鎂基材料表面微弧氧化生物醫用陶瓷涂層研究進展

李智

（成都醫學院藥學院，四川 成都 610083）

鎂基材料表面微弧氧化生物醫用陶瓷涂層研究進展

李智

（成都醫學院藥學院，四川 成都 610083）

利用微弧氧化技術在鎂基材料表面原位生成陶瓷膜層，能顯著增強鎂基材料的耐磨性、耐腐性、生物相容性等表面性能，在醫用鎂基材料表面改性中具有廣泛的應用前景。本文主要對鎂基材料表面微弧氧化所用的電解液組成、陶瓷膜的結構組成、復合生物涂層及其生物相容性的研究現狀進行了評述，并對今后的研究前景進行了展望。

醫用鎂基材料；微弧氧化；陶瓷涂層；生物相容性

Author’s address: School of Pharmacology, Chengdu Medical College, Chengdu 610083, China

1 前言

鎂的彈性模量與人體骨骼很相近，將其用作人體骨骼替代材料植入人體，可以避免“應力遮蔽”效應。另外，鎂還參與人體內一系列新陳代謝過程，促進骨細胞的形成，加速骨的愈合。更重要的是，鎂及鎂合金具有非常低的平衡電極電位，特別是在含有Cl-離子的溶液中易被腐蝕而降解，作為植入材料，可以避免二次手術。鎂及鎂合金在生物醫用領域顯示出獨特的應用前景，引起了世界范圍的廣泛關注。但由于鎂及鎂合金在生理環境中極易降解，因此不能將鎂及鎂合金直接植入人體，而必須對其進行表面改性，提高耐腐蝕性，以降低其降解速度。

微弧氧化技術是在克服以往表面改性需要復雜工藝缺點的基礎上發展的一種新型鎂合金防腐技術，其操作簡單，生成的膜與基體結合緊密，使鎂合金具有更好的耐蝕性、耐磨性以及更高的顯微硬度，是一種很有希望的醫用金屬植入體表面生物改性技術[1]。目前，微弧氧化技術已大量應用于工程用鎂合金的表面處理，以控制鎂合金在工程環境下的腐蝕速度。這為醫用鎂及其合金的表面處理奠定了一定基礎。但由于人體內環境與工程環境有很大的差異，因此，醫用鎂及其合金表面陶瓷膜的生物學性能要求也就更高。醫用鎂及其合金表面陶瓷膜除了具備常規的耐腐蝕性強、與基體結合良好的性能外，還必須無毒無害、具有良好的生物相容性和生物活性。因此，制備的陶瓷膜中必須含有鈣和磷以及其他生命元素。本文評述了國內外鎂基材料表面微弧氧化生物醫用陶瓷層的研究現狀，并展望了未來微弧氧化技術的發展方向。

2 鎂基材料表面微弧氧化生物陶瓷層研究狀況

2. 1 微弧氧化電解液的化學組成研究現狀

電解液的化學組成對陶瓷膜的性質和形成特征有著決定性的影響。在堿性電解液中，陽極溶解產生的金屬離子和電解液中含有的其他金屬離子可能會轉變為帶負電荷的膠體微粒。這些微粒能夠參與成膜，從而改變陶瓷膜的微觀結構[2]。

P. Bala Srinivasan等[3]應用Ca(OH)2和Na3PO4配制了3種不同濃度的電解液，其中A為2 g/L Ca(OH)2+ 5 g/L Na3PO4，B為2 g/L Ca(OH)2+ 10 g/L Na3PO4，C為2 g/L Ca(OH)2+ 15 g/L Na3PO4。在相同電參數條件下對AM50鎂合金進行了微弧氧化，觀察了陶瓷膜的形貌，分析了其化學成分，并測量了陶瓷膜的厚度。結果表明，3種組分的陶瓷膜都包含磷酸鎂和氧化鎂及Ca和P元素；此外，C組分的陶瓷膜還含有磷酸二鈣和過氧化鈣。雖然 3種組分的陶瓷膜化學組分相似，但其含量、陶瓷膜的表面形貌及厚度都受電解液的電導率和磷酸鹽濃度的影響。磷酸鹽濃度越高，膜層中P元素含量越多；反之，膜層中P元素含量越少。當磷酸鹽濃度過高和過低時，陶瓷膜層上的孔都比較多，其表面形貌比較粗糙；磷酸鹽濃度適中時，陶瓷膜層上的孔比較少，其表面形貌細致光滑。電解液的電導率越高，得到的陶瓷膜層越厚。其中，A組膜厚為23 μm，B組膜厚為44 μm，而C組膜厚達到了69 μm。

