12%Cr超超臨界轉子鋼的晶粒長大規律

孫奉亮 何文武 趙曉東 劉建生

(太原科技大學材料科學與工程學院，山西030024)

隨著我國電力建設的發展和國家節能減排戰略的推進，超超臨界機組以其具有單位發電能耗低、節能減排的優越性成為我國火電和核電裝備的主流[1]。由于大型超超臨界汽輪機轉子所運行的環境對轉子的力學性能要求極其嚴格[2]，所以12%Cr超超臨界轉子鋼以其良好的鍛造性、淬透性、抗氧化性、焊接性和持久韌性成為超超臨界機組轉子的主要鋼種。

對于超超臨界機組來說，晶粒細勻化以其具有提高強度和韌性的雙重效果成為優化轉子力學性能的主要手段。但是超超臨界轉子的體積非常龐大，這使得在鍛造和熱處理過程中轉子的組織變化很難控制，普遍存在著混晶、粗晶等問題，從而導致轉子的屈服強度和沖擊韌性大大下降，不利于力學性能的提高[3]。本文系統地研究了12%Cr超超臨界轉子鋼的晶粒長大規律，建立了晶粒長大動力學模型，為實際生產過程中的組織控制提供了科學依據，對于其生產制造過程中熱加工參數的確定有著重要的工程價值。

1 實驗材料與方法

實驗材料為鍛態12%Cr超超臨界轉子鋼，原始組織為馬氏體，化學成分見表1。試樣尺寸為15 mm×15 mm×15 mm正方體。晶粒長大實驗在KBF1400箱式電阻爐中進行，金相觀察采用Zeiss Imager.A1m金相顯微鏡。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數，%)Table 1 The chemical composition of the tested steel(mass fraction，%)

實驗時將箱式電阻爐先以15℃/s加熱至既定溫度(1 000℃、1 050℃、1 100℃、1 150℃、1 200℃、1 250℃)，穩定后再將試樣放入電阻爐中保溫既定的時間(1 h、3 h、5 h、7 h、9 h、11 h、15 h、20 h)，出爐后立即快速水冷至室溫，以保留奧氏體晶界，便于觀察分析試驗溫度下12%Cr超超臨界轉子鋼奧氏體晶粒的長大情況。然后將試樣經預磨、拋光后，用硫酸+高錳酸鉀溶液在75℃左右水浴侵蝕。侵蝕后用酒精擦拭清洗再吹干，在金相顯微鏡下觀察組織，用截線法測定奧氏體平均晶粒尺寸，所測定的晶粒個數不少于300個，并對晶粒進行評級。

2 實驗結果與分析

2.1 奧氏體晶粒尺寸隨溫度變化的演變規律

實驗所用試樣的初始晶粒度為7級(28 μm)，在各溫度下保溫1 h后的奧氏體晶粒尺寸如表2所示。可以看出：在不同的奧氏體溫度下保溫1 h，此鋼的晶粒尺寸處于較快增長期；隨著奧氏體溫度的增加，晶粒尺寸的長大速率逐漸加快。特別是1 150～1 200℃奧氏體晶粒尺寸的增長最快。但是超過1 200℃后，奧氏體晶粒尺寸的長大速率受到一定的限制，出現了降低趨勢。圖1是12%Cr超超臨界轉子鋼在保溫1 h后放大200倍后的金相組織，可以發現隨著奧氏體溫度的升高，晶粒邊界上的第二相(碳化物)開始緩慢地溶于基體中，隨著晶粒邊界第二相的溶解，對晶粒的長大釘扎作用逐漸地消除，因此，1 150～1 200℃區域內晶粒長大速度進入了一個較快的增長溫度區間。但是超過1 200℃后，由于鐵素體的大量析出，導致奧氏體晶粒長大受到了晶界上鐵素體的限制而趨向緩和[4]。

表2 保溫1h后的奧氏體晶粒尺寸(μm)Table 2 The austenite grain size after 1 hour holding temperature (μm)

圖1 保溫1 h晶粒尺寸隨溫度的變化規律Figure 1 The grain size changes with the 1 hour holding under the different temperature

2.2 奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間的演變規律

圖2是12%Cr轉子鋼不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化情況。根據曲線走勢可以看出晶粒尺寸隨著保溫時間的增長而逐漸增大，整個時間段內，奧氏體晶粒尺寸隨保溫時間的延長近似呈拋物線規律長大。溫度越高，保溫時間對晶粒尺寸的影響越大。從增長速度來考慮，晶粒尺寸在1 050℃以上時，長大速度保持穩定。而在1 050℃以下時，初期晶粒長大速度很快，后期逐漸趨向緩和，晶粒長大速度變緩。圖3為12%Cr轉子鋼在1 200℃保溫不同時間放大100倍后的金相組織。從圖中可以明顯的看出隨著保溫時間的延長，一方面奧氏體晶粒尺寸逐漸增大；另一方面晶界上析出的高溫鐵素體組織越來越多。

圖2 不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關系Figure 2 The grain size changes with the holding time under different temperature

