Mg-Y及AZ31鎂合金高溫變形過程中微觀織構的演化

楊續躍，張 雷，姜育培，朱亞坤

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

Mg-Y及AZ31鎂合金高溫變形過程中微觀織構的演化

楊續躍1,2，張 雷1，姜育培1，朱亞坤1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

在溫度為723 K、應變速度為3×10?3s?1的條件下，對Mg-Y及AZ31鎂合金擠壓棒材進行單向壓縮變形，利用OM、SEM和EBSD觀察、分析Y對擠壓棒材動態再結晶和微觀織構的影響。結果表明：AZ31鎂合金在真應變ε=0.2時發生明顯的動態再結晶，在ε=0.5時，動態再結晶晶粒的體積分數高達80%以上；而Mg-Y合金在真應變ε=0.4時，動態再結晶體積分數尚不足10%，Y對鎂合金動態再結晶有顯著的阻礙作用；AZ31鎂合金變形時，幾乎所有晶粒的基面趨向于由變形前平行于壓縮方向轉至垂直于壓縮方向，導致基面織構在ε=1.2時發生近90°的轉動；Mg-Y合金則只有小部分晶粒發生轉動，轉動所形成的擇優取向在動態再結晶后顯著弱化，并導致取向分布更加隨機；Y的添加可導致鎂合金基面織構在動態再結晶后顯著弱化。

鎂合金；釔；高溫變形；動態再結晶；微觀織構

hcp結構的鎂合金晶體結構對稱性較低，導致晶體在不同方向的力學特性不同，在塑性變形過程中極易發生晶體取向變化，形成很強的{0001}基面織構。鎂合金的各向異性容易導致各種變形缺陷，從而制約了其應用。對于大多數立方結構金屬的變形織構，通過控制變形溫度、速度和經熱處理后，大多變形織構可以減輕或避免。但鎂合金的變形織構目前還很難通過這些方法來減輕和消除[1]。

等徑角擠壓(ECAP)等特殊加工方法已被證實可以改善鎂合金織構并提高其延展性[2?3]。在鎂合金中添加陶瓷顆粒Y2O3或SiCp也可以弱化擠壓后的絲織構并降低沿擠壓軸向變形時的拉壓不對稱性[4?5]。稀土元素具有細化鎂合金晶粒、改善組織、提高力學性能和耐腐蝕性的效果[6?8]。近年來有報道表明：稀土元素也具有弱化織構作用。AGNEW 等[9]的研究表明，Y可以增加Mg的晶格對稱性并大大激活非基面滑移，提高鎂合金的強度和延展性；MAYUMI等[10]研究Mg-Y二元合金在550-650 K的蠕變行為，發現Y具有顯著提高蠕變強度的作用；COTTAM等[11]對Mg-Y合金進行擠壓后發現，提高加工溫度和增加Y的含量可以使晶粒的取向分布更加隨機化；李敏等[12]研究 Ce對熱軋AZ31鎂合金的動態再結晶及織構的影響，指出Ce能加速動態再結晶和弱化基面織構。

動態再結晶是材料高溫變形下的重要過程，立方金屬的動態再結晶機制根據層錯能的高低可分為連續和不連續兩類，受變形條件的影響較小[13]。而鎂合金的動態再結晶機制則隨變形條件的不同而變化，中低溫度下變形時發生連續再結晶，包括孿生和旋轉動態再結晶；高溫下的再結晶通常有明顯的形核和長大過程，即所謂的不連續再結晶[14?15]。我國稀土資源豐富，若能通過添加稀土元素制備弱織構鎂合金板、帶和棒材無疑具有更為實用的價值。因此，研究稀土鎂合金的動態再結晶，進而弱化和控制變形織構將具有重要的理論和實際意義。但目前國內還鮮見有關Y弱化鎂合金織構方面的報道，動態再結晶對Mg及稀土鎂合金織構演化的影響也不太清楚。

本文作者采用光學顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)技術對普通鎂合金(AZ31鎂合金)和稀土鎂合金(Mg-Y合金)擠壓棒材單向壓縮變形后的微觀織構進行觀測和分析，比較二者變形織構及其演化規律的異同。