姚中平等[4]分別采用兩組電解液對AZ91D進行微弧氧化。其中，A為NaOH(4 g/L)、Na6P6O18(2 g/L)、Ca(H2PO2)2(0 ～ 0.6 g/L)，B 為 Na2SiO3(12 g/L)、Na6P6O18(2 g/L)、Ca(H2PO2)2(0 ～ 0.6 g/L)。結果發現，隨著電解液中鈣離子濃度的增加，陶瓷膜中鈣含量也相應增加。當電解液中鈣離子濃度達到0.6 g/L時，陶瓷膜中鈣磷含量幾乎相當。在電解液A中形成的陶瓷膜，其鈣、磷含量高于電解液B中形成的陶瓷膜。由A得到的陶瓷膜均勻分布著許多微孔，而在B組分中形成的膜其微孔比A組分少很多，而且分布不均勻。

Wang等[5]采用微弧氧化法在AZ91D鎂合金表面制備了陶瓷膜層。為了使陶瓷膜層中含有生物活性的TiO2，他們在堿性的硅酸鹽電解液中分別加入了體積比為5%和10%的TiO2溶膠。結果發現，未加TiO2溶膠的陶瓷膜上的孔較大，并有微裂紋，陶瓷膜層厚為22 μm。隨著TiO2溶膠濃度的增加，陶瓷膜的孔徑和厚度都相應減小，其中，加有5%的TiO2溶膠的陶瓷膜層厚為20 μm，加有10%的TiO2溶膠的陶瓷膜層厚為18 μm。沒加TiO2溶膠的陶瓷膜主要由MgO和少量的Mg2SiO4組成，加有TiO2溶膠的陶瓷膜的外層含有無定形的TiO2。電化學腐蝕表明，具有陶瓷膜的鎂合金耐腐蝕性明顯高于無陶瓷膜的鎂合金，但隨著電解液中TiO2溶膠濃度的增加，陶瓷膜的耐腐蝕性減小。

張向宇等[6]選用鈣鹽和磷鹽作為電解溶液的主要成分，配制了4種溶液體系：A為Ca(NO3)2–NH4H2PO4，B為Ca(CH3COO)2–NH4H2PO4，C為Ca3(PO4)2–Na3PO4，D為CaCO3–Na3PO4。上述4種溶液體系都采用Ca/P比為1的磷酸鹽濃度。微弧氧化后，利用SEM進行觀察和能譜分析，結果發現，在A、B和C 3種溶液體系中形成的涂層表面較為平整，但是微孔孔徑較小，不利于羥基磷灰石或類骨磷灰石的生長，且涂層中的Ca/P原子比遠小于1。在D溶液體系形成的涂層表面微孔尺寸及分布均勻，有利于羥基磷灰石或類骨磷灰石的生成；且涂層中的Ca/P原子比最高，有利于后續模擬體液浸泡處理活性物質的生成。當Ca/P比為1.5時，在D溶液中的涂層孔洞尺寸隨溶液濃度的增大而增大，但繼續升高溶液濃度時，微孔的大小分布不均勻，且涂層的顏色逐漸加深。當溶液濃度過高時，涂層表面變得非常粗糙、疏松且有微裂紋產生。當磷離子濃度為20 g/L、Ca/P比為1.5時，得到多孔且分布均勻、富含鈣和磷的涂層，涂層的平均厚度為30 μm。滿足了一般種植體的厚度要求。

綜合分析現有的研究文獻，將各種鎂基體材料微弧氧化的電解液成分、電參數歸納如表1所示。

2. 2 陶瓷膜的結構組成研究進展

鎂合金微弧氧化陶瓷膜由內側緊密層和外部疏松層構成。由于疏松層存在大量微孔以及微裂紋，當陶瓷膜置于體液中時，侵蝕性液體會很快進入小孔，進而與緊密層相接觸，并發生腐蝕。因此，陶瓷膜的耐蝕性主要取決于緊密層的厚度和相組成。

姚中平等[4]利用AZ91D鎂合金在NaOH和Na2SiO3體系中制備了微弧氧化陶瓷膜，并對其進行了電化學極化測試。在NaOH體系中，膜層主要含有Mg、Al、P、Ca元素，有少量的MgO，膜厚為3 ～ 5 μm。在Na2SiO3體系中，膜層主要含有Mg、Al、Si、P、Ca元素，有Mg2SiO4和MgO晶體。2個體系涂層的腐蝕電流密度都比基底鎂合金下降了2個數量級，陶瓷涂層大大提高了鎂合金的耐腐蝕性。

