不同來源川楝子藥材水分灰分和浸出物的含量測定

陳基才* 趙 芳

（1 大理學院學生處，云南 大理 671003；2 大理學院藥學院，云南 大理 67100）

川楝子，別名金鈴子，系楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果實[1]，為《中國藥典》收載的常用理氣止痛中藥材之一，具有疏肝泄熱、行氣止痛、殺蟲之功效，臨床多用于治療胸脅、脘腹脹痛、疝氣疼痛、蟲積腹痛等，與其它藥物配伍用于各種炎癥性疾病、痢疾、冠心病心絞痛等[2,3]。

川楝子的主要活性成分為萜類、黃酮類、酚類化合物、木脂素類和油脂類成分等[4,5]。現代藥理研究表明，川楝子提取物具有驅蟲、神經肌肉接頭、呼吸抑制、抗肉毒、調節胃腸平滑肌、鎮痛、抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗生育等作用[6]。目前2010年版《中國藥典》一部對的水分、總灰分、水溶性浸出物的含量作了相關規定，不能滿足全面控制藥材質量的要求。為了進一步規范其質量，參照《中國藥典》2010年版中川楝子及其炮制品的質量標準，本試驗對14批不同商品來源的川楝子藥材的水分、灰分及浸出物進行了測定，為進一步完善川楝子藥材質量標準提供參考依據。

表1 不同來源川楝子中水分、灰分和浸出物的含量（%）

1 儀器與試藥

1.1 儀器

W2018型恒溫水浴鍋（上海申生科技有限公司）；電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司）；馬富爐（上海市嵩明實驗儀器廠）；AE240天平[梅特勒一托利多儀器（上海）有限公司]；FZ102型微型植物試樣粉碎機（北京中興偉業儀器有限公司）。

1.2 試藥

乙醇（天津市風船化學試劑科技有限公司，批號：20100420）；乙醚（云南楊林工業開發區汕滇藥業有限公司，批號：20080319）；鹽酸（重慶川江化學試劑廠，批號：20090221）；蒸餾水為重蒸水。

川楝子樣品分別購買于河北邢臺市等14個藥材市場或藥店，見表1。并經大理學院藥學院周濃副教授鑒定為為楝科植物川楝Melia toosendan的干燥成熟果實。

2 實驗法法[1]

2.1 水分測定

按照2010年版中國藥典一步（附錄ⅨH，烘干法）水分測定法項下第一法測定，取不同商品來源的川楝子。取不同來源川楝子約2 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105 ℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在同一溫度干燥1 h，冷卻，稱重，至連續稱重的差異不超過5 mg為止。根據減失的重量，計算樣品中含水量。結果見表1。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定

取不同來源川楝子藥材（過2號篩），按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測定法項下測定。取不同來源川楝子約4g置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量，緩緩熾熱，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～ 600 ℃，使完全灰化并至恒重，根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量。結果見表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測定

按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測定法項下酸不溶性灰分測定法測定，取 “2.2.1”項下所得的灰分，在坩堝中加入10 mL稀鹽酸，用坩堝蓋蓋好，置水浴上加熱10 min，坩堝蓋用熱水5mL沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙過濾，坩堝內的殘渣用熱水洗于濾紙上，殘渣連同濾紙移至原來的坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量。結果見表1。

2.3 浸出物的測定

2.3.1 水溶性浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅩΑ）水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定。結果見表1。

2.3.2 醇溶性浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅩΑ）醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定。結果見表1。

2.2.3 乙醚浸出物測定

取14個不同來源川楝子藥材粉末（過2號篩）約4g，精密稱定，按照《中國藥典》2010年版一部（附錄ⅩΑ）乙醚浸出物測定法測定。結果見表1。

3 結 果

3.1 水分測定

不同來源14批川楝子藥材中水分含量最高的為11.31 %，最低的為8.66 %，水分均值為10.12 %，樣品中水分含量均不超過12 %，符合中國藥典的質量標準。