1 實驗

實驗選用的AZ31鎂合金的化學成分(質量分數，%)如下：Al 2.68、Zn 0.75、Mn 0.68、Cu 0.001、Si 0.03、Fe 0.003、Mg 余量。Mg-Y二元合金中Y為7%。樣品為d 8 mm×12 mm的擠壓棒材，其軸向與擠壓方向平行。樣品在733 K退火處理2 h后爐冷。

壓縮實驗在附有快速水淬功能的真應變速度恒定的壓縮試驗機上進行。樣品在溫度為723 K，應變速率為3×10?3s?1的條件下進行軸向壓縮。當爐溫升至預設溫度時，將樣品放入爐內靜置10 min，然后進行壓縮，到達一定應變后，5 s內將樣品取出水淬。

將淬火樣品沿壓縮軸方向切成兩部分，對剖面依次進行研磨、機械拋光和電解拋光，試樣在6%(質量分數)苦味酸+94%甲醇溶液中浸蝕后，通過OLYMPUS光學顯微鏡觀察樣品的顯微組織。利用金相定量分析系統配備的Analysis Imaging Processing軟件，處理光學顯微鏡下的金相組織圖像，得到相應的數字圖像，定量分析動態再結晶晶粒的尺寸和體積分數。EBSD試樣電解拋光后直接采用日立 S4500型場發射 SEM和配置的OIM Data Collection 4.5以及OIM Analysis 5.0軟件對其微觀織構進行觀測和分析。

2 結果與討論

2.1 高溫壓縮變形過程中的光學組織變化

圖1所示為AZ31鎂合金和Mg-Y合金在T=723 K壓縮過程中的組織變化。由圖 1(a)可以看到：AZ31鎂合金變形至真應變 ε=0.2時就已經開始發生動態再結晶，再結晶的平均晶粒尺寸約為18 μm，體積分數達10%左右；當變形到ε=0.5時，再結晶體積分數就已達80%以上(見圖1(c))；而Mg-Y合金在真應變ε=0.2時，原始晶界剛開始出現凹凸，尚沒有發生動態再結晶(見圖1(b))；當變形至ε=0.4時，也只有少量的動態再結晶晶粒出現在初始晶界和晶界三接點處，再結晶的體積分數不足10%(見圖1(d))；在真應變ε=1.2時，動態再結晶的體積分數才達80%(見圖1(f))，動態再結晶被明顯延遲了，此時再結晶的平均晶粒尺寸約為 6 μm，比AZ31鎂合金的再結晶晶粒尺寸小很多。

顯然，Y影響鎂合金的變形和動態再結晶過程。普通AZ31鎂合金高溫變形時易形成變形帶[16]，相互交叉的變形帶能夠將原始晶粒有效地分割細化，加速動態再結晶過程。在Mg中加入Y后，更多的非基面滑移被激活[9,11]，晶體變形較均勻，動態再結晶的臨界變形量增大，于是，Mg-Y合金的動態再結晶被延遲，再結晶晶粒在晶界上形核后向晶內緩慢擴展。同時，Mg和 Y形成的 Mg24Y5等第二相易于富集在晶界[17?18]，導致晶界遷移困難，從而使再結晶晶粒得到細化。由此可見，稀土Y的添加阻礙鎂合金的動態再結晶，并細化了再結晶晶粒。

圖1 AZ31鎂合金和Mg-Y合金在T=723 K不同真應變量下的光學組織Fig.1 Optical microstructures of alloys compressed at 723 K and 3×10?3 s?1 under different true strains: (a) AZ31 Mg alloy, ε=0.2;(b) Mg-Y alloy, ε=0.2; (c) AZ31 Mg alloy, ε=0.5; (d) Mg-Y alloy, ε=0.4; (e) AZ31 Mg alloy, ε=1.2; (f) Mg-Y alloy, ε=1.2

