擠壓工藝對ME20M鎂合金組織和力學性能的影響

郭言炎，林志塤，蔣海燕,，吳國華,

(1. 上海交通大學 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200030; 2. 上海美格力輕合金有限公司，上海 201615; 3. 上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室,上海200030)

擠壓工藝對ME20M鎂合金組織和力學性能的影響

郭言炎1，林志塤2，蔣海燕1,2，吳國華1,3

(1. 上海交通大學 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200030; 2. 上海美格力輕合金有限公司，上海 201615; 3. 上海交通大學 金屬基復合材料國家重點實驗室,上海200030)

研究不同擠壓工藝條件對ME20M鎂合金組織和力學性能的影響。結果表明：擠壓工藝參數的變化對ME20M的晶粒尺寸和組織均勻性具有較大的影響，存在主要第二相Mn單質顆粒吸附Mg12Ce現象，其吸附量隨Mn顆粒分布位置的變化而變化，造成Mg12Ce分布不均，成為制約ME20M合金組織性能改善的主要因素之一。主要通過合理控溫、控速等擠壓工藝控制擠壓纖維組織的分布與數量，利用其強化作用實現抗拉強度超過250 MPa、伸長率超過10%型材的工業化生產。

ME20M鎂合金；擠壓溫度；推進速度；顯微組織；力學性能；斷口

鎂合金具有較高比強度和比剛度、優良的減震性能，在航空航天、國防軍工、汽車和電子領域應用廣泛。ME20M作為變形鎂合金中有一種較強的耐腐性能的鎂合金，在航天環境中使用有著較強的優勢，其腐蝕膜均勻、不容易發生點蝕、且無應力腐蝕傾向[1?3]，放電穩定而廣泛應用于擠壓制作犧牲陽極。此外，其具有優良的焊接性能和抗蠕變性能[4?5]。但ME20M變形鎂合金作為一種常規鎂?錳變形合金，缺乏有效的晶粒細化劑[2]，鑄態組織粗大，加之鎂合金固有的密排六方晶體結構，使其鑄件力學性能很差。目前，主要靠擠壓和軋制等熱加工變形改善其力學性能。由于原始組織粗大，擠壓變形中易產生變形不均，力學性能對擠壓工藝具有較強的敏感性，因此，其擠壓生產工藝控制極為重要。

目前，對于AZ31、AZ80和ME20M(MB8)等常規變形鎂合金的熱變形加工，國內外研究集中于等通道、T通道、多向鍛造等新工藝[6?8]細化晶粒、改善組織均勻性，從而提高其力學性能，開發有明顯時效強化效果的新型合金[9]。但這些研究集中于通過多道次變形產生多次動態再結晶的晶粒細化作用，而缺乏對一次變形中工藝參數對組織細化和均勻化作用的研究。目前，還沒有如何在常規工業擠壓中通過對ME20M工藝嚴格控制、明顯改善其力學性能的相關文獻報道。

本文作者從擠壓工藝對組織性能的影響出發，探索不同工藝條件下ME20M鎂合金組織的演化、成分分布變化以及相應力學性能變化之間的關系。

1 實驗

1.1 材料及試樣制備

實驗采用工業化連續鑄造ME20M鎂合金棒狀坯料，其化學成分(質量分數，%)如表1所列。

表1 實驗用ME20M鎂合金坯料的化學成分Table 1 Chemical composition of ME20M magnesium alloy billet (mass fraction, %)

對坯料進行((420±5) ℃, 24 h)均勻化退火后切割成d 92 mm×150 mm的坯料備用。在800 t擠壓機上進行實驗，采用內徑d 105 mm的擠壓筒和d 20 mm棒材平模擠壓。

