擊過程中材料的斷裂速度很快，裂紋從材料最脆弱的界面迅速擴展而發(fā)生斷裂。C/C-Cu復(fù)合材料中存在 Cf/熱解炭、熱解炭/反應(yīng)形成的 TiC和 TiC/熔滲金屬等界面。相比而言，TiC/熔滲金屬界面結(jié)合較弱，因此，材料的斷裂均發(fā)生在TiC/熔滲金屬界面。

從上面的分析可知，坯體中基體炭的類型和坯體密度對熔滲法制備 C/C-Cu復(fù)合材料的斷裂機制具有明顯影響。當坯體中基體炭為樹脂炭時，熔融金屬的滲入弱化了樹脂炭與Cf的界面結(jié)合，纖維易從基體中拔出，呈裸露的形貌，纖維對復(fù)合材料的增強作用下降。而當基體炭為熱解炭時，其斷裂形式為纖維從熱解炭層拔出，同時熱解炭呈階梯層狀結(jié)構(gòu)包覆在纖維上，斷裂時裂紋沿著界面擴展，并增加了裂紋擴展路徑，纖維的增強作用得以充分發(fā)揮，纖維及熱解炭層逐層斷裂時，其復(fù)合材料彎曲斷裂時具有“假塑性”斷裂的特征。當坯體密度較低時，熔滲金屬的含量較高，其熔滲金屬則呈現(xiàn)較典型的金屬塑性斷裂的“韌窩狀”形貌；而當坯體密度較高時，其熔滲基體相則呈現(xiàn)解理“臺階狀”的斷裂形貌，反應(yīng)形成的化合物包覆在纖維及熱解炭表面，呈逐層斷裂的特征。而當試樣沖擊斷裂時，與彎曲斷裂方式不同， C/C-Cu復(fù)合材料更傾向于沿TiC/熔滲金屬(Cu)界面斷裂。

圖3 不同坯體所制備復(fù)合材料的彎曲斷口形貌Fig.3 Fractographs of composites made from different preforms: (a) Sample B from I/C preform; (b) Sample A3 from CVI perform

圖4 A1試樣的彎曲斷口形貌Fig.4 Fractographs of sample A1：(a) Lower magnification; (b) Higher magnification; (c) Fractograph of bright white compound; (d)EDX result in (c)

圖5 不同坯體制備復(fù)合材料的沖擊斷口形貌Fig.5 Impact fractographs of different samples: (a)A3; (b)A5

2.3 與常用滑動電接觸材料的力學(xué)性能比較

綜上所述，當坯體密度為1.1～1.6 g/cm3時，熔滲法所制備的 C/C-Cu復(fù)合材料的抗彎強度為 180～300 MPa沖擊韌性高于3.5 J/cm2，其力學(xué)性能明顯優(yōu)于常用滑動電接觸材料(見表2)的力學(xué)性能。常用滑動電接觸材料采用傳統(tǒng)方法(粉末冶金法)制備，其組織特征為Cu呈條狀或塊狀的孤立島狀[17]分布在石墨基體中，如圖6所示，Cu對石墨基體的增強和增韌作用未能充分發(fā)揮出來。而熔滲法制備的 C/C-Cu復(fù)合材料中，熔融 Cu合金液沿著連通孔隙滲入 C/C坯體中，C/C坯體與熔滲Cu均形成連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)(見圖1)。因此，熔滲法制備的復(fù)合材料可以充分發(fā)揮 C/C材料和 Cu良好的力學(xué)性能，同時，反應(yīng)形成的TiC可以改善C/Cu的界面結(jié)合，因而復(fù)合材料具有較高的強度和韌性。從力學(xué)性能方面分析，熔滲法制備的 C/C-Cu復(fù)合材料是一種極具潛力的滑動電接觸材料。

表2 常用滑動電接觸材料的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of widely used sliding electrical contact materials

圖6 常用滑動電接觸材料的金相組織Fig.6 Optical micrographs of widely used sliding electrical contact materials: (a) Domestic material; (b) Imported material

3 結(jié)論

1) C/C-Cu復(fù)合材料的力學(xué)性能與坯體密度和基體炭類型有關(guān)。隨著坯體密度的增加，抗彎強度下降，沖擊韌性先增加后降低，采用密度為1.4 g/cm3的坯體所制備的復(fù)合材料的沖擊韌性達到極大值。當坯體密度相同時，用CVI坯體制備的復(fù)合材料的強度和韌性明顯高于I/C坯體制備的復(fù)合材料的。

2) 用 CVI坯體制備的復(fù)合材料的彎曲曲線呈“假塑性”特征，斷裂形式為纖維從熱解炭層及熔滲金屬相中拔出，熔滲金屬相出現(xiàn)典型的“韌窩狀”的塑性斷裂形貌。用I/C坯體制備的復(fù)合材料中，纖維從基體中拔出，呈裸露的形貌。沖擊斷裂時，C/C-Cu復(fù)合材料更傾向于沿TiC/熔滲金屬(Cu)界面斷裂。

3) C/C-Cu復(fù)合材料的強度和韌性均高于常用滑動電接觸材料的，此復(fù)合材料是一種極具潛力的新型滑動電接觸材料。

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Mechanical properties of C/C-Cu composites fabricated by molten infiltration method

RAN Li-ping1, ZHOU Wen-yan1, ZHAO Xin-jian2, YI Mao-zhong1, YANG Lin1
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. Xiamen Airlines Co., Ltd., Xiamen 361006, China)

Using Ti addition to improve the wettability between the molten copper and C/C preforms, C/C-Cu composites were fabricated by infiltrating molten copper to C/C preforms with different densities and matrix carbon types, which were prepared by chemical vapor deposition(CVI) or resin impregnation and carbonization (I/C). The mechanical properties of the composites and the relationship between the properties and preforms were studied. The mechanical properties were compared with those of the widely used sliding electrical contact material. The results show that, with the increase of the preform density, flexural strength of the composite decreases, while the impact toughness of the composite reaches the maximum at preform density of 1.4 g/cm3. The flexural strength and impact toughness of the composite from CVI preform are higher than those from I/C preform. For the composite from CVI preform, the flexure fracture shows a lot of pull-out fibers from the matrix and the dimple morphology of typical ductile fracture in the infiltrated Cu, while the impact fracture is inclined to along the TiC/Cu(Ti) interface. The flexural strength and impact toughness of the C/C-Cu composites, which are 180?300 MPa and higher than 3.5 J/cm2, respectively, are better than those of widely used C/Cu sliding electric contact material, so the C/C-Cu composite is a new competitive sliding electrical contact material.

C/C-Cu composites; infiltration; mechanical properties; fracture mechanism; sliding electric contact material

TB332

A

1004-0609(2011)07-1607-07

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃資助項目(2006CB600906); 湖南省重點科技支撐計劃項目(2007KG2017)

2010-10-08；

2010-11-29

易茂中，教授，博士；電話：0731-88830894；E-mail: yimaozhong@126.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)