2.2 高溫壓縮變形過程中的微觀織構演化

反極圖是表示各晶粒的平行某特征外觀方向的晶向在晶體學空間中分布的三維極射赤道平面投影圖，可以表示RD、ND和TD這3個方向的晶粒取向。鎂合金擠壓棒材多數晶粒的基面平行于擠壓軸向，形成很強的絲織構[1,16]。沿擠壓軸向壓縮時，基面滑移導致的晶粒轉動通常是使基面從平行于壓縮方向轉至與壓縮方向垂直，因此，壓縮方向的反極圖能更方便地表示晶粒的轉動角度，利于研究微觀織構的演化規律。用OIM Analysis 5.0計算并獲得的AZ31鎂合金在723 K壓縮過程中壓縮方向的反極圖如圖2所示。從圖 2(a)可以看出：變形到真應變 ε=0.2時，試樣在?2 1 10?和 ?10 1 0?有兩個擇優取向，即{0001}面平行于壓縮方向，初始擠壓時形成的基面織構還沒有被明顯改變；變形初期，由于基面滑移系的取向因子幾乎為 0，而孿生在高溫時不易發生，但非基面滑移系可以啟動，導致{0001}面轉至與壓縮方向成 45°角的最大取向因子方向。從圖2(b)可以看到，變形至真應變ε=0.5時，幾乎所有晶粒的{0001}面都已經轉至與壓縮方向成約 45°，形成一個強度峰值。隨著應變量的進一步增大，晶粒因發生基面滑移而繼續轉動(見圖2(c))，最終在真應變 ε=1.2時{0001}面轉至近似垂直于壓縮方向(見圖2(d))。由此可見，AZ31鎂合金壓縮至ε=1.2時幾乎所有晶粒發生了近90°的轉動，{0001}面從開始平行于壓縮方向轉至幾乎與壓縮方向垂直。

圖3所示為AZ31鎂合金在723 K壓縮變形過程中{0001}面取向強度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨真應變的變化規律。由圖3可以看出：各應變下都只有一個顯著的{0001}面取向峰，始終表現出較強的{0001}面的擇優取向；在真應變 ε=0.2時，{0001}面與壓縮方向的夾角幾乎為0，取向分散在小于30°的范圍內；在ε=0.5時，基面與壓縮方向的夾角增加至50°左右，取向強度有所降低，但分散度加大，這可能是受動態再結晶的影響；隨著變形量的進一步增加，基面夾角及其取向強度都緩慢增大，在 ε=1.2時，基面夾角達到70°左右，取向強度達到3以上。立方結構金屬動態再結晶后，晶體取向分布一般會被隨機化[13]。由圖 3還可見，AZ31鎂合金的動態再結晶在真應變 ε=0.5全面發生后，隨著應變的進一步增大，基面織構不僅沒有消失，其強度還有所提高，表明動態再結晶對AZ31鎂合金變形織構的影響較小。

圖2 723 K不同真應變量下AZ31鎂合金沿壓縮方向的反極圖Fig.2 Inverse pole figures from compression direction of local texture of AZ31 Mg alloy compressed at different true strains and T=723 K: (a) ε=0.2; (b) ε=0.5; (c) ε=0.8; (d) ε=1.2

圖3 AZ31鎂合金{0001}面取向強度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨應變的變化Fig.3 Changes in relative intensity of {0001} plane and angle between {0001} plane and compression direction of AZ31 Mg alloy with strain

圖4 所示為Mg-Y合金在723 K壓縮變形過程中沿壓縮方向的反極圖。由圖4可以看出：變形至真應變 ε=0.2 時(見圖 4(a))，除在 ?2 1 10? 和 ?10 1 0? 之間的取向峰，還有一個靠近?0001?的取向峰，表明有部分晶粒的基面已發生了近 90°的轉動。除此之外還有兩個較弱的取向峰(見圖4(a)的虛線圓圈)，這可能是非基面滑移引起的，與AZ31鎂合金相比，Mg-Y合金的非基面滑移因稀土Y的作用而得到更多的激活[9,11]；隨應變量的增大(見圖 4(b)~(d))，?取向峰的強度變化不大，說明有部分晶粒的{0001}面始終平行于壓縮方向，只有{}以外的晶粒在轉動，導致虛線圓圈標識的取向峰在高應變下消失或減弱，并形成更接近?0001?的取向峰。變形至 ε=1.2時，最大取向峰在?2?(見圖4(d))，表明動態再結晶后，Mg-Y合金多數晶粒的基面仍平行于壓縮方向，沒有像 AZ31鎂合金那樣幾乎所有晶粒的基面轉至與壓縮方向垂直。