1.2 擠壓工藝參數的選擇

金屬鎂為密排六方結構，常溫下只有基面{0001}產生滑移，這是鎂合金在常溫下易于脆裂的根本原因，因此，難于進行塑性成形加工。在473 K以上，{101}面也能產生滑移，塑性明顯提高；而在500 K以上，第三滑移系{102}也可能產生滑移，塑性進一步提高[10]。對于一般變形鎂合金，宜在523 K以上成型[11]。

由于ME20M鎂合金缺乏有效的晶粒細化劑，鑄錠晶粒尺寸大，各晶粒之間變形不易協調，故其變形溫度比較高(593 K以上)，以確?；葡档某浞珠_啟，減少裂紋的產生，便于變形。為順利實現生產、保證擠壓型材性能穩定性，模具溫度應比坯料溫度高20 K左右。

由于擠壓圓棒時擠壓阻力較小，故本次擠壓實驗不采用潤滑劑。鎂合金具較高的變形熱，變形熱效應雖然使毛坯在擠壓過程中有較高的溫升，有利于再結晶、減少擠壓阻力，但對于ME20M鎂合金的加工硬化效應較弱。較高的擠壓速度能促使晶粒長大，使產品的強度大幅降低。鎂?錳合金力學性能較差，通常抗拉強度僅為210～280 MPa，因此，提高其力學性能至關重要。實驗工藝參數如表2所列。

坯料在工業控溫電阻爐中加熱，裝料預熱溫度為573 K，加熱至設定溫度后保溫2 h，并用熱電偶測溫計測溫，以防止超溫。

表2 擠壓工藝參數Table 2 Processing parameters of extrusion process

1.3 力學性能與金相組織

本實驗采用Zwick拉伸實驗機進行力學性能測試，試樣為由擠壓態的d 20 mm棒料加工而成的圓棒拉伸試樣。根據GB/T16865—1997標準，變形區直徑為6 mm，長度為30 mm，拉伸速度為1 mm/min。使用HV?30型維氏硬度儀測試硬度，載荷為50 N，加載時間為20 s，每個試樣測試5個點，取平均值為試樣硬度。

采用XJL?03型光學金相顯微鏡進行組織觀察；采用JSM?6460型掃描電鏡觀察斷口；采用JSM7600F場發射掃描電鏡其附帶的能譜儀進行相組織成分測試。

2 結果與分析

2.1 鑄態組織與力學性能

ME20M鎂合金的主要成分為Mg、Mn和Ce。此3種元素很難形成三元化合物，合金中主要存在Mg基體、Mn單質顆粒以及少量的Mg12Ce。以單質形式存在的Mn作為主要的第二相成分，是提高ME20M鎂合金耐蝕性的主要元素，但由于它易與Zr生成高溫化合物沉淀，抑制了細化劑Zr的作用。故ME20M鎂合金缺少有效的時效析出相、強化相和細化劑。由于單質Mn在769 K以下鎂基體中的溶解度變化不大，且溶解度較小[12]，故坯料難以形成過飽和鎂基體組織，只能通過均勻化處理改善擠壓成形性能。圖1(a)所示為ME20M鎂合金鑄態的顯微組織。由圖1(a)可知，其主要為粗大的晶粒組織，大小為450 μm，均勻化處理后為550 μm(見圖1(b))。沿晶界分布著極少量的合金相以及部分顆粒，基體中亦存在較多的顆粒。由EDS能譜分析可知，合金相的成分主要是Mg12Ce，顆粒為Mn顆粒，顆粒中含有部分Mg和Ce元素，應為Mn吸附了一部分Mg12Ce所致[13]。

鑄態合金均勻化處理后，Mn顆粒尺寸明顯減小，數量明顯增多，可能是由于在均勻化處理中，溫度升高使Mn的固溶度提高而部分固溶進入鎂基體，且隨著溫度降低再次分散析出。較小的Mn顆粒以及少量固溶到鎂基體的Mn使得均勻化后的合金硬度略有增加，硬度(HV)從36.5升高到40.9。