3.2 灰分測定

不同來源14批川楝子藥材中總灰分量最高的為4.58 % ，最低的為1.76 %，總灰分均值為3.15 %，樣品中總灰分含量均不超過4 %，符合中國藥典的質量標準。

不同來源14批川楝子藥材中酸不溶性灰分量最高的為0.46 %，最低的為0.16 %，不同來源樣品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.3 %，酸不容性灰分均值為0.27 %。

3.3 浸出物測定

不同來源14批川楝子藥材中水溶性浸出物（熱浸法）含量最高的為47.79 %，最低的為32.28 %，水溶性浸出物均值為36.50 %，樣品中水溶性浸出物含量均不低于32 %，符合中國藥典的質量標準。

不同來源14批川楝子藥材中醇浸出物（熱浸法）含量最高的為39.26 %，最低的為21.66 %，醇浸出物含量最高值和最低值相差17.60%，醇浸出物均值為30.81 %。

不同來源14批川楝子藥材中揮發性醚浸出物含量最高的為7.38%，最低的為2.29 %，醚浸出物含量最高值和最低值相差平均值為5.09 %，平均值為4.99 %。

4 討 論

由表1可知，不同來源14批川楝子藥材中水分、總灰分、水溶性浸出物（熱浸法）均符合2010年版《中國藥典》的限定標準。川楝子經炮制后，水分、灰分、浸出物均有所減少；但炮制品與生品之間沒有明顯規律，其原因有待進一步研究。同時不同來源14批川楝子藥材中水分、總灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均很大，說明不同來源川楝子質量存在較大的差異，有必要在控制標準中增加這些檢查項目，以便更好地控制其質量，更好的提高臨床療效。

采用中國藥典法測定川楝子藥材中酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、揮發性醚浸出物未見報道。據報道，川楝子乙醇提取物具有良好的抗炎和抑制破骨細胞的活性，能顯著降低角叉菜所致誘導的小鼠足腫脹程度及二甲苯誘導的耳廓腫脹度和抑制破骨細胞生長[7,8]，川楝子水提物具有良好的抗炎、鎮痛等作用[7]，同時也有較強的肝臟毒性作用[9]，同時為川楝子主要的有效部位和毒性部位之一。根據所測結果，建議：川楝子藥材酸不溶性灰分不得過0.50 %，醇溶性浸出物不得少于30.0 %，揮發性醚浸出物不得少于5.0 %；川楝子炮制品酸不溶性灰分不得過0.40%，醇溶性浸出物不得少于24.0 %，揮發性醚浸出物不得少于4.0 %。為進一步建立川楝子藥材質量標準提供科學實驗數據。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:中國醫藥科技出版社,2010: 39-40.

[2] 劉紅亞,崔紅梅,周絢.RP-HPLC法測定川楝子藥材中川楝素的含量[J].世界科學技術-中醫藥現代化,2008,10(3): 52-54.

[3] 張廷模.臨床中成藥學[M].北京:中國中醫藥出版社,2004: 335-336.

[4] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位藥效及毒性的比較研究[J].中藥材,2007,30 (10): 1276-1279.

[5] 謝帆,張勉,張朝鳳,等.川楝子的化學成分研究[J].中國藥學雜志,2008,43 (14): 1066-1069.

[6] 李繁.中藥川楝子的研究進展[J].哈爾濱醫藥,2008,28 (5): 54-55.

[7] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位藥效及毒性的比較研究[J].中藥材,2007,30 (10): 1276-1279.

[8] 周英,郭東貴,王慧娟,等.川楝子抑制破骨細胞活性組份的研究[J].中藥材,2009,32 (9): 1433-1435.

[9] 齊雙巖,谷穎敏,金若敏,等.川楝子對大鼠肝組織超微結構和原代培養肝細胞的影響[J].中國中藥雜志,2009,34 (22): 2966-2968.