圖4 Mg-Y合金在T=723 K不同真應變量下沿壓縮方向的反極圖Fig.4 Inverse pole figures from compression direction of local texture of Mg-Y alloy compressed at different true strains and T=723 K: (a) 0.2; (b) 0.4; (c) 1.0; (d) 1.2

圖5 Mg-Y合金{0001}面取向強度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨應變的變化Fig.5 Changes in relative intensity of {0001} plane and angle between {0001} plane and compression direction of Mg-Y alloy with strain

圖5 所示為Mg-Y合金在723 K壓縮變形過程中{0001}面取向強度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨應變的變化規律。由圖5可看出：與AZ31鎂合金明顯不同的是，在各應變下都有多個取向峰，且在基面與壓縮方向的夾角為0°的附近都有一個明顯的峰值，其強度隨應變的變化不大，但分散度在動態再結晶后明顯變大；當真應變ε=0.2時，在基面夾角為40°和70°的地方還有兩個取向峰，其中 70°位置為強度最大的峰，說明Mg-Y合金在真應變ε=0.2時，有明顯的基面近似垂直于壓縮方向的織構；Mg-Y合金在壓縮變形初期有部分晶粒的基面滑移系處于有利的取向(見圖6)，基面滑移可以得到啟動，同時，非基面滑移也由于Y的添加而被大大激活[9,11]。因此，{0001}面平行于壓縮方向的晶粒大多沒有發生轉動，晶體始終保持著較低強度的{0001}面平行于壓縮方向的織構。而基面滑移得到啟動的晶粒基面則轉至與壓縮方向垂直。隨著應變量的進一步增大，這些晶粒將繼續發生轉動，40°和 70°的取向峰向 90°方向移動，晶粒基面愈發接近于與壓縮方向垂直，但其強度在 ε=0.4以后隨著動態再結晶的進行不斷下降，到 ε=1.2時，這兩個峰已經很不明顯了，整條曲線上的最大強度差只有0.6左右，取向分布很均勻，Mg-Y合金在ε=0.2時，靠近90°的織構在動態再結晶后被顯著弱化。

圖6 723 K時Mg-Y合金壓縮至真應變ε=0.2后各晶粒基面滑移系的取向因子圖Fig.6 Schimid factors of {0001}?1? slip system in Mg-Y alloy compressed to true strain of 0.2 at 723 K

對于稀土鎂合金變形織構弱化的現象，SENN和AGNEW[19]在 Mg-Y-Nd合金的靜態再結晶中也觀察到，并指出是剪切帶使再結晶形核隨機化從而引起隨后的隨機織構分布，但鎂合金的剪切帶通常在低溫變形時產生，高溫變形下不易發生[20]，從圖1中也未看到大量的剪切帶，動態再結晶主要從晶界和晶界三接點處形核，故該觀點不能解釋本實驗結果。COTTAM等[11]認為是非基面滑移得到很大激活以及孿生得到抑制導致Mg-Y合金織構的弱化。CHINO等[21?22]發現添加 Ce也可引起鎂合金織構弱化，也同樣認為是稀土元素改變晶格結構，使其對稱性增加，非面滑移得到大大激活所致。但在723 K變形時，即便是AZ31鎂合金，非基面滑移也開始發揮重要作用，可是其基面織構并沒有弱化。由前述實驗結果可知，在動態再結晶之前(ε=0.2)，雖然非基面滑移已經得到有效啟動，Mg-Y合金依然表現出較強的擇優取向，織構的顯著弱化主要發生在動態再結晶之后(ε=0.4以上)，可見動態再結晶對 Mg-Y合金織構的弱化具有最直接的影響。Mg-Y合金{0001}基面平行于壓縮方向的織構取向只有少量弱化，表明動態再結晶的發生與晶粒的取向有很大關系，這可能是由于基面近似垂直于壓縮方向的晶粒的初始取向有利于基面滑移，發生了更多的晶內變形，導致位錯密度高于基面與壓縮方向平行的晶粒，動態再結晶更容易形核和長大。通過EBSD分析得到的Mg-Y合金變形至真應變ε=0.2時，各晶粒{0001}?11 2 0?基面滑移的取向因子如圖6所示。由圖6可以看到深色表示的晶粒基面的取向因子很小，對應于基面始終平行于壓縮方向的晶粒，基面滑移不易啟動，晶粒內的位錯堆積速度慢，不利于動態再結晶的形核和長大，取向變化不會太大。白色表示的晶粒則有很大的取向因子(0.45~0.50)，進一步變形時，基面滑移能夠在這些晶粒中發生，從而比深色晶粒更快地累積更多的應變，動態再結晶將會優先在這些晶粒中發生。因此，Mg-Y合金動態再結晶弱化的織構主要是晶粒轉動90°左右后形成的織構。

