響應面法優化超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝參數

侯偉偉，鄭燦龍，逄煥明，李 蕓，張紅敏，楊海燕（新疆農業大學食品科學學院，新疆烏魯木齊830052）

響應面法優化超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝參數

侯偉偉，鄭燦龍，逄煥明，李 蕓，張紅敏，楊海燕*
（新疆農業大學食品科學學院，新疆烏魯木齊830052）

采用響應面法優化超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝參數。在單因素實驗的基礎上，選取影響香氣成分提取的三個主要因素萃取壓力、萃取溫度和萃取時間設計實驗，采用Box－Behnken設計，運用SAS8.0軟件進行回歸分析，最終確定最佳工藝參數：萃取壓力為21MPa、萃取溫度為30℃、萃取時間為120min，杏香氣成分的提取率可達0.5524%。

杏，香氣成分，超臨界CO2萃取，響應面法，SAS（8.0）

杏為落葉小喬木，薔薇科，李屬 ，其果酸甜可口，營養豐富，含有多種人體必需的礦物質，也含有豐富的維生素A、維生素C、糖類、檸檬酸、蘋果酸等營養成分，性味甘酸、微溫，故具有生津止渴，清熱解毒之特點，有一定的保健和防癌作用［2］，無論鮮食還是加工后食用都備受人們的青睞。新疆是我國杏的主產區，據統計，2007年新疆杏栽培面積約19.95萬公頃，占林果業總栽培面積的32.7%，總產量達125.2萬t，其中90%以上分布于南疆，面積和產量均居全國各省（區）之首。截至2007年底，新疆杏加工量達到了17.25萬t，占總產量的13.78%［3］。新疆杏以果實早熟、色澤鮮艷、果肉多汁、酸甜適口和營養價值極高為特色而享譽疆內外 。香氣成分是構成和影響果品鮮食、加工質量及典型性的主要因素［5］，近年來備受研究者關注。本研究以新疆庫買提杏為原料，采用超臨界CO2流體萃取的方法提取香氣成分，利用響應面法對提取工藝進行了優化，為新疆杏產業的進一步發展提供了一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

庫買提杏 采自新疆輪臺縣，可溶性固形物含量為16.5%～17.5%；CO2純度≥99.9%。

HL－5+1L/50－!BO超臨界CO2流體萃取裝置

杭州華黎泵業制造有限公司；HR 1724打漿機 珠海經濟特區飛利浦家庭電器有限公司；FD－3冷凍干燥機 北京博醫康實驗儀器有限公司。

1.2 超臨界CO2流體萃取杏香氣成分的工藝流程

鮮杏→清洗→去核→打漿→稱重→裝盤→預凍（2h）→真空冷凍干燥（含水量≤5%）→粉碎→稱重→超臨界CO2萃

取→杏香氣成分

1.3 杏香氣成分提取率的計算

式中：m1－接收瓶和杏香氣成分的質量，g；m2－接收瓶的質量，g；m0－杏漿的質量，g。

1.4 超臨界CO2流體萃取杏香氣成分工藝的優化

在單因素的實驗基礎上（單因素的實驗結果：萃取壓力為21MPa，萃取溫度為30℃，萃取時間為120min），對杏香氣成分提取工藝進行響應曲面優化，選取萃取壓力（X1）、萃取溫度為（X2）和萃取時間（X3）作為三個考察因素進行響應面設計，見表1。

表1 響應面分析因素與水平表

2 結果與分析

2.1 數學模型的建立

根據表2所得的實驗數據，運用SAS8.0統計軟件進行處理［6］，采用響應曲面統計方法對實驗數據進行擬合，建立提取率與萃取壓力、萃取溫度為和萃取時間三因子的二次多項數學回歸方程：

表2 提取杏香氣成分響應分析方案及結果

進一步對該回歸模型進行顯著性檢驗，響應曲面數據的方差分析結果見表3，分析結果顯示模型的F=12.96＞F0.05（9，9）=3.18，p＜0.05，表明回歸模型顯著。失擬項F=5.97＜F0.05（9，3）=8.81，p=0.1467＞0.05，不顯著，說明該模型擬合程度良好，實驗誤差小。因此，可以選擇用此模型來分析和預測超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝結果。同時，一次項、平方項、交叉項均有顯著性影響，由此可以認為上面給出的二次回歸方程模型是合適的。