Zhang等[7]以壓鑄AZ91D為基材進行微弧氧化。涂層主要由δ–MgAl28O40、β–MgSiO4、(Mg4Al4)(Al4Si2)O20和Mg3Al2Si3O12相組成，較大提高了AZ91D在Hank’s溶液中的耐蝕性和耐磨性。

Zhao等[8]在硅酸鹽體系中對99.95%的鑄態純鎂進行了微弧氧化，得到的陶瓷膜層主要由Mg2B2O5、SiO2和 Mg2SiO4組成。并發現，膜層的厚度和耐腐蝕性都與氧化時間有著直接聯系。在恒電流條件下，隨著氧化時間的增加，膜層厚度逐漸增加；在17 min時，膜層厚度最大，達到了30 μm，耐腐蝕性最佳；繼續延長氧化時間，膜層則出現裂紋，厚度也減小，耐腐蝕性相應減小。

表1 鎂及鎂合金微弧氧化工藝參數Table 1 MAO process parameters of magnesium and its alloys

曾榮昌等[9]以AZ9l為基材，通過微弧氧化研究材料在模擬體液中的腐蝕性和耐磨性，并探討了對基體材料侵蝕腐蝕的影響。結果表明，陶瓷膜的耐腐蝕性比基體提高了2個數量級，使沒有膜層的基體腐蝕更嚴重。膜層中的MgCO3相的存在提高了基體的耐磨性。

張向宇等[6]通過微弧氧化電弧的高溫燒結作用在鎂合金表面制備了多孔、分布均勻且富含鈣磷的生物涂層，陶瓷膜主要由Mg、MgO、Mg3(PO4)2和少量的CaNaPO4相組成，陶瓷膜中富含鈣、磷元素，出現了鈣磷化合物的物相。膜層中MgO含量很高，這對提高膜層耐蝕性很有利。Mg3(PO4)2有利于誘導羥基磷灰石的生成及細胞的附著和生長，能改善鎂合金與骨的結合。同時陶瓷膜的粗糙多孔表面為形核提供了有利位置，可誘導磷灰石的形成，利于鎂合金與人體的結合生長，縮短愈合時間。陶瓷膜的極化電位為-1.36 V，與鎂合金基體相比提高約0.29 V。因此，具有較好的耐蝕性；干摩擦下的摩擦系數為 0.23，與鎂合金基體相比降低約0.15左右，具有較好的耐磨性。在模擬體液的環境下，涂層表面可形成羥基磷灰石層，具有一定的骨形成能力，表現出較好的生物活性。

2. 3 復合生物涂層和生物相容性研究進展

為了提高鎂合金的生物學和腐蝕學性能，一些學者綜合利用物理方法和電化學方法的優點，在鎂合金表面制備了復合耐蝕生物涂層。

Xu等[10]先把WE42鎂合金在硅酸鹽體系中進行微弧氧化，在陶瓷膜上出現了孔洞和裂紋，然后在陶瓷膜上制備了帶有聚乳酸–羥基乙酸共聚物納米顆粒的交聯凝膠層。掃描電鏡觀察顯示，納米顆粒能很好地封閉孔洞和微裂紋。研究表明，該復合涂層既能控制納米顆粒的藥物釋放，又能阻止腐蝕離子擴散進入陶瓷膜，提高了鎂合金的耐腐蝕性能。

Wu等[11]先在磷酸鹽體系中對AZ91D鎂合金進行微弧氧化形成陶瓷膜，增強了鎂合金的耐腐蝕性；然后在含有羥基磷灰石的殼聚糖醋酸溶液中采用電泳沉積方法，在陶瓷膜上沉積了含有不同比例羥基磷灰石和Ca(OH)2的磷酸鈣/殼聚糖涂層，再浸入PBS溶液中，使涂層中Ca(OH)2轉變為CaHPO4·2H2O和羥基磷灰石，從而提高了鎂合金的生物活性。

Shi等[12]先在含有 NaF的硅酸鹽體系的電解液中對純鎂進行微弧氧化，形成的陶瓷膜厚度為12 μm，陶瓷膜主要含有MgO和MgF2相，其表面均勻分布著許多微米級的小孔。將含有TiO2的溶膠凝膠浸漬陶瓷膜，再通過水熱處理，在陶瓷膜上形成了TiO2封閉層，使鎂的耐腐蝕性提高了30倍。

