Cu-12%Al線材連續定向凝固最大穩態拉坯速度

劉錦平, 劉雪峰, 黃海友, 謝建新

(1. 北京科技大學 材料先進制備技術教育部重點實驗室，北京 100083; 2. 北京科技大學 新材料技術研究院，北京 100083)

Cu-12%Al線材連續定向凝固最大穩態拉坯速度

劉錦平, 劉雪峰, 黃海友, 謝建新

(1. 北京科技大學 材料先進制備技術教育部重點實驗室，北京 100083; 2. 北京科技大學 新材料技術研究院，北京 100083)

將結晶器移出感應加熱器，使連續定向凝固時固液界面控制在結晶器出口；結合傳熱邊界條件，求解連續定向凝固熔體區、液/固界面、空冷區和水冷區的一維穩態溫度場方程，得出線坯最大穩態拉坯速度隨熔體溫度、結晶器長度、冷卻距離和冷卻水流量的變化規律；并基于直徑為6 mm的Cu-12%Al(質量分數)線材制備的工藝條件，對理論解進行實驗驗證和討論。結果表明：Cu-12%Al線材的最大穩態拉坯速度隨熔體溫度升高而降低，且降低速率逐漸減小，其中在1 150～1 300 ℃范圍內降低37.3%；最大穩態拉坯速度隨結晶器長度增加而增加，且增加速率逐漸減小，其中在20～40 mm范圍內增加28.5%；最大穩態拉坯速度隨冷卻距離增加而降低，且降低速率逐漸減小，其中在4～12 mm范圍內降低68.8%；冷卻水流量在100～400 L/h范圍內最大穩態拉坯速度變化不明顯。當固液界面前沿溫度梯度小于2.02 ℃/mm時，實際拉坯速度無法達到理論最大穩態拉坯速度；當固液界面前沿溫度梯度大于4.17 ℃/mm時，最大穩態拉坯速度實驗值和理論值吻合較好。

Cu-12%Al線材；拉坯速度；溫度場；結晶器長度；溫度梯度

連續定向凝固通過對結晶器加熱使其溫度高于被鑄金屬或合金的凝固溫度，同時在結晶器出口附近對鑄坯進行冷卻，熱流僅沿拉坯方向傳遞，可獲取單一的結晶取向組織[1?3]。連續定向凝固由于固液界面位于結晶器出口附近而容易出現拉漏現象，難以獲得較大拉坯速度。提高拉坯速度不僅有利于提高生產效率，還可使固液界面移向結晶器出口，有效改善鑄坯表面質量[4?6]。但是，在實際生產中，由于受到結晶器長度、溫度梯度及冷卻條件等的限制，存在一臨界速度，即最大穩態拉坯速度。當拉坯速度大于最大穩態拉坯速度時，固液界面將移出結晶器外，在熔體質量、附加壓頭及機械振動作用下，易導致連鑄失穩[7]。影響最大穩態拉坯速度的主要因素為熔體溫度、結晶器長度、冷卻距離和冷卻水流量[8?9]。

目前，使用連續定向凝固技術制備金屬或合金時，普遍采用的加熱方式為電阻加熱和感應加熱。為提高生產效率和節約能源，高熔點金屬或合金常采用感應加熱方式進行連續定向凝固。連續定向凝固傳統工藝中，結晶器位于感應加熱器內部。由于磁場分布較復雜，因此，難以確定結晶器溫度分布。而且，結晶器的溫度梯度較低會導致最大穩態拉坯速度較小。為此，本研究對傳統感應加熱連續定向凝固工藝進行了改進，將結晶器移出感應加熱器，并對結晶器側壁進行保溫，能增加結晶器溫度梯度而提高最大穩態拉坯速度。并以此工藝為基礎，探索新工藝條件下，最大穩態拉坯速度與熔體溫度、結晶器長度、冷卻距離及冷卻水流量等工藝參數的關系，分析最大穩態拉坯速度隨工藝參數的變化規律。