2.2 擠壓態微觀組織

2.2.1 擠壓態金相組織分析

圖1 ME20M鑄態坯料(a)和其經均勻化處理后(b)的顯微組織Fig.1 Microstructures of ME20M magnesium alloy: (a) Ascast; (b) Homogenization treatment

主要通過調節擠壓工藝參數改善ME20M鎂合金力學性能。由圖2可以看到極為明顯的擠壓條帶(上、下方向)，從593到693 K，晶粒不斷長大，其中，在593 K時還出現了大量的擠壓纖維組織和少量孿晶。雖已經進行了部分動態再結晶，但其較高的硬度說明依然存在較嚴重的加工硬化現象。如圖2(f)所示，當擠壓應變速率為1.16 s?1、溫度為613 K時，擠壓纖維組織基本消失，可以認為動態再結晶已充分進行，此時晶粒比較均勻，且晶粒最小(約為4 μm)，仍存在部分硬化現象，因此其力學性能達到最優。633 K時，晶粒已經開始明顯長大，且隨著溫度的上升晶粒急劇長大；到673 K時，晶粒長大速度已經放緩，晶粒尺寸為20 μm左右。當應變速率為0.59 s?1時，擠壓組織隨溫度變化的速度明顯滯后，直到673 K才能形成較為充分的動態再結晶，而此時的抗拉強度已經大大降低(見圖3(b))。

圖2 ME20M鎂合金擠壓棒材組織(對應表2工藝條件)Fig.2 Optical micrographs of ME20M magnesium alloy extruded under conditions shown in Table 2: (a) Condition 1; (b) Condition 2; (c) Condition 3; (d) Condition 4; (e) Condition 5; (f) Condition 6; (g) Condition 7; (h) Condition 8

晶粒尺寸d隨Zener-Hollomon函數Z的增大而減小，ln d=b?kln Z。其中：壓變形時的應變速率； Q為鎂合金的激活能，其數值為135 kJ/mol；R為理想氣體常數；T為擠壓溫度。可見，在相同應變速率下, 晶粒尺寸(尤其是在低溫情況下)隨擠壓溫度的升高長大速度較快，故嚴格控溫非常重要。

2.2.2 SEM組織形貌與EDS能譜分析

Ce在鎂合金中主要以Mg12Ce存在，并在一定程度上細化鑄態組織。在凝固過程中，稀土相被推進固?液界面，最終富集在晶界處，從而能夠抑制晶粒長大，促進組織的細化和均勻化[14]。Ce有一定的時效強化效果[15]，但ME20M中Ce含量很少，時效效果不明顯。

Mg12Ce可以固溶部分Mn，形成化學計量式約為Mg11CeMn[16]的金屬間化合物。因此，在Mn含量較高的Mg-Mn-Ce合金中，也可能產生Mn顆粒表面吸附Mg12Ce的現象。

圖3所示為在掃描電鏡下擠壓比為25、擠壓溫度為593 K、應變速率為1.16 s?1時ME20M合金的擠壓纖維組織。圖3中存在極為細小的動態再結晶晶粒以及粗大的擠壓纖維組織。此外，還可以看到圓形的第二相顆粒以及在擠壓纖維組織中出現的沿擠壓纖維組織帶間的第二相條帶。

圖3 ME20M鎂合金擠壓纖維組織Fig.3 Microstructure of extrusion fibre of ME20M magnesium alloy

由EDS能譜分析結果(見表3)可知，在第二相顆粒中存在隨分布位置不同造成的成分區別。Ce在ME20M合金中的質量分數為0.25%，而在基體中基本不存在Ce(見圖3中點1)。Ce本應集中存在于晶界附近，剛完成動態再結晶的細晶粒區由于晶界邊界較多而易于形成Ce的集中區。然而，在細晶粒區及其晶界上，Ce的質量分數小于0.25%(見圖3中點2)；而在細晶粒區Mn顆粒中Ce的質量分數僅為1.00%(見圖3中點3)，且顆粒較為細小?；w中基本沒有Ce的分布，而擠壓纖維組織中Mn顆粒中Ce的質量分數可達到13%以上(見圖3中點4)。所有第二相EDS能譜分析中Mn的含量為1%左右。由此可以看出，可能存在Mn單質顆粒外表層復合金屬間化合物。Mn對Mg12Ce有較強的吸附作用，使第二相Mn顆粒表層存在Mg11CeMn覆蓋層。