Gao等[13]以Mg–Zn–Ca合金為基底，在硅酸鹽體系中進行了微弧氧化，所得的陶瓷膜層上有較多的孔，大孔的直徑約為1 ～ 3 μm，但大多數孔徑為納米級。陶瓷膜層沒有微裂紋，膜層主要由Mg、O、P和少量的Ca、Na、K元素組成。然后采用電化學沉積方法在陶瓷膜上制備了棒狀的納米羥基磷灰石層。通過掃描電鏡觀察和能譜測試，棒狀的納米羥基磷灰石沉積在陶瓷膜的孔里，并均勻和密集地覆蓋在陶瓷膜上。原子力顯微鏡顯示，棒狀的羥基磷灰石直徑為95 ～ 116 nm，厚度為42 nm。這種狀態有利于細胞的成活。與基底比較，復合涂層的腐蝕電位增加了161 mV，腐蝕電流密度從3.36 × 10-4A/cm2降到2.40 × 10-7A/cm2，提高了鎂合金的耐腐蝕性。

王亞明等[14]首先采用冷噴涂法在 AZ91合金表面預置純Ti涂層，其厚度約100 μm，外表面形貌粗糙。再利用65 kW雙極脈沖微弧氧化裝置對純Ti預置層進行表面活化處理。微弧氧化處理后，在Ti層表面產生微弧放電孔，該微弧氧化層厚度約 5 μm，主要成分為Ti2O3，還含有少量鈣、磷等物質，提高了冷噴涂Ti層的生物學活性和致密性。復合涂層顯著提高了 AZ91合金在模擬體液(SBF)中的自腐蝕電位。它表明，含Ti生物復合涂層也具有良好的抗腐蝕性能。

查磊等[15]以鑄態WE42鎂合金為基底材料進行微弧氧化，制成了WE42微弧氧化修飾(MAO/WE42)陶瓷膜層，再在陶瓷膜層表面進行聚左旋乳酸(PLLA)封孔處理，制成MAO+PLLA修飾的WE42(MAO+PLLA/ WE42)復合涂層。該復合涂層在37 °C的Hank’s液中浸泡24 h后，掃描電鏡觀察顯示，WE42表面有結構疏松且分布不均勻的沉淀顆粒堆積，表面孔隙結構增多，出現較重的龜裂，形成大的腐蝕孔洞；MAO/WE42和MAO+PLLA/WE42材料浸泡前后變化較輕，且沉淀顆粒較WE42均勻，變化相對較小，未出現明顯的腐蝕孔洞。MAO及MAO+PLLA表面修飾在WE42鎂合金的表面形成陶瓷膜層，明顯減慢了鎂合金降解產物的釋放速度。復合涂層提高了WE42鎂合金的耐蝕性。

苗波等[16]研究了不同涂層鎂合金兔下頜骨植入的生物相容性。選取了生物醫用鎂合金[Mg(98%)–Zn(1%)–Mn(1%)]作為基體材料，并對其進行了微弧氧化處理。微弧氧化的工作參數為：氧化電壓400 V，氧化時間10 min，脈沖頻率500 Hz，占空比15%。經過上述方法得到含鈣、磷的生物活性復合涂層和含鈣、磷、銀的生物活性復合抗菌涂層。將微弧氧化得到的兩種鎂合金植入體及未處理鎂合金在無菌手術條件下植入哈爾濱大白兔的下頜骨內，4、8、12周分批處死后取材。對 3種鎂合金植入物的肝、腎進行病理學檢測，均未發現對其造成不良影響。表明鎂合金表面微弧氧化形成的鈣磷銀涂層及鈣磷涂層植入動物體內在早期是安全的。體外抑菌試驗表明，鈣磷銀涂層鎂合金植入體具有抑菌作用，并能更好地誘導骨修復。

柳麟翔等[17]探討了微弧氧化 AZ91D鎂合金的骨結合性能。鏡下結果顯示，術后 4周，鎂合金實驗組成骨細胞數量較少，且形態不及純鈦對照組排列規則，但可見部分骨組織已長入涂層材料中；隨著植入時間的增加，12周時長入材料中的新骨數量及深度也隨之增加，且實驗組和對照組結果較接近。表明微弧氧化的鎂合金在早期即可提供骨細胞長入的生物固定作用，且隨著植入時間的延長，種植體成骨能力逐步增強，與骨組織的結合更加緊密。種植體界面參差不齊，一方面，提示新骨已經長入粗糙的微弧氧化層表面。由此可見，經微弧氧化處理后，多孔的材料表面不僅增加了與成骨細胞的結合面積，而且有利于與骨界面產生鎖結現象。另一方面，也提示可能有微量的表面材料溶解，而材料中鎂離子的微量釋放對成骨是有益的。上述跡象表明，微弧氧化后AZ91D鎂合金具有較好的骨結合性能。

