時效工藝對1933鋁合金鍛件腐蝕性能的影響

張 勇, 張新明, 劉勝膽, 歐 軍, 徐 敏, 鐘奇鳴

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2．中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

時效工藝對1933鋁合金鍛件腐蝕性能的影響

張 勇1,2, 張新明1,2, 劉勝膽1,2, 歐 軍1,2, 徐 敏1,2, 鐘奇鳴1,2

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2．中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

采用金相顯微鏡(OM)、透射電鏡(TEM)、慢應變速率拉伸(SSRT)、雙懸臂梁實驗(DCB)、晶間腐蝕實驗和剝落腐蝕實驗研究時效工藝對 1933鋁合金鍛件抗應力腐蝕(SCC)、抗晶間腐蝕(IGC)和抗剝落腐蝕(EC)性能的影響。結果表明：在T6(120 ℃，24 h)時效狀態下，1933鋁合金鍛件的應力腐蝕敏感性最強，應力腐蝕臨界應力強度因子 KISCC僅為 8.95 MPa·m1/2。經(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)和(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)雙級時效后，KISCC分別上升至23.84和27.56 MPa·m1/2，鍛件的抗應力腐蝕性能顯著提高。而經(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效后，抗應力腐蝕性能的提高伴隨著較大幅度的強度損失和塑性損失。鍛件在各時效狀態下，晶間腐蝕形式為點蝕，具有良好的抗晶間腐蝕性能。同時，鍛件具有良好的抗剝落腐蝕性能。T6時效時，鍛件的剝蝕等級為EC級；經雙級時效后，其剝蝕等級均在EA+級以上。

1933鋁合金，鍛件；抗應力腐蝕性能；抗晶間腐蝕性能；抗剝落腐蝕性能

7000系鋁合金的比強度較高，是航空工業中重要的結構材料[1?2]。 但該系合金的腐蝕性能較差而限制了其應用。應力腐蝕、晶間腐蝕和剝落腐蝕是該系合金常見的腐蝕形式[3?5]。 應力腐蝕在開裂前沒有明顯預兆，使合金突然失效，極具破壞性。因此，抗應力腐蝕性能是衡量 7000系鋁合金綜合性能的重要指標之一。晶間腐蝕與剝落腐蝕是危害性很大的局部腐蝕，腐蝕嚴重時能使合金的平均使用壽命降低 40%以上[6]。

通過優化時效熱處理工藝調控合金的析出相是提高7000系鋁合金腐蝕性能的重要途徑。研究表明，通過過時效處理(T7X)，可使晶界析出相呈不連續分布[7?8]。這種晶界結構可減緩合金在腐蝕介質中的沿晶腐蝕速率，從而提高合金的抗腐蝕性能[9]。此外，回歸時效(RRA)也可使晶內析出相保持于峰值時效時的特征，從而大幅提高合金的綜合性能[10]。但 RRA的高溫處理階段溫度區間較窄、時間較短，難以應用于工廠實際生產，尤其是厚件的生產。對于厚鍛件的熱處理，實際生產以T73和T76為主[11]。

1933鋁合金是俄羅斯開發的一種高強鋁合金，屬7000系鋁合金。該合金具有較高的強度和良好的耐蝕性能，尤其具有較優的淬透性，非常適合制作大截面鍛件。俄羅斯生產的大部分戰斗機以及法國空客飛機均采用 1933鋁合金鍛件[12?13]，該合金鍛件也是我國航空工業的重要結構材料。然而，國內對1933鋁合金鍛件的研究較少。為此，本文作者研究1933鋁合金鍛件經不同時效工藝處理后的抗應力腐蝕性能、抗晶界腐蝕性能和抗剝落腐蝕性能，并探討時效工藝參數對這些性能的影響機理，以期為工廠生產實際和提高該鍛件的綜合性能提供參考。

1 實驗

1.1 材料及熱處理工藝

本實驗采用的材料為西南鋁業(集團)有限責任公司提供的80 mm厚的1933鋁合金自由鍛件，其名義成分如表1所列。

表1 1933鋁合金鍛件的名義成分Table 1 Nominal compositions of 1933 aluminum alloy forging (mass fraction, %)

本實驗采用的時效熱處理工藝共有4組，依次為(120 ℃，24 h)，(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)，(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)，(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)。其中，(120 ℃，24 h)與(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效為對比實驗組，分別為1933鋁合金鍛件的T6態時效和T73時效工藝；(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)與(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)為根據前期正交實驗得到的優化雙級時效工藝。

