吹掃捕集氣相色譜法檢測(cè)水中苯系物

劉 燕 李先鋒

（安徽省阜陽(yáng)水文水資源局 阜陽(yáng) 236012 合肥供水集團(tuán)有限公司 合肥 230061）

吹掃捕集氣相色譜法檢測(cè)水中苯系物

劉 燕 李先鋒

（安徽省阜陽(yáng)水文水資源局 阜陽(yáng) 236012 合肥供水集團(tuán)有限公司 合肥 230061）

用吹掃捕集氣相色譜法檢測(cè)苯系物，該技術(shù)前處理方式不使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不會(huì)造成二次污染,且具有取樣量少、靈敏度高、檢出限低、簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。方法檢出限分別為：苯0.3μg/L，甲苯0.5 μg/L，乙苯0.5 μg/L，對(duì)間二甲苯0.7 μng/L，鄰二甲苯0.7μg/L，苯乙烯0.6 μg/L；本法測(cè)定苯系物的RSD為0.94%～2.64%，加標(biāo)回收率為95.7%～105.3%，適用于自來(lái)水中低濃度苯系物的分析。

吹掃捕集 氣相色譜法 苯系物

1 前言

苯系物苯及其衍生物的統(tǒng)稱，通常有苯、甲苯、乙苯、（鄰、間、對(duì)）二甲苯、苯乙烯等化合物。苯是世界衛(wèi)生組織公布的具有致癌、致畸、致突變的有害物,可以引起白血病和再生障礙性貧血。苯及其同系物由于在工業(yè)上的廣泛使用，現(xiàn)在已成為地表水中的一類(lèi)常見(jiàn)的有機(jī)污染物。我國(guó)許多城市的水源水及飲用水中都檢測(cè)到苯系物的存在。

檢測(cè)水中苯系物的富集方法主要有液液萃取、頂空、吹掃捕集法等，吹掃捕集法是利用惰性氣體通過(guò)樣品，把樣品中的易揮發(fā)有機(jī)物不斷吹脫出來(lái)，通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。此分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的富集無(wú)需有機(jī)溶劑，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，因此該方法已成為目前分析水中揮發(fā)性有機(jī)物最有效的方法。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：島津GC-2010，配氫火焰離子化檢測(cè)器；

吹掃捕集濃縮儀：Tekmar，美國(guó)安普科技中心；配Trap Vocarb3000捕集阱、5ml吹掃管、10ml注射器；

氮?dú)猓焊呒兊?9.999%）；

燃?xì)猓杭儦洌?99.6%）；

助燃?xì)猓簾o(wú)油壓縮空氣，經(jīng)0.5nm分子篩的凈化管凈化；

甲醇：色譜純；

標(biāo)準(zhǔn)品（采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心配制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；

抗壞血酸（GR)；

鹽酸（1+1）。

2.2 樣品的采集及保存方法

采樣時(shí)，使水樣在瓶中溢流出而不留氣泡。采樣后須將樣品冷卻至4℃，并維持此溫度直到分析。樣品在采樣后14d內(nèi)分析。

對(duì)于不含余氯的樣品和現(xiàn)場(chǎng)空白，每40ml水樣中加4滴4mol/L的鹽酸作固定劑，以防水樣中發(fā)生生物降解，要確保鹽酸中不含痕量有機(jī)雜質(zhì)。

對(duì)于含余氯的樣品和現(xiàn)場(chǎng)空白，在樣品瓶中先加入抗壞血酸（每40ml水樣加25mg），待樣品瓶中充滿水樣并溢流后，每20ml樣品中加入l滴4mol/L鹽酸，調(diào)節(jié)樣品pH小于2，再密封樣品瓶。

2.3 實(shí)驗(yàn)條件

2.3.1 色譜條件

DB-1石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.52μm；進(jìn)樣口10∶1分流進(jìn)樣；氣化室溫度：210℃；柱箱溫度：60℃；檢測(cè)器溫度：210℃；氣體流量：載氣（N2）流量1.0ml/min，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min。

2.3.2 吹掃捕集條件

表1 苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

表2 平均測(cè)定值和平均回收率表

吹掃時(shí)間：5min；吹掃溫度：40℃；氣體流量40ml/min；捕集溫度0℃；解析溫度280℃；解析流量40ml/min；解析時(shí)間:1min；烘烤時(shí)間2min；烘烤溫度270℃；烘烤流量300ml/min。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

捕集阱的老化：初次使用捕集阱時(shí)，需要270℃下用300ml/min氮?dú)夥创?h。每次使用前需在270℃下用300ml/min氮?dú)夥创?0min以上。

空白實(shí)驗(yàn)：在進(jìn)行樣品測(cè)定前，應(yīng)在操作條件下進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，檢查純水和系統(tǒng)是否受到污染。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取濃度分別為1000μg/ml的苯系物（苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯）標(biāo)準(zhǔn)，用甲醇稀釋成濃度為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液，用純水配制濃度分別為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，分別吸取5ml進(jìn)行檢測(cè)，采用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測(cè)定：用10ml注射器吸取5ml按照規(guī)范要求保存的樣品，注入吹掃捕集吹掃管，按照和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的吹掃條件和色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。

2.5 色譜圖

苯系物各組分的出峰順序和保留時(shí)間見(jiàn)圖1。

3 結(jié)果及討論

3.1 吹掃捕集條件的選擇

碳分子篩是由碳素構(gòu)成的，具有分子大小級(jí)的微孔結(jié)構(gòu)，均勻的非極性表面，可保留稀有氣體和低沸點(diǎn)極性化合物。因此本方法選擇碳分子篩（Vocarb3000捕集阱）。吹掃、捕集、解析、烘烤溫度、時(shí)間及氣體流量的選擇根據(jù)加標(biāo)回收率的測(cè)定和組份的殘留情況而選擇的最佳條件。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

吹掃捕集氣相色譜法檢測(cè)苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限見(jiàn)表1。

3.3 精密度和準(zhǔn)確度

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)苯系物兩個(gè)濃度5μg/L、30μg/L苯系物水樣重復(fù)測(cè)定7次，計(jì)算平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表2。

4 結(jié)束語(yǔ)

采用吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定水中苯系物，有效地縮短了分析時(shí)間，減少了有機(jī)溶劑的使用量，提高了方法的準(zhǔn)確度和靈敏度。本方法適用于水中苯系物的測(cè)定