2.3 初始晶粒尺寸對晶粒長大規律的影響

圖4是不同初始晶粒在1 250℃下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關系，初始晶粒尺寸為28 μm(7級)時，20 h內的快速長大過程主要集中在初期，隨后晶粒長大趨勢趨于平緩。首先這是因為奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的，晶界推移的驅動力來自奧氏體的晶界能，如果奧氏體的初始晶粒越細，那么晶粒邊界面積就越大，晶界能量就越高，從而致使晶界驅動力增大，晶粒長大速度就越快，最終會使界面能降低，從而系統能量也降低，并趨于穩定。其次，初始晶粒尺寸越小，

圖3 晶粒尺寸隨保溫時間的變化規律Figure 3 The grain size changes with 1200℃ under the different holding time

最終穩定時的晶粒尺寸也越小。初始晶粒尺寸為48 μm(5級)時，20 h內各時間段的增長速度逐漸減慢。圖5是12%Cr轉子鋼不同初始晶粒在1 250℃下的相應組織。隨著保溫時間的延長，組織中的鐵素體析出明顯加劇，這將阻止奧氏體晶界的遷移，從而使晶粒的長大趨向緩和。

3 晶粒長大模型的建立

奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的，晶界推移的驅動力來自奧氏體的晶界能。作用于晶界的驅動力為F：

圖4 不同初始晶粒下晶粒尺寸隨保溫時間的變化關系Figure 4 The grain size changes with the holding time under the different initial grain size

圖5 相同溫度下晶粒尺寸隨初始晶粒尺寸的變化規律Figure 5 The grain size changes with holding time and initial grain size under the same temperature

可見，由界面能提供的作用于單位面積晶界的驅動力F與界面能γ成正比，而與界面曲率半徑R成反比，力的方向指向曲率中心。可以看出，界面能γ越大，驅動力F就越大。

奧氏體晶界在驅動力F的推動下，以等速v移動，則速度v與驅動力F成正比，即

積分得

Dtn-D0n=Kt[5]

基于上式就目前而言，預報加熱過程中奧氏體晶粒正常長大規律的模型通常采用Sellars模型[6]和Anelli改進模型[7]：

Dtn，D0n分別為保溫0和ts時奧氏體晶粒的平均等效直徑(μm)；Q為晶粒長大激活能(J/mol)；n，A為相關系數；T為加熱溫度(K)；R為氣體常數，R=8.314 J/(mol·K)。

我們采用Sellars模型來描述晶粒長大規律。由于式中有三個未知量n，A，Q，并且初始晶粒尺寸對于長大后的晶粒尺寸又不能忽略，從而不能利用簡單的線性擬合來求得所有常數。本實驗先給定n的值，通過對實驗數據擬合來確定A、Q的值和誤差值，誤差的平方和作為n的函數，以回歸誤差平方和最小為優化目標[8]。誤差平方和隨n的變化如圖7所示，根據計算數據點擬合函數得誤差平方和Y隨n值變化的函數為：

Y=416.98-390.97n+157.8n2-32.55n3+3.41n4-0.14n5

對上式求極值得：n=3.73時對應函數取極小值。n值確定后，通過線性擬合，就可以計算A值和Q值。最后求得：A=1.07×109，Q=171 586 J/mol。

圖6 誤差平方和Y與n的關系Figure 6 The relationship between value n and error sum of squares

故晶粒長大動力學方程為：

4 晶粒長大模型的驗證

將獲得的晶粒長大動力學方程進行擬合，再將試驗值與擬合值進行對比，如表3所示。

表3 晶粒尺寸實驗值與擬合值的比較Table 3 The comparison between the experimental values and the simulative values of grain size

由表3可以看出兩者之間具有很好的一致性，故此模型對預測奧氏體晶粒長大過程的規律具有較高的準確性。

5 結論

(1)在一定時間內晶粒長大速率隨著溫度的升高逐漸增大，但由于高溫鐵素體的影響，在1 200℃以上長大速率變慢。在一定溫度下晶粒尺寸隨著保溫時間的增長而逐漸長大，但在1 150℃以下由于第二相的未完全溶解，晶粒長大趨向緩和。故此鋼奧氏體晶粒粗化溫度為1 150℃。

(2)在不同的初始晶粒尺寸下溫度越高，初始晶粒尺寸越大，穩定時的晶粒尺寸就越大。

(3)采用以回歸誤差平方和最小為優化目標的方法，得到了晶粒長大激活能 ，給出了晶粒長大過程動力學模型，

并通過實驗值與擬合值比較驗證了模型的可靠性。

[1] 張柏忠.合金元素在12%Cr型超超臨界轉子鋼中的作用.大型鑄鍛件.2008(5)：9-11.

[2] 傅萬堂，王寶忠，等.超臨界與超超臨界轉子材料發展綜述.大型鑄鍛件.2008(5)：33-36.

[3] 劉助柏，等.大鍛件形變新理論新工藝.北京：力學工業出版社，2009：1.

[4] 牧正志.細化鋼鐵材料晶粒的原理與方法.熱處理.2006，21(1).

[5] 劉宗昌，等.材料組織結構轉變原理.北京：冶金工業出版社，2003.

[6] Sellars C M, Whiteman J A. Recrystallization and grain growth in hot rolling[J] . Mater Sci，1979，13(3)：187-194.

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