1.2 實驗方法

慢應變速率拉伸實驗按照GB15970.7—2000標準進行。取樣方式如圖 1所示，標距部分尺寸為 d 4 mm×20 mm。慢應變速率拉伸實驗在Letry微應變拉伸機上進行，應變速率為5×10?6s?1，實驗介質分別為空氣和3.5%NaCl水溶液，實驗溫度為室溫(即時溫度約 35 ℃)。

雙懸臂梁實驗按照GB 12445.1—90標準進行，取樣方式如圖1所示。實驗介質為3.5%NaCl水溶液，實驗在恒溫水浴槽中進行，溫度為(35±1) ℃。

晶間腐蝕實驗按照GB7998—87標準進行，取樣方式如圖 1所示。腐蝕液成分為 57 g NaCl+10 mL H2O2+1 L H2O，浸泡時間為6 h。實驗在恒溫水浴槽中進行，溶液溫度保持在(35±1) ℃，面容比為10 mm2/L。

剝落腐蝕實驗按照ASTM G34—79標準進行，取樣方式如圖1所示。腐蝕液成分為4.0 mol/L NaCl+ 0.5 mol/L KNO3+ 0.1 mol/L HNO3，加蒸餾水至1 L。面容比為20 cm2/mL，溶液溫度控制在(25±3) ℃，浸泡時間為48 h。浸泡過程中，根據ASTM G34—79標準判斷同一樣品浸泡不同時間的剝蝕情況，并用數碼相機記錄剝蝕面的宏觀形貌。分別稱取剝蝕實驗前、后樣品的質量，以獲得剝蝕質量。

圖1 試樣取樣方式示意圖Fig.1 Schematic diagram of sampling

2 實驗結果

2.1 抗應力腐蝕性能測試

分別采用慢應變速率拉伸與雙懸臂梁實驗對鍛件的抗應力腐蝕性能進行評測。

2.1.1 慢應變速率拉伸實驗

表2所列為1933鋁合金鍛件經不同時效工藝后分別在空氣與腐蝕環境下的慢應變速率拉伸實驗結果。采用強度損失(Ls)和塑性損失(Lp)來衡量抗應力腐蝕性能。其表達式分別為

式中：σb1為普通空氣環境下合金的抗拉強度；σb2為3.5% NaCl環境下合金的抗拉強度；δ1為普通空氣環境下合金的伸長率；δ2為3.5% NaCl環境下合金的伸長率。

結果表明， 1933鋁合金鍛件在T6時效狀態下的強度損失為 5%。與空氣環境相比，鍛件在腐蝕環境中的伸長率明顯降低，僅為空氣環境中的40%左右，說明1933鋁合金鍛件在T6時效狀態下具有很強的應力腐蝕開裂傾向。經雙級時效(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)后，鍛件的抗應力腐蝕性能明顯提高，強度損失為2.4%，同時在腐蝕環境中基本沒有塑性損失。當時效工藝為(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)時，鍛件的抗應力腐蝕性能得到進一步提高，強度損失為1.1%，伸長率也沒有下降。在(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效狀態下，強度損失僅為0.7%，幾乎沒有塑性損失，說明合金在該時效狀態下基本沒有應力腐蝕開裂的傾向。2.1.2 雙懸臂梁實驗

圖2 1933鋁合金鍛件DCB實驗結果Fig.2 DCB test results of 1933 aluminum alloy forgings

為進一步了解 1933鋁合金鍛件經不同時效工藝后的抗應力腐蝕性能，采用雙懸臂梁(DCB)實驗測量鍛件的KISCC。 圖2所示為1933鋁合金鍛件的DCB實驗結果。3組(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效狀態平行試樣在螺釘擰斷前均無法制出初始裂紋，故沒有測得該時效狀態下試樣的KISCC。根據其他3組DCB試樣結果可知，鍛件在 T6狀態下具有最高的應力腐蝕開裂速率(da/dt)和最小的 KISCC(約為 8.95 MPa·m1/2)。經(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)時效后，鍛件的抗應力腐蝕性能顯著提高，應力腐蝕開裂速率明顯降低，KISCC為 23.84 MPa·m1/2。在(110 ℃，12 h)+(170℃，8 h)狀態下，時效試樣的抗應力腐蝕性能得到進一步提高，KISCC為 27.56 MPa·m1/2。鍛件在(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效狀態下的KISCC雖沒有測得，但可合理推斷其KISCC應高于27.56 MPa·m1/2。

2.2 晶間腐蝕性能測試結果

圖3所示為1933鋁合金鍛件晶間腐蝕的實驗結果。由此可見，4組試樣均未出現明顯的晶間腐蝕傾向，只在局部有微弱點蝕。因此，1933鋁合金鍛件不論是在峰值時效還是雙級時效狀態，均具有良好的抗晶間腐蝕性能。

