李福林,張劍平,陳 堅,彭麗萍
(1.黑龍江省質量監督檢測研究院,黑龍江哈爾濱,150050;2.國家農業標準化監測與研究中心(黑龍江),黑龍江哈爾濱,150036)
食品安全關系到消費者的健康和生命安全。因此,確保食品檢驗數據的準確性是很重要的。但在實際工作中,由于受到使用的儀器、采用的方法、實驗室的環境條件及檢驗人員的檢測能力等多方面的限制,所得到的檢驗結果往往與食品的實際質量存在著一定的差異。這些誤差的大小直接關系到分析結果的準確性,因此,必須從檢驗過程中的各個方面加以控制,提高食品檢驗工作的質量,以便獲得更加準確的檢驗結果。[1]
1.1.1 檢驗儀器
要定期對食品檢驗所需的儀器進行維護和保養,及時發現儀器存在的問題。能自校的儀器應保證每周進行自校一次,大型儀器應自制核查計劃并進行核查。要求氣密性的儀器,要隨時檢查氣密性,確保儀器處于良好的運行狀態。
1.1.2 計量器具
檢驗結果的準確性在很大程度上取決于計量器具是否有精確的示值。因此,食品檢驗機構要嚴格制訂并執行有效的計量器具管理制度,確保計量器具從選擇、購買、入庫、發放、使用、維護至報廢都始終處于受控狀態。按照國家計量器具管理規定,在一定時間內對計量器具進行校準,使用校準合格并在校準期內的計量器具,確保數據的準確性。
1.1.3 檢驗試劑
檢驗試劑在檢驗過程中直接參與化學反應,它的質量對檢驗結果起著至關重要的作用。但是它們的使用方法、保存方式和保存期限確有很大的區別。有些試劑可存放較長時間,如金屬元素標準溶液可存放一年;有些試劑則要求現用現配,如淀粉溶液、碘化鉀溶液等。有些試劑需要低溫存放、避光存放、隔絕空氣等。還有的溶液在存放過程中易發生氧化還原反應,應定期檢查重新配制,如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量,用到的高錳酸鉀標準溶液和草酸鈉標準溶液,存放時間長,發生氧化還原反應,濃度會發生變化。[2]
因此,在試劑的使用和保存過程中,要根據不同試劑的保質期和特殊要求,嚴格執行;試劑的配制過程中,要保證量取和定容的準確性;標定溶液,要保證標定的準確性。
1.2.1 樣品抽取
抽樣工作要堅持隨機性原則,從有代表性的各個部分進行取樣,使樣品能夠有效地反映被檢食品的質量、成分和衛生狀況。同時要保證取樣工具的清潔,不得引入任何有害物質;抽樣過程中應設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前不得污染,不發生變化;抽樣數量要滿足檢驗要求。
1.2.2 樣品制備
檢驗前,液體樣品要混勻,固體樣品要粉碎、混勻,同時還要注意:需保證樣品成分不發生變化。
為了保證樣品的質量,按規定做好樣品的保存工作外,檢驗人員應盡量在樣品制備完畢后立即對其進行檢驗。
食品質量檢驗方法的選擇要以相關標準規定的檢測方法為依據,如果存在多種方法,則需要根據檢驗性質、設備條件及樣品中待測成分的含量進行合理地選擇。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同。如測定食品中的鈣含量,牛奶中的鈣含量大概是每100克牛奶中含鈣100毫克,可用原子吸收分光光度計(火焰法)進行測量,而保健品中有的鈣含量可達20%左右,可選用EDTA滴定法進行測量。
食品檢測人員的技術水平直接影響著檢驗結果的準確性,因此食品檢驗部門的人員配備一定要合理,實驗室的管理層、技術層和輔助層之間的人員比例配備應適當,擁有高級、中級和初級的人員比例配備也要適當。有關精密儀器的使用人員要經過專門培訓,根據培訓結果,結合學歷、技術水平和實際經驗分配到與能力相匹配的崗位。
在食品檢驗工作中,難免會出現一些人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差。例如,在測定白酒中的總酯時,不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗結果的差異,這種誤差是可以避免的。如果由檢驗人員對檢驗方法的理解能力有限而造成的差異,將會嚴重影響結果的準確度。[3]
但是,技術的掌握并不是一勞永逸的,隨著新技術的誕生,食品檢驗工作對于檢驗人員的技能和經驗的要求必然會提高,因此,檢驗部門應定期進行相關的進修和培訓,學習新知識、掌握新技術,更好地提高技術水平。
實驗室的環境主要是指實驗室的溫度、濕度、粉塵、氣壓及污染氣體成分等各項參數的綜合。這些參數有的會影響檢驗儀器的性能,有的會改變試驗條件,但都會對被測樣品的分析結果造成不利影響。比如高溫會導致樣品變質,使測定結果不準確。
在理化檢驗分析中,環境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零;在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,要盡量在同一溫度下進行,以消除溫度對體積的影響;測定飲料中可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10~30℃,只有溫度控制在此范圍內,才能查出校正值,得出準確的檢驗結果。
在食品檢驗工作中,由于樣品的特性以及特殊的工藝生產,有些檢驗項目具有一定的關聯性,通過對相關項目的檢查,也是發現檢驗結果是否準確的重要手段。如醬油中的氨基酸態氨和全氮,氨基酸態氮測出的值一般是全氮值的一半,如果相差太大,那么檢驗結果肯定有問題,則必須復檢;桶裝飲用水,如果能嗅到明顯的異味(消毒劑的氣味),那么水中游離氯指標一定存在問題;通過對蜜錢產品的色澤進行檢驗,就可以判斷出二氧化硫含量的高低;白酒中的總酯和已酸乙酯,如果已酸乙酯含量高,總酯的含量也會高。[4]
目前,食品安全已成為全社會關注的重點。隨著我國經濟的發展,人民的生活水平也不斷提高,對食品的要求也會越來越高。食品的質量,關系百姓的生命、社會的穩定、經濟的發展。因此,在食品檢驗過程中,控制好食品檢驗的各個環節,提高食品檢驗數據的準確性,保證食品質量安全,食品檢驗機構任重道遠。
[1]周廣理.食品分析與檢驗技術[M].北京:化學工業出版社,2010.
[2]王欽德,楊堅.食品試驗設計與統計分析[M].北京:中國農業大學出版社,2010.
[3]李蓉.食品安全學[M].北京:中國林業出版社,2009.
[4]黃偉坤.食品檢驗與分析[M].北京:中國輕工業出版社,1997.