表3 圖3中點1～4處的EDS成分分析結果Table 3 Compositions of points 1?4 in Fig.3 tested by EDS

由于大量的Mg12Ce被Mn顆粒吸附，分布在晶界的Mg12Ce顯著減少，其在鑄造時的細化作用亦大大減弱，使擠壓初始晶粒變大，從而使完全動態再結晶的組織變得比較粗大。此外，Mg12Ce改善鎂合金變形性能的效果也大大減弱。擠壓纖維組織由于變形不充分，原始的Mn顆粒由于變形量較小，保留了較大的顆粒，使少量的大顆粒吸收了較多的Mg12Ce，加劇了Mg12Ce的分布不均勻性，不利于晶粒的細化和擠壓纖維組織的減少。

2.3 擠壓態的力學性能

與微觀組織的變化相對應, 拉伸性能反映溫度對棒材的力學性能有較大影響(見圖4)。由圖4可看出，隨著擠壓變形溫度的升高，鎂合金的屈服強度和抗拉強度都明顯下降，升溫20 K，強度降低約20 MPa；在較低溫度下快速擠壓時，升溫對強度的影響較大，升溫20 K，強度降低可達50 MPa。與之對應，低速擠壓棒材伸長率隨溫度上升而逐漸增加，高速擠壓時棒材的伸長率隨著溫度的上升變化反而不明顯。

提高擠壓應變速率能夠使強度降低，伸長率增大。較高的擠壓速率，能在較短的時間內產生較高的變形熱而進行較為充分的動態再結晶，晶粒雖比同溫低速的略大，但組織均勻性較好，伸長率較大。隨著溫度的上升，晶粒長大，同時內部應力不斷減小，獲得較好的協調變形，使伸長率比較穩定。

在低速擠壓(0.59 s?1)中，當擠壓溫度為633 K時，伸長率達到峰值。主要原因是此溫度下能充分完成動態再結晶，且晶粒未充分長大，能最大限度地協調變形，緩解材料的脆斷現象。同時，慢速擠壓不易造成擠壓變形熱的大量聚集，造成擠壓纖維組織中位錯纏結、孿晶等不能夠充分地回復，從而提高強度。而當擠壓溫度達到653 K時，擠壓纖維組織未大量消失、而晶粒明顯長大，于是降低了變形協調能力，伸長率反而有所降低。

由此可見，對于擠壓比為25的棒材，擠壓溫度為(623±15) K、應變速率為1.16 s?1是比較合理的擠壓參數，能保證合金具有250 MPa的抗拉強度和10%的伸長率。

2.4 斷口分析

圖5所示為不同擠壓溫度和速度下ME20M鎂合金的拉伸斷口形貌。由圖5可以看出，低溫下出現大量的撕裂棱，而韌窩較少，變形協調性較差。且隨著擠壓溫度的升高，韌窩增加。由此可知，ME20M鎂合金介于韌性斷裂和脆性斷裂之間，可以由擠壓工藝實現韌?脆轉變。