本文作者以Cu-12%Al(質量分數)線材制備為研究對象，將凝固模型分為熔體區、液/固界面、空冷區和水冷區，液/固界面和水冷區有熱源或冷源，而熔體區和空冷區無熱源和冷源，應用邊界條件分別求解各區的溫度場方程，得出最大穩態拉坯速度與工藝參數之間的關系，為制定合理的連續定向凝固工藝提供理論依據。

1 最大穩態拉坯速度

根據連續定向凝固的特點，建立如圖1所示的凝固模型，并將其分為熔體區、液/固界面、空冷區和水冷區4個區域。根據連續定向凝固時結晶器溫度和被鑄金屬溫度相同的特點，對系統作如下假設[10]：

① 一定工藝條件下，連續定向凝固系統溫度場不隨時間變化(?T/?t=0)；

② 忽略固相和液相熱物性參數的差別；

③ 線坯空冷區的溫度梯度較大，線坯熱傳導遠大于與空氣換熱，忽略空氣與線坯的換熱。

對于下拉式連續定向凝固系統，當液/固界面移出結晶器出口時，由于重金屬密度較大，液/固界面強度較低，在熔體自重、附加壓頭及機械振動作用下，鑄坯表面易呈節狀或出現拉漏現象，最大穩態拉坯速度即對應于結晶器出口溫度等于合金的固相點溫度時所對應的拉坯速度。

圖1 連續定向凝固模型Fig.1 Model of Ohon continuous casting

圖1中l0為結晶器長度，?l為液/固界面寬度，a0為空冷區長度，b0為水冷區長度。沿結晶器入口到出口方向，熔體區逐漸由熔體溫度降低至合金熔點溫度，長度為l0??l。當拉坯速度達到最大穩態拉坯速度時，液/固界面位于結晶器出口。連續定向凝固時熔體區和空冷區均無熱源或冷源；液/固界面處發生液?固相變，釋放凝固潛熱，因而存在熱源；水冷卻區存在冷源。一維穩態溫度場控制方程可表達為[11]

式中：λ為導熱系數，ρ為密度，cp為定壓比熱容，v為拉坯速度，Qs為熱源項，q為冷源項。對各區域進行邊界條件的討論，即可獲得各區的溫度場方程。

1) 熔體區

由于熔體區無熱源和冷源，即Qs=0和q=0，其溫度場控制方程可表達為

熔體區與液/固界面相鄰，熔體區始端溫度為熔體溫度T0，末端溫度為合金的液相點溫度TL，因此，熔體區存在邊界條件，即T(x=0)=T0，T(x=l0??l)=TL。

由邊界條件可解得熔體區的溫度場方程為

式中 ：α為散熱系數(α=λ/(ρ cp))。

2) 液/固界面

式中：L為凝固潛熱，J/kg；?fs/?t為單位體積和單位時間內固相率的增量。

二元合金凝固時液/固界面處，固相率fs與溫度T的關系可能表現為線性、二次、杠桿原理和Scheil方程等4種形式。當液/固界面溫度范圍較窄時，4種形式的差別很小[12]。在計算凝固溫度場結晶潛熱時，常以線性關系來近似固相率與溫度的關系[13?14]。Cu-12%Al液/固界面溫度范圍較窄[15]，連續定向凝固時液/固界面固相率從液相點處fs=0逐漸增至固相點處fs=1，且固相點溫度為TS，故可假設Cu-12%Al合金連續定向凝固時固相率與溫度成線性關系，即

