遠紅外增效保鮮盒保存前后當歸樣品化學成分的變化研究

孫宇靖，王亞麗

甘肅中醫(yī)學院，甘肅 蘭州 730000

遠紅外增效保鮮盒保存前后當歸樣品化學成分的變化研究

孫宇靖，王亞麗

甘肅中醫(yī)學院，甘肅 蘭州 730000

目的：通過檢測遠紅外增效保鮮盒保存前后的當歸樣品，分析藥材化學成分的變化。方法：選用甘肅岷縣當歸，用遠紅外增效保鮮盒保存一周后，用高效液相色譜法進行測定，Agilent TC－C18色譜柱，甲醇－水梯度流動相，流速1.0mL/min，進樣量20μL，柱溫25℃，檢測波長280nm，對保存前后的當歸樣品進行分析。結(jié)果：遠紅外增效保鮮盒保存后樣品的化學成分的組成并無變化，但弱極性成分含量有明顯增加。

當歸;遠紅外增效保鮮盒;HPLC;化學成分

藥材當歸為傘形科植物當歸Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根，味甘、辛、溫。補血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤腸通便。用于血虛萎黃，眩暈心悸，經(jīng)閉痛經(jīng)，癰疽瘡瘍［1］。

本實驗選用“德一和”遠紅外增效保鮮盒，其盒體為食品級無毒AS塑料，在其中添加了納米級的礦物粉體，該納米粉體為十幾種無機氧化物混合物。它可以吸收環(huán)境中的微波、熱能、以及聲波，將其轉(zhuǎn)換為4～14微米波長的遠紅外線釋放出來。遠紅外線輻射可增加植物細胞內(nèi)能，在中藥炮制過程中可以提高中藥的析出度和生物利用度［2］，有文獻使用遠紅外線對白礬［3］、枯礬［4］、柴胡［2］、雞內(nèi)金［5］等藥物進行炮制并且得到質(zhì)量良好的產(chǎn)品，但并沒有對其處理前后的成分進行研究的報道。目前關(guān)于遠紅外線輻射對中藥材成分的影響未見報道。

本文采用HPLC法對在遠紅外能量容器遠紅外增效保鮮盒中保存的當歸樣品進行了化學成分變化的分析。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

HT－04B型高速粉碎機 (北京環(huán)亞天元機械技術(shù)有限公司);HH－S型恒溫水浴鍋 (金壇市環(huán)保儀器廠); KQ5200DB型超聲波清洗儀 (昆山市超聲儀器有限公司); SHZ－D(A)型循環(huán)水真空泵 (天津華鑫儀器廠);CS101－1型電熱鼓風干燥箱 (上海市實驗儀器總廠);Agilent 1100高效液相色譜儀 (含Agilent TC－C18色譜柱4.6× 250mm，5μm;G1322A型在線真空脫氣機;G1315B型DAD檢測器;G1312A型二元梯度泵;G1329A型自動進樣器;G1316A型柱溫箱)。

1.2 試藥

色譜純甲醇 (天津市科密歐科技發(fā)展有限公司)。當歸產(chǎn)自甘肅岷縣，購自深圳市南山區(qū)蔚藍海岸4期參茸店，由甘肅中醫(yī)學院生藥教研室鑒定。

2 方法

2.1 供試品溶液的制備

2.1.1 當歸樣品的處理

將市售2根當歸 (標記為1號和2號)軸向縱切，平均分為兩半。將4份當歸分別標記為“1號處理前”;“1號處理后”;“2號處理前”;“2號處理后”。然后將“1號處理后”和“2號處理后”放入遠紅外增效保鮮盒內(nèi)密閉存放?！?號處理前”和“2號處理前”對照組樣品放在普通密封袋內(nèi)。兩組樣品相距1.5米以上。一周后測試2組樣品。

2.1.2 HPLC供試品溶液的制備

將當歸處理前后藥材于25℃分別烘干、粉碎 (過40目篩)，各稱取1.00g，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇40mL，浸泡1～2小時。超聲處理30分鐘，趁熱濾過，再以同樣方法提取2次，合并濾液，濃縮，用甲醇定容于10mL容量瓶中，經(jīng)微孔濾膜 (0.45μm)濾過后備用。

2.2 HPLC色譜條件

色譜柱：Agilent TC－C18，4.6×250mm，5μm;柱溫：25℃;流動相：甲醇 (A) －水 (B);流速：1mL/min;進樣量：20μL;參比波長：400nm;掃描波長：190nm～400nm;檢 測 波 長：240nm，250nm，260nm，280nm，320nm;梯度洗脫程序：A相，0～15min(20% ～55%)，15～30min(55%)，30～60min(55% ～100%)，60－70min(100%)。

3 實驗結(jié)果

3.1 處理前后的當歸HPLC圖譜

將按2.1.2項下條件制備好的當歸供試品，按2.2項下色譜條件進樣，得到HPLC色譜圖。為了視圖清晰，將譜圖分區(qū) (見圖1、圖2)，選擇其中處理前后變化較明顯的色譜峰列出其光譜圖 (見圖3)，并做相對峰面積的對比，結(jié)果見表1。

3.2 遠紅外增效保鮮盒保存前后當歸HPLC色譜峰相對峰面積 (見表1)。

表1 當歸樣品經(jīng)遠紅外增效保鮮盒保存前后HPLC色譜峰相對峰面積對比

4 討論

4.1 通過圖1和圖2以及表1中色譜峰相對峰面積的計算，可以看到當歸藥材經(jīng)遠紅外增效保鮮盒保存后，其化學成分的組成并無變化。

4.2 HPLC法檢測和計算結(jié)果顯示，經(jīng)遠紅外增效保鮮盒處理的當歸樣品中有少部分成分的含量比處理前減少，如兩個譜圖中的最高峰 (保留時間為41分鐘左右)，但出峰時間靠后的成分都因?qū)Ξ敋w藥材的處理而保留更多，以1號樣品的43.8分鐘和44.7分鐘的兩個峰 (10號、11號峰)最為明顯，處理后的相對面積幾乎是處理前的10倍。

4.3 變化較明顯的處理后的色譜峰保留時間段為43分鐘～56分鐘，出峰時間較為靠后，為極性較小的成分，可見當歸經(jīng)遠紅外增效保鮮盒保存后，其弱極性成分的含量變化較大。

［1］國家藥典委員會．中華人民共和國藥典［S］．2010年版一部．北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：124．

［2］鄭安信．用遠紅外線炮制中藥初探［J］．云南中醫(yī)雜志，1989，10 (6)：27－28．

［3］趙家瑜．對白礬加工炮制之探討［J］．中國藥業(yè)，2000，9(11)．

［4］史玉芬，邱坤，曲成文．遠紅外線炮制枯礬的研究［J］．藥學通報，1987，22(8)：454－456．

［5］張興國，喬立新．雞內(nèi)金炮制方法的改進［J］．時珍國醫(yī)國藥，2003，14(9)．

R284.2

A

1007－8517(2011)04－0028－02

2010.12.06)

國家自然科學基金資助項目 (30960037);甘肅省科技廳支撐項目 (0804NKCA117);甘肅省高等學校研究生導師科研項目計劃 (0706－04)。

孫宇靖 (1985－)，女，在讀碩士研究生，主要從事中藥質(zhì)量控制研究。E－mail：sunyj72@163.com。

王亞麗，教授，博士生導師，主要從事中藥分析與質(zhì)量控制研究。E－mail：cnwyl1166@hotmail.com。