由圖5(a)可知，ME20M鎂合金在較低擠壓溫度下存在較長的撕裂棱，其間還存在較寬的解理平臺；隨著擠壓溫度的升高，撕裂棱逐漸縮短并趨于消失。同時可以看出，撕裂棱多發生于寬大的擠壓纖維組織區域，且由于擠壓纖維組織中的強烈變形所累積的位錯纏結，撕裂棱的區域分為許多撕裂方向不同的亞區域。撕裂棱長度、寬度主要與擠壓溫度有關：較低擠壓溫度(593 K)下的撕裂棱比較粗大、韌窩較少、斷裂韌性較差；在較高擠壓溫度 (673 K)下，韌窩較多，且韌窩之間存在細小的撕裂棱，韌性增強。撕裂棱亞區域取向主要與擠壓速度相關：與低速擠壓(應變速率為0.59 s?1)相比，在較高速度擠壓(應變速率為1.16 s?1)時，撕裂棱亞區域取向比較隨機，且撕裂棱較短，變形各向異性較弱，不易發生定向撕裂/解理而導致的表面缺陷迅速擴展、最后發生斷裂。

圖4 ME20M鎂合金屈服強度、抗拉強度、伸長率和維氏硬度隨擠壓溫度、速度的變化Fig.4 Variation of yield stress(a), ultra tensile strength(b), elongation (c) and Vickers hardness(d) of ME20M magnesium alloy with extruding temperature and speed

圖5 斷口形貌隨擠壓工藝的變化(對應表2中的工藝條件)Fig.5 Variation of fracture morphologies with extruding conditions shown in Fig.2: (a) Condition 1; (b) Condition 2; (c) Condition 9; (d) Condition 10

3 結論

1) 對于擠壓變形的ME20M鎂合金，擠壓溫度應適當提高(613 K以上)，且應適當提高擠壓速度(應變速率1.16 s?1或以上)以改善其強度和增大其伸長率。對于擠壓比為25的型材，擠壓溫度為(623±15) K，應變速率為1.16 s?1是比較合理的擠壓工藝參數。

2) 對于擠壓態的ME20M鎂合金，拉伸斷裂同時具有脆性斷裂和韌性斷裂特征，且會在較小的溫度區間實現韌脆轉化；存在臨界溫度區間，使其同時保證較高的強度和較大的伸長率。

3) 存在稀土Ce化合物Mg12Ce被主要第二相Mn顆粒吸附現象，影響稀土相對晶粒細化、擠壓變形中動態再結晶的作用，從而限制ME20M合金力學性能的改善。目前控制擠壓工藝參數仍是提高ME20M鎂合金力學性能的主要方法。

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(編輯 陳衛萍)

Effect of extrusion process on microstructure and mechanical properties of ME20M magnesium alloy

GUO Yan-yan1，LIN Zhi-xun2，JIANG Hai-yan1,2，WU Guo-hua1,3
(1. Light Alloy Net Forming National Engineering Research Center, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030, China; 2. Shanghai Magnesium Alloy Co., Ltd, Shanghai 201615, China; 3. State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200030，China)

The effect of various extrusion process conditions on the microstructure and mechanical properties of ME20M magnesium alloy was studied. The results show that the grain size and structure uniformity of ME20M magnesium alloy are greatly affected by the extrusion process parameters. Furthermore, Mg12Ce can be absorbed by Mn(the main second phase), and the quantity of absorption varies according to the location of Mn particles. This will lead to non-uniform of Mg12Ce, which greatly restricts the development of the properties of ME20M magnesium alloy. By controlling extruding temperature and speed, the distribution and quantity of fibrous structure can be perfectly controlled. The profile that ultra tensile strength is above 250 MPa and elongation is above 10% can be realized by strengthening the effect of fibrous structure in industry production.

ME20M magnesium alloy; extruding temperature; ram speed; microstructure; mechanical properties; fracture

TG146

A

1004-0609(2011)01-0058-08

國家高技術研究發展計劃資助項目(2009AA03Z521)；國家重點基礎研究發展計劃資助項目(2007CB613701)；中國航天科技集團公司航天科技創新基金資助項目(0502)

2010-05-28；

2010-09-29

蔣海燕，副教授；電話：021-54742714；E-mail：jianghy@sjtu.edu.cn