2.3 剝落腐蝕性能測試結果

圖4所示為鍛件剝蝕過程中不同時間點的剝蝕宏觀形貌。浸入剝蝕溶液后，各試樣表面立即有氣泡生成。剝蝕4 h后，所有試樣表面均有一層氣泡附著。T6態試樣表面出現較均勻的粉化與輕微剝起。(110℃，6 h)+(160 ℃，8 h)時效態試樣表面局部顏色加深，但未見明顯粉化和剝起現象。而(110 ℃，12 h)+(170℃，8 h)與(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)兩組試樣表面局部顏色發黑，亦未見明顯粉化和剝起現象。隨著剝蝕時間的延長，T6態試樣表面顏色逐漸發黑，粉化與剝起進一步深化，且有較多剝蝕產物脫離試樣。(110℃，6 h)+(160 ℃，8 h)時效態試樣表面出現較為明顯的剝起現象，顏色逐漸發黑，且有少量剝蝕產物脫離。另外兩組試樣表面顏色進一步加深，有少量剝蝕產物脫離。剝蝕48 h后，除觀察樣品表面宏觀形貌外，對樣品進行酸洗、烘干并稱取質量，同時觀察樣品的橫截面形貌，如圖5所示。綜合圖4與5可知，T6態時效試樣剝蝕48 h后，原始面已基本剝離，且腐蝕比較均勻，剝蝕質量損失最大，為 283 mg。(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)時效態試樣的原始面輕微腐蝕，出現局部剝起現象。其剝蝕質量損失與 T6態相比，大幅降低，僅為80 mg。(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)時效態試樣原始面輕微腐蝕，剝起現象不明顯，且剝蝕質量損失進一步降低至68 mg。而經(110 ℃，12 h)+(180℃，6 h)時效后的鍛件，經48 h剝蝕后，僅出現局部點蝕，且剝蝕質量損失最小，為64 mg。

表2 慢應變速率拉伸實驗結果Table 2 Test results of SSRT

圖3 1933鋁合金鍛件晶間腐蝕實驗結果Fig.3 Test results of intergranular corrosion of 1933 aluminum alloy forgings: (a) (120 ℃，24 h); (b) (110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h); (c) (110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h); (d) (110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)

圖4 1933鋁合金鍛件的剝落腐蝕實驗結果Fig.4 Test results of exfoliation corrosion of 1933 aluminum alloy forging: (a) (120 ℃，24 h); (b) (110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h);(c) (110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h); (d) (110 ℃, 12 h)+(180 ℃，6 h)

圖 5 1933鋁合金鍛件剝蝕 48 h后的橫截面形貌與質量損失Fig.5 Cross-section morphologies and mass loss of 1933 aluminum alloy forging after exfoliation corrosion for 48 h:(a) (120 ℃, 24 h); (b) (110 ℃, 6 h)+(160 ℃, 8 h); (c) (110 ℃,12 h)+(170 ℃, 8 h); (d) (110 ℃, 12 h)+(180 ℃, 6 h)

綜合上述結果，對經不同時效工藝時效后的1933鋁合金鍛件的剝蝕等級進行評定，其結果如表3所列。

3 分析與討論

7000鋁合金腐蝕性能的優劣，主要與沉淀析出相(如 η 相(MgZn2)、η′相與 GP區)的特征相關，尤其是與晶界析出相的特征相關。因此，時效工藝對腐蝕性能的影響源自其對沉淀析出相特征的影響。圖6所示為1933鋁合金鍛件經不同時效工藝后的TEM像，由圖6可觀察其析出相特征。

表3 經不同時效工藝時效后1933鋁合金鍛件的剝蝕等級評定結果Table 3 Levels of exfoliation corrosion of 1933 aluminum alloy forgings after different aging treatments

3.1 抗應力腐蝕性能

影響應力腐蝕開裂的因素較多且過程復雜，關于其作用機理尚無統一認識。關于7000系鋁合金的應力腐蝕開裂機理，氫致破裂理論與陽極溶解理論得到了大多數學者的認同[9]。氫致破裂理論認為，在拉伸應力作用下，腐蝕過程中產生的活性氫原子沿晶界擴散進入裂紋尖端區引起氫脆，從而加速了應力腐蝕裂紋的擴展；陽極溶解理論認為，應力腐蝕開裂機理是電化學性質的。應力腐蝕開裂是裂紋尖端陽極快速連續溶解的結果，應力的存在加速了陽極溶解的速率并促進了金屬的分離。目前，也有人認為應力腐蝕開裂是兩種機理共同作用的結果。