吳婕等[18]將AZ9lD鎂合金引入口腔植入材料研究領域，采用微弧氧化技術對鎂合金表面進行了改性，所用的電解液為含硅無機鹽溶液，并采用 SIMOXIDE微弧氧化10 ～ 20 min，電壓為400 ～ 600 V，電源功率為65 kW。將微弧氧化AZ9lD鎂合金材料浸提液置于金黃地鼠頰囊黏膜上，通過肉眼觀察及組織切片觀察發現，該材料對黏膜的刺激性與陰性對照組無明顯差異，反應程度均為無刺激。實驗結果說明，該材料在實驗條件下對口腔黏膜無刺激。此外，他們還對微弧氧化后的AZ9lD鎂合金進行了鼠傷寒沙門氏菌回復突變實驗，結果表明，材料各劑量組均未引起測試菌株回變菌落數的明顯增加。微弧氧化AZ91D鎂合金微生物回復突變實驗結果為陰性，不具有點突變誘變性。

查磊等[15]對鑄態的WE42鎂合金進行微弧氧化，再用聚左旋乳酸(PLLA)對陶瓷膜進行封孔處理。對具有復合涂層的WE42鎂合金進行了生物學評價，采用材料浸提液處理人臍靜脈內皮細胞，以MTT比色法檢測細胞相對增殖率來判斷細胞毒性的級別，同時，測定與材料表面接觸2 min后血漿的凝血時間(PT、RT)及經材料浸提液處理的2%人血懸液的溶血率。實驗結果表明，未經修飾的WE42鎂合金雖然具有較好的抗凝血性，但其細胞毒性及溶血反應也較強，出現了嚴重的內皮細胞損傷及溶血現象。而微弧氧化后、以及微弧氧化后再封孔的WE42鎂合金無明顯細胞毒性作用，涂層具有一定的抗凝血性能。溶血試驗結果顯示，具有涂層的WE42的溶血率均低于無涂層的WE42，且微弧氧化后再封孔的WE42其抗溶血性能優于微弧氧化后未封孔的WE42。說明微弧氧化表面修飾可改善WE42鎂合金的生物相容性，PLLA封孔處理可提高WE42鎂合金的抗溶血性能。

3 結語

利用微弧氧化技術制備可降解的應用于整形外科的鎂合金植入體，具有較大的發展潛力和應用價值。但是要將該技術應用于實際的臨床病例，還有很多工作要做。當前仍存在一些不足：

(l) 雖然氧化物涂層可以提高鎂合金的耐腐蝕能力，但是在骨組織的愈合期間，有可能在骨折愈合之前鎂合金就已降解而失去支撐作用。

(2) 微弧氧化后，氧化物涂層只是具有一定的生物活性， 尚需結合其它實驗對其生物相容性以及物理與化學性質的穩定性進行全面評價。

因此，鎂基材料微弧氧化技術未來的研究方向應側重于：

(1) 通過微弧氧化對鎂基材料表面進行處理，賦予其良好的生物活性，并具有一定的抗菌功能。

(2) 通過微弧氧化達到控制鎂基材料降解速度的目的，使鎂基材料降解速度慢于骨骼愈合速度，并保持良好的力學性能。

(3) 開發具有低成本、高效率和界面結合力好的鎂基材料表面生物涂層微弧氧化制備技術。

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Research progress of biomedical ceramic coatings obtained by micro-arc oxidation on the surface of magnesium-based materials //

LI Zhi

The ceramic coating in-situ formed on the surface of magnesium-based materials by micro-arc oxidation (MAO) can remarkably improve the surface properties such as wear resistance, corrosion resistance and biocompatibility, which present a extensive application prospect in the surface modification of medical magnesium-based materials. In this article, a review was given on the research status of the electrolyte composition used for micro-arc oxidation on the surface of magnesium-based materials, the structure and composition of the ceramic film, the composite bio-coatings and its biocompatibility. The prospect of future research was forecasted.

medical magnesium-based material; micro-arc oxidation; ceramic coating; biocompatibility

TG178; TG174.453

A

1004 – 227X (2011) 06 – 0029 – 05

2010–09–14

2010–12–18

成都醫學院校基金資助項目（10Z10-002）。

李智（1970–），男，四川瀘州人，講師，碩士，研究方向為生物醫學材料。

作者聯系方式：(E-mail) lizhicd@163.com。

[ 編輯：韋鳳仙 ]