硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的測定

史素萍 李延團（①中國海洋大學醫藥學院 山東 青島 266003 ②煙臺綠葉動物保健品有限公司）

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硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的測定

史素萍①②李延團①（①中國海洋大學醫藥學院 山東 青島 266003 ②煙臺綠葉動物保健品有限公司）

本研究采用旋光法測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量。結果表明：硫酸安普霉素在5~40mg/ml的濃度范圍內呈良好的線性關系(r=0.99986，n=5)，回收率為99.6%，RSD:1.0%。說明能夠簡便、快速、重現性較好的測定硫酸安普霉素注射液(5ml：0.5g(500000IU))中硫酸安普霉素的含量，與藥典規定的抗生素微生物檢定法測定的結果有較好的可比性。適合藥廠對該制劑中間產品的質量控制。

旋光法 硫酸安普霉素 線性關系

為建立測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的旋光方法進行了本試驗。

1 材料與方法：

1.1 儀器與試藥

1.1.1 儀器 WAA-2B自動旋光儀(上海精科)、恒溫水浴鍋、容量瓶(50ml×8)、油性筆。

1.1.2 試藥 硫酸安普霉素(山東齊發藥業有限公司，含量597mg/mg)；硫酸安普霉素注射液5ml：0.5g(煙臺綠葉動物保健品有限公司)，純化水。

1.2 方法：

1.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取硫酸安普霉素16.75g，置50ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

1.2.2 供試品溶液的制備 精密吸取硫酸安普霉素注射液10ml置50ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2 結果

2.1 硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度的線性關系

精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10ml分別置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為系列對照品溶液①、②、③、④、⑤，試驗前置恒溫水浴鍋內使達到20℃，分別用旋光儀測定其旋光度。硫酸安普霉素溶液在5~40mg/ml的濃度范圍內，其旋光度對應濃度成直線關系。R=0.99986，n=5；回歸方程為：a=0.19c-0.00033。見圖1。

2.2 溶液穩定性

用同一對照品溶液②在0、2、4、6、8h時分別測定，其結果的RSD為1.4%，可見硫酸安普霉素在8h內是穩定的。

2.3 溶液精密度試驗

用同一對照品溶液④連續測定5次，其結果的RSD為1.0%。

圖1 硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度直線圖

2.4 重復性

分別取樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備，依法進行測定其旋光度，代入方程，結果以標示量計為：100.8、99.7、98.6、97.5、99.3、102.1。RSD：1.6%，n=6。

2.5 回收率

精密稱取硫酸安普霉素原料5份置50ml量瓶中；用水稀釋至刻度，實驗前置恒溫水浴鍋內使達到20℃，測定其旋光度；代入方程，計算硫酸安普霉素的含量，測定結果見表2。

表2 回收率試驗數據與結果 (mg/ml、%)

2.6 含量的比較

（1）用旋光度測定法測定3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：取樣品3批，按供試品溶液的制備方法制備，依法進行測定其旋光度，代入方程，結果以標示量計為：100.8、99.7、98.6。

（2）用抗生素微生物檢定法測定同樣3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：99.7%、99.1%、99.8%。2種方法測定同1批樣品的結果不超過2%，二者有可比性。

3 討論

含量測定是藥品中間產品和成品檢測中重要項目，對于注射劑而言，中間產品的檢測周期應滿足當天配液當天灌裝當天滅菌的時間要求。由于硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量測定方法法定標準規定為抗生素微生物檢定法，該方法檢驗周期長[1](大于12h)，無法滿足實際生產中硫酸安普霉素注射液中間產品控制的要求。因此，用旋光度測定法可以快速、簡便、準確測定其含量。旋光法與抗生素微生物檢定法測定的結果比較見表3。

表3 2種測定方法的含量比較

4 結論

通過硫酸安普霉素溶液的濃度與旋光度的線性關系試驗、溶液穩定性試驗、溶液精密度試驗、重復性試驗、回收率試驗證明用旋光度測定法可以快速、簡便、準確度高的測定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量。

[1] 薛興奎. 旋光法測定硫酸安普霉素的含量[J].齊魯藥事. 2006, 25.(5).

（2010–12–22）

S859.79+6

A

1007-1733(2011)02-0007-02