分光光度法測(cè)定甘氨酸鈉的含量

王昌濟(jì)，王永秋

（淮北師范大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，安徽 淮北 235000）

分析測(cè)試

分光光度法測(cè)定甘氨酸鈉的含量

王昌濟(jì)，王永秋

（淮北師范大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，安徽 淮北 235000）

本文采用分光光度法對(duì)甘氨酸鈉的含量進(jìn)行測(cè)定。考察了波長(zhǎng)、pH值、顯色劑用量、緩沖溶液用量、水浴溫度以及水浴時(shí)間對(duì)測(cè)量的影響。在優(yōu)化的條件下，線性范圍為2.0~12.0μg·mL-1（r=0.99962），樣品平均回收率為98.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.41%。

分光光度法;甘氨酸鈉;茚三酮-乙二醇甲醚

Abstract:This paper introduced the spectrophotometry to mensurate the content of sodium glycinate,this method was based on the Chromogenic reaction between sodium glycinate and ninhydrin,thus the sodium glycinate was determined photometrically.The effection ofwavelength，pH，amountof color reagentand buffer solution，waterbath temperature and time was investigated．Under the optimized experimental conditions，the linear ranges of determination are 2.0~12.0μg·mL-1（r=0.99962）,the average recovery ratio was 98.4%,and the RSD was 0.41%.

Key words:spectrophotometry;sodium glycinate;ninhydrin-ethylene glycolmonomethylether

甘氨酸鈉作為一種重要有機(jī)鹽，因其特有的性能而廣泛應(yīng)用于航天、環(huán)保、醫(yī)療、農(nóng)業(yè)、食品、化工[1-3]等領(lǐng)域。雖然甘氨酸鈉的應(yīng)用日趨多元化，但其含量的測(cè)定至今沒(méi)有統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，甘氨酸鈉含量的測(cè)定方法鮮有報(bào)道。味精的定量測(cè)定方法[4]，國(guó)標(biāo)采用的是高氯酸非水滴定法，由于甘氨酸鈉的堿性較強(qiáng)不宜采用此法。有的企業(yè)采用酸堿滴定法定量測(cè)定甘氨酸鈉含量，用酸度計(jì)在線測(cè)定滴定液的pH，進(jìn)而判斷滴定終點(diǎn)，亦有諸多不確定因素，故未得到推廣。我們利用茚三酮在一定條件下與甘氨酸顯示色的原理，通過(guò)光度法[5，6]對(duì)其定量測(cè)定。效果較為滿意，可供甘氨酸鈉的生產(chǎn)及使用者參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

721分光光度計(jì)（上海光譜儀器廠）；PHS-3C型精密pH計(jì)（上海雷磁儀器廠）。

甘氨酸鈉、茚三酮、乙二醇甲醚、乙醇、醋酸、醋酸鈉等，均為分析純。

1.2 反應(yīng)體系的確定

甘氨酸鈉溶液的顯色劑采用茚三酮。茚三酮體系有茚三酮-水，茚三酮-乙二醇甲醚等。實(shí)驗(yàn)表明：在使用茚三酮-水作為反應(yīng)體系時(shí)，當(dāng)待測(cè)溶劑與顯色劑共熱時(shí)，溶液的顯色明顯，但在顯色過(guò)程中產(chǎn)生少量絮狀物質(zhì)，且熱溶液的顏色在冷卻過(guò)程中隨溫度的降低逐漸變淺，室溫定容后反應(yīng)體系顯色不穩(wěn)定。而采用茚三酮-乙二醇甲醚體系，溶液的顯色速度較快，顯色更為明顯且穩(wěn)定。故本實(shí)驗(yàn)選擇后者。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用分析天平分別稱量 0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3g（精確到0.1000g）甘氨酸鈉，溶解后定容至1000mL，待用。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定 取1mL pH值為6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液至7只比色管，依次加入0.2mg·mL-1的甘氨酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL和0.3m L茚三酮試劑，置入90℃水浴15min，室溫下以70%的乙醇定容至25mL，放置20min后以空白溶液作參比測(cè)量不同波長(zhǎng)下的吸光度，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 吸收波長(zhǎng)Fig.1 Absorption wavelength

由圖1可知，最大吸收波長(zhǎng)為570nm。

2.1.2 緩沖溶液pH值的影響 緩沖溶液的pH值對(duì)反應(yīng)顯色影響較大，且只有在酸性條件下穩(wěn)定，故分別取1mL不同pH值的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)量波長(zhǎng)570nm，其它條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 緩沖溶液pH值的影響Fig.2 Effect of buffer solution pH