液/固界面存在兩個第一類邊界條件，即T(x=l0??l)=TL和T(x=l0)=TS。由此邊界條件可以得到式(6)的解為

由于連續定向凝固系統溫度場控制方程一階可導且連續，故熔體區與液/固界面交界處(x=l0??l)溫度梯度相等，由式(3)和(7)一階導數相等可得：

式(8)是關于最大穩態拉坯速度vmax和液/固界面寬度?l的指數方程。

3) 空冷區

空冷區無熱源和冷源，即QS=0和q=0，空冷區溫度場控制方程可表達為

式(9)為二階齊次線性微分方程，其通解為空冷區存在第一類邊界條件T(x=l0)=TS，將其代入式(10)可得：

4) 水冷區

線坯的水冷區有冷源，即q=2(T?TW)h/ R0，無熱源，即Qs=0，其溫度場控制方程可表達為

式中：h為冷卻水對流換熱系數，R0為線材半徑。式(12)為二階非齊次線性微分方程，其通解為

式中：

由于線坯熱焓少，能被水充分冷卻，故存在第一類邊界條件T(x=l0+a0+b0)=TW，將其代入式(13)可得：

由于空冷區和水冷區結合處(x=l0+a0)溫度和溫度梯度均相等，由式(10)和 (13)可得：

聯立式(11)、(14)、(15)和(16)可求得系數C1、C2、C3和C4：

將系數C1、C2、C3和C4代入式(10)和(13)即可求得空冷區和水冷區的溫度場方程。

由于液/固界面與空冷區結合處溫度梯度相等，由式(7)和(10)可得：

式(17)也是有關最大穩態拉坯速度vmax和液/固界面寬度?l的方程，與式(8)聯立即可求解一定工藝條件下的最大穩態拉坯速度vmax。

2 實驗過程

圖2所示為本研究所采用的實驗裝置簡圖。定向凝固系統包括加熱系統和定向冷卻系統。通過控溫熱電偶來調節加熱器的加熱狀況，以控制結晶器入口的熔體溫度；在結晶器的側壁采用保溫棉抑制結晶器的側向散熱，確保定向凝固系統單向傳熱特征；使用冷卻水對鑄錠進行冷卻，建立線坯的軸向溫度梯度；結晶器和水冷區之間存在隔熱墊，以減小結晶器和鑄坯與空氣間的對流換熱和輻射熱；采用測溫熱電偶測量結晶器出口鑄坯的溫度；通過調節導輪轉速來控制拉坯速度。連續定向凝固時，首先將準備好的原料放入坩堝，對爐體進行抽真空，然后開啟中頻感應電源，進行金屬合金的熔煉。原料完全熔化后，充入氬氣保護氣體，使爐體內壓力與外界大氣壓相平衡。保溫30 min后，開動牽引機構，進行合金線材的制備。

圖2 連續定向凝固裝置簡圖Fig.2 Schematic diagram of Ohon continuous casting equipment: 1—Metal melt；2—Drainage tube；3—Induction heater；4—Thermocouple to control temperature；5—Thermocouple to measure temperature；6—Heat preservation cotton；7—Crystallizer；8—Insulation pad；9—Cooling water box；10—Guide wheel

實驗材料選用純度為99.7%Al和99.95%Cu并按質量比12:88進行熔煉。實驗時可控工藝參數有熔體溫度T0、結晶器長度l0、拉坯速度v、冷卻距離即空冷區長度a0和冷卻水流量Q。應用NETZSCH STA 409差熱分析儀測量Cu-12%Al熔化潛熱，樣品尺寸為d5 mm×0.5 mm，升溫速率為20 ℃/min，保護氣氛為氬氣。在一定工藝條件(熔體溫度、結晶器長度、冷卻距離和冷卻水流量)下進行實驗時，逐步提高拉坯速度，并記錄所對應的結晶器出口溫度，結晶器出口溫度達到合金的固相點所對應的拉坯速度即為最大穩態拉坯速度。

3 實驗驗證與討論

本研究所采用的定向凝固工藝參數如下：熔體溫度1 150～1 250 ℃，結晶器長度20～40 mm，冷卻距離為4～12 mm，冷卻水溫20 ℃，水流量100～400 L/h，相應對流換熱系數273.8～518.8 W/(m2·℃)[16]，水冷區長度為120 mm，線坯直徑為6 mm。