表3 回歸模型系數及顯著性檢驗結果

2.2 響應面分析與優化

通過對以下模型響應面以及相對應的等高線進行分析，并對模型進行驗證，從而得到超臨界CO2萃取杏香氣成分的最佳的優化條件。模型的響應曲面及其等高線見圖1～圖3。

圖1 Y=f（X1，X2）響應曲面立體圖

圖2 Y=f（X1，X3）響應曲面立體圖

圖3 Y=f（X2，X3）響應曲面立體圖

由圖1～圖3可知，萃取時間和萃取壓力對超臨界CO2萃取杏香氣成分的提取率交互作用不顯著，萃取溫度和萃取壓力、萃取時間和萃取溫度的交互作用顯著。杏香氣成分的提取率隨萃取溫度和萃取時間的上升而增大，且每個影響因子對于杏香氣成分的提取都有一個最佳穩定條件，因此，可以在實驗范圍內尋找到最優點。得到X1=0.350，X2=0.119，X3=0.296，將這三個值代入變換式，實驗得到最佳組合為：萃取壓力為21.350MPa、萃取溫度為30.119℃、萃取時間為120.296min。結合超臨界CO2萃取設備的情況確定最佳實驗組合為：萃取壓力為21MPa、萃取溫度為30℃、萃取時間為120min。此時，模型預測杏香氣成分的最大提取率為0.5534%。

通過3組平行實驗，檢驗模型預測的準確性。所得杏香氣成分提取率分別為0.5518%、0.5529%、0.5526%，平均值為0.5524%（誤差0.001%）。建立的模型比較符合實際情況，響應面法優化超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝參數可行。

3 結論

采用響應曲面分析法對超臨界CO2萃取杏香氣成分的工藝參數進行優化，將萃取壓力、萃取溫度為和萃取時間這三個因素作為重要影響因素；采用Box－Behnken設計和SAS8.0軟件分析確定最佳工藝參數：萃取壓力為21MPa、萃取溫度為30℃、萃取時間為120min。此時，杏香氣成分的提取率為0.5524%。

［1］程衛東，呂國華，李琳，等.新疆小白杏資源的綜合利用及其產業化［J］.農業工程學報，2006，22（9）：241－244.

［2］張峻松，張世濤，毛多斌，等.超高壓處理對杏汁香氣成分的影響［J］.農業工程學報，2008，4（4）：267－270.

［3］金建新.新疆統計年鑒2008［M］.北京：中國統計出版社，2008：311－312.

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［6］黃燕，吳平.SAS統計分析及應用［M］.北京：機械工業出版社，2006：202－252.

Optimization of apricot aroma component extraction conditions by supercritical CO2using response surface method

HOU Wei－wei，ZHENG Can－long，PANG Huan－ming，LI Yun，ZHANG Hong－min，YANG Hai－yan*
（College of Food Science，Xinjiang Agricultural University，Urumqi 830052，China）

The response surface was used to optimize the technics conditions of supercritical CO2extraction of apricot aroma component.Based on the single factor experiment，the extraction pressure，extraction temperature and extraction time were selected as three main factors to design experiments for the extraction of aroma components.Using Box－Behnken design，statistics analysis system8.0 was used to analyze the experiment.The results showed that the extraction pressure at 21MPa，the extraction temperature at 30℃，the extraction time at 120min，the supercritical CO2extraction ratio of apricot aroma component was up to 0.5524%.

apricot；aroma component；supercritical CO2extraction；response surface method；statistical analysis system（SAS8.0）

TS201.1

B

1002－0306（2011）02－0264－03

2010－12－20 *通訊聯系人

侯偉偉（1983－），女，在讀碩士研究生，研究方向：功能性食品的開發。

新疆維吾爾自治區科技支疆項目（200891105）。