由圖2可知，緩沖溶液的pH值在6.0時(shí)吸光度最大。

2.1.3 顯色液的穩(wěn)定性 測(cè)量波長(zhǎng)570nm，改變放置時(shí)間，其它條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 顯色液的穩(wěn)定性Fig.3 Stability of the color liquid

由圖3可知，放置20min之前吸光度不斷增大，且增加的速度較快。而放置20min以后吸光度基本不變，約1h后緩慢下降。

2.1.4 緩沖溶液用量的影響 測(cè)量波長(zhǎng)570nm，分別吸取不同量pH值為6.0的緩沖溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其它條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 緩沖溶液用量的影響Fig.4 Effect of buffer solution dosage

由圖4可知，緩沖溶液用量在0.8mL時(shí)吸光度值最大。

2.1.5 水浴溫度的影響 測(cè)量波長(zhǎng)570nm，改變水浴溫度，其它條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 水浴溫度的影響Fig.5 Effect of water-bath temperature

由圖5可知，水浴溫度在90℃時(shí)吸光度最佳。2.1.6 水浴時(shí)間的影響 測(cè)量波長(zhǎng)570nm，改變水浴時(shí)間，其他條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 水浴時(shí)間的影響Fig.6 Effect ofwater-bath time

由圖6可知，水浴15min后吸光度最大。

2.1.7 顯色劑用量的影響 測(cè)量波長(zhǎng)570nm，改變顯色劑用量，其他條件同2.1.1，結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7 顯色劑用量的影響Fig.7 Effect of color reagent consumption

由圖7可知，當(dāng)顯色劑的用量在0.6m時(shí)吸光度最大。

2.2 工作曲線的繪制

分別取 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g·L-1的甘氨酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，依次加入0.6mL顯色劑及0.8mL pH值為6.0的緩沖溶液，其他條件同2.1.7，結(jié)果見(jiàn)圖8。

圖8 工作曲線Fig.8 Standard curve

通過(guò)線性擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為：A=0.07349C－0.1094，相關(guān)系數(shù)為：r=0.99962。

2.3 精密度考察

分別取0.2mg·mL-1甘氨酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL平行做6組實(shí)驗(yàn)，方法如2.2，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41%，表明該方法精密度較高。

表1 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的測(cè)定Tab.1 Results of the RSD

2.4 測(cè)定甘氨酸鈉的含量及回收率

樣品甘氨酸鈉溶液的配制：用分析天平稱量0.1g樣品甘氨酸鈉，溶解后定容至1000mL。用吸量管吸取0.1mL樣品溶液加0.1mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL平行測(cè)量3次，方法同2.3，結(jié)果見(jiàn)表2。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)基于甘氨酸鈉與茚三酮的顯色反應(yīng)，通過(guò)光度法定量測(cè)定甘氨酸鈉的含量。其優(yōu)化條件為：標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入0.6mL顯色劑，0.8mL pH值為6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，90℃水浴15min，冷卻定容25mL，靜置20min后于570nm處測(cè)吸光度。該方法靈敏度及精確度均較高，且操作簡(jiǎn)單快捷，是一種較為實(shí)用的檢測(cè)方法。

［1］ Ho-Jun Song,Seungmoon Lee,Sanjeev Maken,Jong-Jin Park,Jin-Won Park.Solubilities of carbon dioxide in aqueous solutions ofsodium glycinate［J］.Fluid Phase Equilibria，2006，246：1-5.

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［3］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

［4］李艷松.關(guān)于味精中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法的探討［J］.廣西輕工業(yè)，2007,（5）:8.

［5］趙 慧，周玉麗，王永秋.分光光度法測(cè)L-天冬氨酸錳中錳量［J］.化學(xué)工程師，2010,24（9）:26-28.

［6］張凌.氨基酸含量測(cè)定的分光光度法研究［J］.高校理科研究，2006,（3）:238-240.

Determ ination of glycine sodium by spectrophotometry

WANG Chang-ji,WANG Yong-qiu（College of Chemistry and Material Sciences,Huaibei Normal Univesity,Huaibei235000，China）

O657.32

A

1002-1124（2011）02-0022-03

2010-12-21

王昌濟(jì)（1983-），在讀研究生，主要從事化學(xué)應(yīng)用技術(shù)研究。

導(dǎo)師簡(jiǎn)介：王永秋（1962-），男，副教授，主要從事化學(xué)應(yīng)用技術(shù)研究。