相比之下，AZ31鎂合金動態再結晶后依然表現出明顯的{0001}基面擇優取向，動態再結晶對Mg-Y合金和AZ31鎂合金變形織構的影響存在很大差異。初始織構一般對其加工組織和再結晶過程產生很大影響，Mg-Y合金擠壓后形成的絲織構很弱，近似于鑄態組織[11]；而擠壓態AZ31鎂合金則具有很強的絲織構，因此，兩種合金完全不同的織構演化規律可能是因為二者具有不同的初始織構。但是，具有其它不同初始織構的AZ31鎂合金在壓縮過程中，晶粒的取向也趨于轉至基面織構取向附近，形成與本實驗類似的強基面織構[23?25]。因此，兩種合金不同的織構演化規律并非由于初始織構不同，而是由于其合金成分的不同所致。由圖1可知，兩種合金的動態再結晶的速度完全不同，稀土元素Y的添加可能改變鎂合金的動態再結晶形核和長大機制，從而使得變形織構在動態再結晶后被弱化。因此，導致Mg-Y合金動態再結晶后織構弱化的根本原因是Y對晶體性能的改變。

3 結論

1) AZ31鎂合金變形至真應變ε=0.5時已全面發生動態再結晶，再結晶體積分數達80%以上；而Mg-Y合金動態再結晶體積分數在真應變 ε=0.4時尚不足10%，Y對鎂合金動態再結晶有顯著的阻礙作用。

2) AZ31鎂合金壓縮變形至真應變ε=1.2時，幾乎所有的晶粒都發生近 90°的轉動，基面由變形前平行于壓縮方向轉至與壓縮方向垂直，而Mg-Y合金只有部分晶粒發生轉動。

3) AZ31鎂合金動態再結晶后依然保留很強的基面織構，Mg-Y合金變形初期的基面織構在動態再結晶后被顯著弱化；添加Y可導致鎂合金基面織構在動態再結晶后顯著弱化。

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Microtexture evolution in Mg-Y and AZ31 Mg alloy during hot deformation

YANG Xu-yue1,2, ZHANG Lei1, JIANG Yu-pei1, ZHU Ya-kun1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of Y on the dynamic recrystallization (DRX) and microtexture evolution of hot deformed Mg alloy were studied by optical, SEM and EBSD microscopy. For this purpose, AZ31 and Mg-Y alloy bars were compressed at strain rate of 3×10?3s?1and at temperature of 723 K. The results show that DRX frequently takes place in AZ31 Mg alloy just after being compressed to strained ε=0.2 and the volume fraction of DRX grains is more than 80% after further being compressed to strained 0.5. Whereas alloying by Y retarded DRX, the fraction of DRX in Mg-Y alloy is less than 10%even at the strain of 0.4. In AZ31 Mg alloy, the alignment of the basal planes initially parallel to the compression direction is rotated gradually by compression and approaches perpendicular to the compression direction in high strain and the basal texture is rotated by about 90o at the strain of 1.2. But in Mg-Y alloy, only a few grains rotate to be perpendicular to the compression direction with increasing strain. The basal texture caused by the rotated grains is significantly weakened and the orientation distribution becomes more random after DRX. The basal texture of Mg alloy can be significantly weakened after DRX by the addition of Y.

magnesium alloy; yttrium; hot deformation; dynamic recrystallization; microtexture

TG 146.2

A

1004-0609(2011)02-0269-07

國家自然科學基金資助項目(51071182)

2010-01-28；

2010-06-08

楊續躍，教授，博士；電話：0731-88830136；E-mail: yangxuyue@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)