根據上述腐蝕開裂機理，對于7×××系鋁合金，基體沉淀相特征與晶界結構是決定合金抗應力腐蝕性能的重要因素。由圖6(a)可知，在T6狀態下，晶內析出相以細小的η′相與GP區為主，晶界析出相呈連續分布。小尺寸析出相捕獲基體中自由氫原子的能力較弱，更多的氫原子容易擴散至晶界聚集成氫分子，導致氫脆，且連續的晶界析出相能作為陽極溶解通道，促進應力腐蝕開裂。同時，由于晶內析出相尺寸較小，合金在變形過程中產生的位錯能夠切過這些細小的析出相使平面滑移，從而在晶界產生應力集中，加劇應力腐蝕開裂。所以，1933鋁合金鍛件經T6(120 ℃，24 h)時效后，抗應力腐蝕性能最差 ，KISCC僅為 8.95 MPa·m1/2。鍛件經過雙級時效后，如圖 6(b)所示，晶內析出相粗化，捕獲自由氫原子的能力增強，降低了氫脆傾向。晶界析出相粗化且轉變為不連續分布，這種結構能夠有效地阻斷作為陽極晶界析出相的連續溶解。同時，隨著晶內析出相的粗化，鍛件在變形過程中產生的位錯更趨于繞過第二相產生交滑移，減少了晶界應力集中，這也在一定程度上降低了應力腐蝕開裂傾向，所以，鍛件經(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)時效后的KISCC顯著提高至23.84 MPa·m1/2。經(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)時效試樣的抗應力腐蝕性能進一步提高，KISCC為 27.56 MPa·m1/2。鍛件經(110 ℃，12 h)+(180 ℃，6 h)時效后，晶內析出相顯著粗化，晶界析出相更加不連續、粗大，如圖 6(c)所示，其抗應力腐蝕性能進一步增強。但由于晶內析出相尺寸過大，其強度損失也很大。

圖6 1933鋁合金鍛件經不同時效工藝后的TEM像Fig.6 TEM images of 1933 aluminum alloy forging after different aging treatments: (a) (120 ℃, 24 h); (b) (110 ℃,6 h)+(160 ℃, 8 h); (c) (110 ℃, 12 h)+(180 ℃, 6 h)

3.2 晶間與剝落腐蝕

由圖3可知，在4種不同的時效狀態下，1933鋁合金鍛件在晶間腐蝕實驗中的腐蝕形式為點蝕，并未發展為典型的晶間腐蝕形式。由此可知，1933鋁合金鍛件具有良好的晶間腐蝕性能。這可能與材料本身成分有關。此外，鍛件晶粒組織特征也可能是其具有很好晶間腐蝕性能的原因之一。圖7所示為鍛件經470℃，100 min固溶后淬火態的三維金相圖。鍛件固溶后基本上為回復組織。晶粒尺寸較大，在長度(L)、寬度(W)和高度(H)方向的晶粒尺寸分別約為200、50和45 μm。晶粒沿金屬的主流動方向(L)被拉長，而在終鍛方向(H)和寬度方向(W)晶粒尺寸差別不大。根據ROBINSON 和 JACKSON[14]及 YANNACOPOULOS等[15]的結論，拉長晶粒比等軸晶粒難于發生晶間腐蝕，粗晶比細晶難于發生晶間腐蝕。因為粗晶越粗大時，晶內與晶界形成的微腐蝕電池區越少，腐蝕速率就越慢。因此，1933鋁合金鍛件固溶后的晶粒特征(粗晶與回復組織)也是其具有良好晶間腐蝕性能的原因之一。

圖7 1933鋁合金鍛件經(470 ℃，100 min)固溶淬火后的三維金相組織Fig.7 3D optical microstructure of 1933 aluminum alloy forging after (470 ℃, 100 min) solution treatment and quenching

剝落腐蝕是對鋁合金危害性很大的一種腐蝕形式，它具有不同的表現形式，如粉化、剝皮或產生直徑幾毫米的鼓泡。剝蝕導致材料強度和塑性大幅度下降，從而降低材料的使用壽命[4]。

一般認為，剝落腐蝕既具有晶間腐蝕特征，也具有應力腐蝕特征[16]。晶粒與晶界電偶腐蝕形成腐蝕通路，腐蝕沿晶界發生而形成晶間腐蝕。當晶間腐蝕在沿平行于表面晶粒的組織中進行且未溶腐蝕產物體積大于所消耗金屬的體積時，腐蝕產物體積膨脹造成的楔入效應使上層未受腐蝕金屬被頂起，即腐蝕產物楔入力在裂紋尖端產生拉應力集中，使腐蝕以SCC機理擴展，引起分層剝落。