涉及最大穩態拉坯速度計算的材料物性參數有密度ρ、導熱系數λ、定壓比熱容cp和結晶潛熱L。Cu-12%Al合金密度為7 520 kg/m3，定壓比熱容為444 J/(kg·℃)，熱導率為69.5 W/(m·℃)[17]。采用差熱分析法測得Cu-12%Al合金固相點溫度為1 032 ℃，液相點溫度為1 060 ℃，熔化潛熱為3 294 J/kg。由于同種合金的熔化潛熱與結晶潛熱相同，因此，Cu-12%Al結晶潛熱也為3 294 J/kg。將工藝參數和材料物性參數代入式(8)和(17)，即可求解出不同工藝條件下Cu-12%Al合金最大穩態拉坯速度。

3.1 熔體溫度對最大穩態拉坯速度的影響

圖3所示為不同熔體溫度所對應的最大穩態拉坯速度的理論曲線和實驗值。由圖3可知，當結晶器長度為30 mm，冷卻距離為8 mm，冷卻水流量為400 L/h時，最大穩態拉坯速度隨著熔體溫度升高而降低，當熔體溫度由1 150 ℃增至1 300 ℃時，最大穩態拉坯速度減小了37.3%。這是由于在相同工藝條件下，熔體溫度越高，溫度梯度越大，固液界面越靠近結晶器出口端，故最大穩態拉坯速度隨著熔體溫度的升高而降低。同時，提高熔體溫度會使固液界面至冷卻水距離減小，增強冷卻水對固液界面的影響，而減弱了熔體溫度對固液界面的影響，因此，最大穩態拉坯速度隨著熔體溫度的升高而降低的速率逐漸減小。另外，所計算的理論值均小于實驗值，這是由于實驗過程中，結晶器周圍不可避免的存在一定側向散熱，而且熔體溫度越高，側向散熱越嚴重，所造成的實驗值與理論曲線的偏差也越大。

圖3 熔體溫度對最大穩態拉坯速度的影響Fig.3 Effect of melt temperature on maximum steady-state drawing velocity

3.2 結晶器長度對最大穩態拉坯速度的影響

圖4所示為不同結晶器長度所對應的最大穩態拉坯速度的理論曲線和實驗值。由圖4可知，當熔體溫度為1 150 ℃，冷卻距離為8 mm，冷卻水流量為400 L/h時，最大穩態拉坯速度隨結晶器長度增加而增加，結晶器長度由20 mm增至40 mm時，最大穩態拉坯速度增加了28.5%。在相同的工藝條件下，結晶器越長，固液界面離結晶器出口越遠，故最大穩態拉坯速度隨結晶器長度增加而增加。而且，與結晶器較長的溫度梯度相比，結晶器長度較短時給定一個很小的長度增量而導致結晶器溫度梯度變化更明顯，因而對固液界面的位置的影響也更大。因此，結晶器長度越短時，最大穩態拉坯速度隨結晶器長度變化越明顯，隨結晶器長度增加，最大穩態拉坯速度的增加速率逐漸減小。

圖4 結晶器長度對最大穩態拉坯速度影響Fig.4 Effect of crystallizer length on maximum steady-state drawing velocity

3.3 冷卻距離對最大穩態拉坯速度的影響

圖5所示為不同冷卻距離所對應的最大穩態拉坯速度的理論曲線和實驗值。由圖5可知，當熔體溫度為1 150 ℃，結晶器長度為30 mm，冷卻水流量為400 L/h時，最大穩態拉坯速度隨冷卻距離增加而降低。當冷卻距離由4 mm增至12 mm時，最大穩態拉坯速度減少了68.8%。在相同工藝條件下，冷卻距離越大，固液界面越靠近結晶器出口，故最大穩態拉坯速度隨冷卻距離增加而降低。而且，冷卻距離越大，冷源對固液界面的影響越弱，因此，最大穩態拉坯速度隨冷卻距離增加而降低的速率逐漸減小。另外，當冷卻距離小時，隔熱墊厚度小，隔熱效果差，結晶器散熱更嚴重，導致最大穩態拉坯速度實驗值與理論值相差較大，如冷卻距離為4 mm時。

