化學分析中的質量保證和質量控制

唐曉飛

遼寧廣播電視大學海城學院 （ 海城 114200 ）

1 取樣的質量保證

完成一項定量分析的任務，分析結果能否反映樣品組成的真實水平，其過程要受到很多環節的影響，不僅依賴于分析方法本身，而且與實驗室儀器、標準對照物質及操作人員的技術水平等多種因素有關。要保證檢驗數據準確、可靠、不僅需要對實驗室內的諸多因素進行控制，而且需要有一種量化的指標來說明和保證分析結果可靠。其中試樣的采集和制備是定量分析工作中的重要環節，直接影響試樣的代表性和分析結果的可靠性。因此，除了根據試樣的性質、含量和分析結果對準確度要求來選擇合適的分析方法和認真仔細操作以外，還要注意測定前的試樣采集和處理工作。

2 定量分析的過程

(1)取樣 最重要的是要使取樣具有代表性，對于各類的試樣采集的具體操作方法可參閱國家標準和相關的行業標準。

(2)試樣的處理和分解 分解要完全，不能有損失，分解過程中使用的試劑中絕不能含有被測組分和引入其他的干擾雜質。

(3)分離和富集 ①分離：將干擾組分分離出去(被測組分含量高時)；②富集：將被測組分分離出去(被測組分含量低時)。

(4)分析方法的選擇與分析測定 應根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求，選擇合適的分析方法。

(5)分析結果的計算及評價

按照化學反應的化學計量關系進行計算，并對測定結果及其誤差分布情況應用統計學的方法進行評價。

3 分析結果的可靠性

分析結果的準確性、精密性在實驗室內分析測試。因此分析實驗室質量控制和質量保證顯得尤為重要。質量保證工作不僅是一項具體的技術工作，而且也是一項實驗室管理工作。質量保證工作必需貫穿于分析工作的始終，包括取樣、樣品處理、方法選擇、測量過程、實驗記錄、數據檢查、數據的統計分析，直到分析結果的表達等。通過質量保證工作，應當使分析測試工作不斷完善。質量保證工作不但能確保測量結果可靠，而且能達到提高工作效率，降低成本消耗。所以要注意分析中的質量保證和質量控制。

4 分析實驗室質量保證

質量保證的任務就是把所有的誤差其中包括系統誤差、隨機誤差，甚至因疏忽造成的誤差減少到預期水平。質量保證的核心內容包括兩方面，一方面對從取樣到分析結果計算的分析全過程采取各種減少誤差措施，進行質量控制；另一方面采用行之有效方法對分析結果進行質量檢驗和評價，及時發現分析過程中問題，確保分析結果的準確可靠。分析數據只有代表性、準確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權威性和法律效力。

5 分析實驗室質量控制

一般要求測試人員技術能力要保證，儀器設備維護管理及定期檢查，實驗室應具備必要的基礎條件。正確地選擇分析方法，進行質量控制基礎實驗，建立實驗分析質控程序、常規質量控制技術并完成質控圖，最后進行各類質量控制技術的比較。應根據不同的目的，選用不同的質量控制技術，使得分析的全過程都處在質量受控的狀態，一個給定系統對分析測試所得數據質量的要求限度還和其他一些因素有關，如分析速度等。這個限度就是在一定置信概率下，所得到的數據能達到一定的準確度與精密度，而為達到所要求的限度所采取的減少誤差的措施的全部活動就是分析實驗室質量控制。

6 實驗室間質量控制

實驗室間質量控制是指由外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質量考查的過程。這項工作常由上級部門發放標準試樣在所屬實驗室之間進行比對分析，也可用質控樣以隨機考核的方式進行實際試樣的考核，以檢查各實驗室數據的可比性及是否存在系統誤差，檢查分析質量是否受控，分析結果是否有效。

7 綜合評價質量保證

綜合分析評價工作在質量保證中具有特殊地位，直接影響到分析成果及分析效益的發揮。

(1)分析數據的表述

為了便于對原始數據進行分析和解釋，通常使用表格和圖件表示分析數據。對分析數據圖表的要求是用最少的圖表數量來獲取最豐富的質量信息；在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息；圖表的格式應統一規定，以利于不同層次的信息交流；圖表的種類應滿足數據分析和解釋工作的需要。

(2)分析數據的概括

分析數據概括的主要方法有頻數分布概括法、中心趨勢法、分散度法和空問概括法等。

(3)分析數據的分析

分析數據分析主要有完整性分析、數據分布規律分析、數據的時間序列分析、對照環境條件分析和變化趨勢分析等。

(4)分析數據的解釋

分析數據的解釋就是在數據分析的基礎上，對分析結果表明的意義進行解釋和說明。分析數據的解釋必須結合不同分析目的來進行。

(5)分析結果綜合評價

分析結果的綜合評價是在對各種分析數據資料歸納、分析和解釋的基礎上。對分析成果的一個更高層次的宏觀概括，分析實驗室的建立標志分析系統的建立，但分析質量并未確定，還要控制分析系統的數據質量、分析方法質量、分析體系質量、實驗室供應、實驗室環境條件、標準物質等參數的誤差，以將系統各類誤差降到最低，這種為獲取可靠分析結果的全部活動，就是分析質量控制與保證，要確保分析結果準確、可靠，不僅要選擇合適的分析方法，還要減少測量誤差，通過增加平行測定的次數來降低隨機誤差，更要消除系統誤差，通過分析化學中的質量保證和質量控制可以把所有的誤差減小到預期的水平。