二苯胺磺酸鈉光度法測定Fe(III)

陳曉紅，徐 玲

(內蒙古民族大學 化學化工學院， 內蒙古 通遼 028043)

0 引 言

鐵是人體所必需的微量營養元素之一，是許多酶的重要組成成分，參與肌體內部氧的輸送和組織呼吸過程，對有機體的新陳代謝有重要的調節作用.人體代謝每天需要1～2 mg鐵，但由于肌體對鐵的吸收率低，每天需從食物中攝取60～100 mg的鐵才能滿足需要.因此，對微量鐵的測定有重要的現實意義和應用價值.通常微量鐵的測定采用鄰二氮菲光度法、磺基水楊酸光度法[1-3].本研究對二苯胺磺酸鈉與Fe(III)的顯色反應進行了光度法研究，發現其產物在400 nm處具有特征吸收，提出了選擇性較高的測定Fe(III)的實驗方法，并用于水樣中微量Fe(III)的測定，其回收率在109.0%～101.0%之間，結果較滿意.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

722型可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司)；FA2104電子分析天平(上海恒平科學儀器有限公司)；TB—85恒溫槽(日本島津)；0.100 0 g·L-1鐵標準溶液；2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶；0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液；所用試劑均為分析純以上，水為二次蒸餾水.

1.2 實驗方法

用吸量管吸取2.00 mL 0.100 0 g·L-1鐵標準溶液于10 mL比色管中，加入0.1 mol·L-1H2SO4溶液2.0 mL，2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液2.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min后，以水為參比，在400 nm波長處測定其吸光度A，在一定范圍內，Fe(Ⅲ)含量和吸光度符合朗伯-比爾定律，從而建立了測定鐵的方法.

2 結果與討論

2.1 吸收曲線

配制一系列不同濃度的鐵標準溶液，按實驗方法進行測定，在392～420 nm波長范圍內分別測定吸光度，繪制吸收曲線，如圖1所示.從曲線上選擇測定的適宜波長，即最大吸收波長為400 nm.

圖1 Fe(III)-二苯胺磺酸鈉吸收光譜

2.2 試劑用量

按實驗方法進行操作，分別改變試劑用量，結果表明二苯胺磺酸鈉溶液和H2SO4溶液的用量分別在2.5～4.0 mL和1.5～2.5 mL范圍內時A 最大且基本恒定，本實驗選用二苯胺磺酸鈉溶液和H2SO4溶液用量分別為2.5 和2.0 mL.

2.3 反應時間

在確定最佳試劑用量條件下，改變反應時間進行實驗，結果表明：反應時間在25～40 min內，A最大且基本恒定，本實驗選用的顯色時間為30 min.

2.4 工作曲線

取8個10 mL比色管，然后用吸量管依次分別加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40 mL的0.100 0 g·L-1鐵標準溶液，再分別加入2.0 g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液2.5 mL和0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液2.0 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min后，在400 nm波長處測定各溶液的吸光度.結果表明，在0～7 μg·mL-1范圍內Fe(III)濃度與吸光度呈良好的線性關系，其線性回歸方程為A=0.015C+0.089(0.1 μg/mL)，r=0.992 5.

2.5 精密度和檢出限

在線性范圍內選取0.40 mL的0.100 0 g·L-1鐵標準溶液，按照實驗方法平行測定11次標準溶液和試劑空白的吸光度，測得結果相對標準偏差為2.6%，按3δ/S法算出該方法的檢出限為0.21 μg·mL-1.

2.6 共存離子的影響

鐵的濃度為4.0 μg·mL-1時，相對誤差控制在±5%內，5倍的Zn2+，250倍的Mg2+、Ni2+對測定有干擾，Pb2+，Na+對測定無干擾.

2.7 樣品分析

分別取實驗室自配未知試液(1#)、礦泉水(2#)按實驗方法和鄰二氮菲光度法進行對照測定，測定值1和回收率1為鄰二氮菲光度法結果，測定值2和回收率2為本實驗方法結果，所得結果分別列入表1.

表1 樣品分析結果(n=3)

3 結 語

由以上研究結果可知，本法可以實現對水樣中Fe(III)的測定.

參考文獻：

[1] 陳海燕，烏云，薩仁圖雅.分光光度法測定Fe(Ⅲ)二

甲酚橙顯色反應的研究[J].內蒙古師范大學學報，2004， 33(2):181-183.

[2] 孫雪花,柴紅梅,馬紅燕,等. 光度法測定微量鐵(Ⅲ)——基于其對溴甲酚綠與溴酸鉀氧化褪色反應的催化作用[J]. 理化檢驗：化學分冊， 2009，45(3)：343 -345.

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