實驗結果表明，1933鋁合金鍛件經T6時效后的剝蝕性能最差，為EC級。經過雙級時效后，鍛件剝抗蝕性能顯著提高，抗剝蝕等級均在EA+級及以上(如表 3所列)。其原因主要如下：1) 鍛件的晶間腐蝕敏感性低，抑制了剝蝕的發展。2) 鍛件在T6時效狀態下，抗應力腐蝕性能差。經雙級時效后，鍛件的抗應力腐蝕性能顯著提高。而剝蝕過程中腐蝕的擴展具有SCC機理。因此，鍛件經過雙級時效后，抗剝蝕性能顯著提高，且隨著抗應力腐蝕性能的提高而提高。此外，鍛件在剝蝕過程中只發生粉化或剝起細小的薄片，未發生明顯鼓泡現象，這與鍛件晶粒組織特征有關。研究表明，晶粒的扁平度越大，在腐蝕產物的作用下，表面越易形成鼓泡。反之，則越易形成細小薄片或粉末[4]。由圖7可知，1933鋁合金鍛件的晶粒雖被拉長，但在高度方向(H)與寬度方向(W)尺寸相差不大，即晶粒的扁平度較小。因此，鍛件在剝蝕過程中只發生粉化和剝起細小薄片。

4 結論

1) 鍛件經過不同時效工藝時效后，各腐蝕性能發生較為明顯的變化。其原因主要是時效工藝影響沉淀相特征，尤其是在晶界上的特征。

2) T6時效狀態下，1933鋁合金鍛件的應力腐蝕敏感性最大，KISCC僅為8.95 MPa·m1/2。經(110 ℃，6 h)+(160 ℃，8 h)和(110 ℃，12 h)+(170 ℃，8 h)雙級時效后，KISCC分別上升至 23.84和27.56 MPa·m1/2，鍛件的抗應力腐蝕性能顯著提高。經(110 ℃，12 h)+(180℃，6 h)時效后，抗應力腐蝕性能的提高伴隨著較大幅度的強度和塑性損失，綜合性能下降。其主要原因是時效工藝改變了基體尤其是晶界析出相的特征。

3) 1933鋁合金鍛件具有優異的抗晶間腐蝕性能，即使在T6時效狀態下，晶間腐蝕形式亦表現為點蝕。

4) 1933鋁合金鍛件具有良好的抗剝落腐蝕性能，經雙級時效后，其剝蝕等級均在EA+級及以上。

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Effects of aging treatment on corrosion properties of 1933 aluminum alloy forging

ZHANG Yong1,2, ZHANG Xin-ming1,2, LIU Sheng-dan1,2, OU Jun1,2, XU Min1,2, ZHONG Qi-ming1,2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of aging treatment on the stress corrosion cracking resistance, intergranular corrosion (EC)resistance and exfoliation corrosion resistance of 1933 aluminum alloy forging were investigated by means of optimal microscopy (OM), transmission electron microscopy (TEM), slow strain rate testing (SSRT), double-cantilever-beam(DCB) experiment, intergranular corrosion (IGC) and EC experiments. The results show that the 1933 aluminum alloy forging under T6(120 ℃, 24 h) aging treatment reveals the strongest stress corrosion cracking sensitivity and the critical stress intensity factor KISCCis only 8.95 MPa·m1/2. After aging treatment at (110 ℃, 6 h)+(160 ℃, 8 h) and (110 ℃, 12 H)+(170 ℃, 8 h), KISCCis elevated to 23.84 and 27.56 MPa·m1/2, respectively, which indicates higher stress corrosion cracking resistance. Accompanying the improvement of stress corrosion resistance, the strength loss and plasticity loss decrease sharply when the forging is aging-treated at (110 ℃, 12 h)+(180 ℃, 6 h). The forging has excellent intergranular corrosion resistance under all aging treatments and the forms of corrosion are all pit corrosion. Meanwhile, the exfoliation corrosion resistance of the forging is also very good. The level of exfoliation corrosion is EC when the forging is under T6 aging treatment. After duplex aging, the level of exfoliation corrosion for the forging is EA+.

1933 aluminum alloy; forging; stress corrosion cracking resistance; intergranular corrosion resistance;exfoliation corrosion resistance

TG146.2；TG113

A

1004-0609(2011)07-1527-08

國家重點基礎研究發展計劃資助項目(2005CB623700)

2010-07-06；

2010-08-26

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail：xmzhang_cn@yahoo.cn

(編輯 陳衛萍)