圖5 冷卻距離對最大穩態拉坯速度影響Fig.5 Effect of cooling distance on maximum steady-state drawing velocity

3.4 冷卻水流量對最大穩態拉坯速度的影響

圖6所示為不同冷卻水流量所對應的最大穩態拉坯速度理論曲線和實驗值。由圖6可知，當熔體溫度為1 150 ℃，結晶器長度為20 mm，冷卻距離為8 mm時，最大穩態拉坯速度隨冷卻水流量增加趨勢較緩慢，當冷卻水流量由100 L/h 增至400 L/h時，最大穩態拉坯速度僅增加了6 mm/min。在相同工藝條件下，隨冷卻水流量增大，固液界面上移，遠離結晶器出口，故最大穩態拉坯速度隨冷卻水流量增大而增加。但是，冷卻水流量對最大穩態拉坯速度的影響較小，這是由于線材直徑較小，熱焓少，需冷卻熱量少，故冷卻水流量對最大穩態拉坯速度的影響較小。

圖6 水流量對最大穩態拉坯速度影響Fig.6 Effect of water flow rate on maximum steady-state drawing velocity

3.5 拉坯速度與凝固速度的關系

綜上所述，通過降低熔體溫度、增加結晶器長度、縮短冷卻距離及提高水流量，可使最大穩態拉坯速度增加。其中熔體溫度、結晶器長度、冷卻距離對最大穩態拉坯速度的影響較大，而水流量的影響較小。熔體溫度和結晶器長度直接影響結晶器內固液界面前沿的溫度梯度，當冷卻條件一定時，降低熔體溫度或增加結晶器長度均使固液界面前沿溫度梯度降低，由此可知，固液界面前沿溫度梯度越小，最大穩態拉坯速度越大。當熔體溫度T0等于TL時，即固液界面前沿溫度梯度為零，由式(8)可知，理論最大穩態拉坯速度為無窮大。然而，在實際生產中，最大穩態拉坯速度還受到熔體凝固速度的影響。由于溫度梯度越大，凝固時固液界面前沿過冷度也越大，而且過冷度與凝固速度近似為線性關系[18?19]，故溫度梯度與最大穩態拉坯速度vmax和凝固速度vs的關系可表達為如圖7所示。從圖7可以看出，最大穩態拉坯速度隨著固液界面前沿溫度梯度增加而降低，而熔體凝固速度隨溫度梯度的增加而增加，兩線條在點m處相交。當溫度梯度小于點m所對應的溫度梯度時，熔體的凝固速度小于理論最大穩態拉坯速度(見圖7中Ⅰ區)。此時，較大速度進行實驗將導致線坯出現拉斷，如圖8(c)和(d)中的A、B處所示，因此，實際拉坯速度無法達到理論最大穩態拉坯速度；當溫度梯度大于點m所對應的溫度梯度時，熔體的凝固速度大于理論最大穩態拉坯速度(見圖7中Ⅱ區)，拉坯速度可達到理論最大穩態拉坯速度。實驗表明，當熔體溫度為1 100 ℃、結晶器長度為40 mm、冷卻距離為8 mm，拉坯速度為40 mm/min時出現拉斷，實際拉坯速度無法達到理論最大穩態拉坯速度(100.9 mm/min)，固液界面前沿溫度梯度為2.02℃/mm；當熔體溫度為1 130 ℃，結晶器長度為40 mm，冷卻距離為8 mm時，實際拉坯速度能達到理論最大穩態拉坯速度62.6 mm/min，固液界面前沿溫度梯度為4.17 ℃/mm。由此可知，點m所對應的溫度梯度位于2.02～4.17 ℃/mm之間。

圖7 凝固速度和最大穩態拉坯速度與溫度梯度的關系Fig.7 Relationship between solidification rate or maximum steady-state drawing velocity and thermal gradient

圖8 不同拉坯速度所制備線材的照片Fig.8 Photos of wire billets cast by various drawing velocities: (a) 10 mm/min; (b) 20 mm/min; (c) 30 mm/min; (d) 40 mm/min

4 結論

1) 將線坯分為熔體區、液/固界面、空冷區和水冷區，應用邊界條件分別求解各區的溫度場方程，得出最大穩態拉坯速度vmax和液/固界面寬度?l的方程。

2) 直徑為6 mm的Cu-12%Al線材最大穩態拉坯速度隨熔體溫度或冷卻距離增加而降低，且降低速率逐漸減小；最大穩態拉坯速度隨結晶器長度的增加而增加，且增加速率逐漸減小；最大穩態拉坯速度隨冷卻水流量變化不明顯。熔體溫度由1 150 ℃增至1 300℃時最大穩態拉坯速度降低37.3%；結晶器長度由20 mm增至40 mm時最大穩態拉坯速度增加28.5%；冷卻距離由4 mm增至12 mm時最大穩態拉坯速度降低68.8%。

3) 當固液界面前沿溫度梯度小于2.02 ℃/mm進行連續定向凝固時，熔體的凝固速度小于理論最大穩態拉坯速度，實際拉坯速度無法達到理論最大穩態拉坯速度；當固液界面前沿溫度梯度大于4.17 ℃/mm時，熔體的凝固速度大于理論最大穩態拉坯速度，最大穩態拉坯速度實驗值和理論值吻合較好。

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(編輯 何學鋒)

Maximum steady-state drawing velocity of Cu-12%Al wires during OCC

LIU Jin-ping, LIU Xue-feng, HUANG Hai-you, XIE Jian-xin

(1. Key Laboratory of Advanced Materials and Manufacturing Technologies, Ministry of Education, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Institute for Advanced Materials and Technologies, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

By moving out of induction heater for crystallizer, the solid-liquid interface was controlled at the exit of crystallizer during Ohno continuous casting(OCC). Based on the temperature field equations of melt region, liquid/solid interface, air cooling region and water cooling region, the relationship was deduced among the maximum steady-state drawing velocity, melt temperature, crystallizer length, cooling distance and water flow rate by using thermal boundary conditions. Through the solidification process of Cu-12%Al(mass fraction) wires with a diameter of 6 mm, the theoretical solutions were verified and discussed. The results show that, the maximum steady-state drawing velocity for Cu-12%Al wire decreases by 37.3% in the range of 1 150?1 300 ℃ with increment of melt temperature, increases by 28.5% in the scope of 20?30 mm with increment of crystallizer length, and decreases by 68.8% in the range of 4?12 mm with increment of cooling distance, changes weakly with cooling water flow rate in the range of 100?400 L/h. When the thermal gradient at solid-liquid interfaces is lower than 2.02 ℃/mm, the experimental drawing velocity cannot reach the theoretical maximum steady-state drawing velocity. When the thermal gradient at solid-liquid interface is higher than 4.17℃/mm, there is a good agreement between the experimental and theoretical values of the maximum steady-state drawing velocity.

Cu-12%Al wire; drawing velocity; temperature field; crystallizer length; thermal gradient

TG111.4; TG244.3

A

1004-0609(2011)01-0171-08

國家重點基礎研究發展計劃資助項目(2006CB605200)；國家自然科學基金資助項目(50674008)

2009-11-13；

2010-07-08

謝建新，教授，博士；電話：010-62332254；E-mail：jxxie@mater.ustb.edu.cn