蒲黃及其扁枝石松子偽制品的鑒別

肖順經,馬躍新

(云南省昭通市食品藥品檢驗所,云南 昭通 657000)

蒲黃及其扁枝石松子偽制品的鑒別

肖順經,馬躍新

(云南省昭通市食品藥品檢驗所,云南 昭通 657000)

目的：提供識別蒲黃偽制品來源的鑒別方法,確保用藥安全。方法：性狀、顯微、理化鑒別相結合。結果：鑒定蒲黃偽制品為扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制而成。結論：扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制蒲黃現象應引起相關部門重視。

蒲黃;扁枝石松子;鑒別

蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲(Ty pha angustifoliaL.)、東方香蒲(Typha orientalisPresl.)或同屬植物的干燥花粉,為較常用中藥,具有止血、化瘀、通淋的功效,用于吐血、衄血、咯血、崩漏、外傷出血、經閉痛經、脘腹刺痛、跌撲腫痛、血淋澀痛等癥[1],為《中國藥典》2005年版一部收載品種。由于本品資源有限,摻雜造假現象嚴重,最近筆者在抽樣檢驗中又發現二批蒲黃性狀可疑,經過仔細觀察并進行一系列的理化鑒別,鑒定為偽制品,為能更好地把住該藥材的質量關,筆者將鑒定過程總結如下,以供參考。

1 儀器與試藥

麥克奧迪B系列生物顯微鏡,UV-P350顯微圖像處理系統;摻偽品(本所抽驗檢品);蒲黃對照藥材 121225-200502、黃柏對照藥材 0937-9703、鹽酸小檗堿對照品110713-200609均由中國藥品生物制品檢驗所提供;試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 性狀鑒別 正品蒲黃為鮮黃色細粉,體輕,易飛揚,流動性好,手捻之滑膩感強,易附著于手指上;放水中則漂浮水面,靜置一定時間不沉,且水的顏色無明顯變化;氣微,味淡。

摻偽品絮狀淡黃色粉末,體略重,粗糙;手捻發澀,附著于手指上有滑膩感;入水可見砂粒狀和纖維狀下沉物,水液顯黃色;氣微,口嘗有纖維及砂粒感,味苦。

2.2 顯微鑒別 正品蒲黃在顯微鏡下觀察到的基本是花粉粒,呈類圓形或橢圓形,直徑 17～29 μ m;表面有網狀雕紋,周邊輪廓線光滑,呈凸波狀或齒輪狀,具明顯的單孔;花絲、花藥囊等雜質少見,有時可見少量的花粉囊內壁細胞等非藥用部位,見圖1、圖 2。

摻偽品在顯微鏡下觀察到：孢子棕黃色,較少,四面體形;極面觀三角圓形、類圓形;赤道面觀為扇形,直徑 20～30 μ m;可見三裂縫,微彎曲,長幾達孢子赤道線;周壁網狀紋飾,網眼大小稍不等,呈較規則的多角形,網脊寬約1 μ m。纖維成束,鮮黃色,周圍細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維;含晶細胞壁不均勻增厚,木化;草酸鈣方晶呈雙錐形、多面形或正方形,直徑15～30 μ m。石細胞大多成群,鮮黃色,呈類圓形、類長方形、紡錘形或略作不規則分枝狀,壁極厚。不規則透明塊較多,見圖1-3～6。經核對資料[2～3],孢子為扁枝石松Diphasiastrum complanatum(L.)Holub.[Lycopodium complanatum L.]的孢子,晶纖維和石細胞為黃柏[4]粉末特征,樣品初步鑒定為扁枝石松子摻黃柏粉末及泥沙偽制而成。

圖1 粉末顯微鑒別圖

2.3 黃柏的薄層色譜鑒別 取樣品粉末0.1 g,加甲醇5 mL,加熱回流15 min,濾過,濾液補加甲醇使成5 mL,作為供試品溶液。另取黃柏及蒲黃對照藥材各0.1 g,加甲醇同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗,吸取上述四種溶液各1μ L,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)為展開劑加入雙槽展開缸中,另一槽內加入等體積的濃氨試液,預平衡15 min,展開8 cm,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視[5]。供試品色譜中,在與黃柏對照藥材和鹽酸小檗堿對照色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,見圖2。

圖2 黃柏薄層色譜鑒別

3 討論

蒲黃是筆者在檢驗中發現的質量亟待重視的品種,主要存在三類質量問題：一是用草蒲黃冒充蒲黃,即非藥用部分超標;二是用草蒲黃摻雜冒充蒲黃,即故意摻雜;三是雜木屑細粉加黃色染料偽制,即故意造假。蒲黃摻雜造假層出不窮,但都可通過顯微加以識別,非正品草蒲黃在顯微鏡下以花絲、藥隔組織為主,花粉粒較少;摻雜蒲黃可見不規則透明塊、植物纖維、導管等組織;偽制品蒲黃全為不規則透明塊、植物纖維、導管等組織。

由于蒲黃花粉粒直徑17～29 μ m,屬極細粉,能完全通過直徑(75±4.1)μ m的九號篩,用過九篩法作雜質檢查相應尺度是放寬了的,但在筆者檢驗的蒲黃中,沒有一批是符合規定的,所以筆者希望新版藥典從資源充分利用角度出發,增加草蒲黃品種。

本品在檢驗時,因有孢子的存在,可能會誤判為草蒲黃摻雜。筆者通過性狀、顯微及薄層色譜鑒別鑒定清楚造假來源,可供檢驗工作者借鑒。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京：化學工業出版社,2005：245.

[2]南京中醫藥科大學.中藥大辭典[M].2版.上海：上海科學技術出版社,2006：1198.

[3]中國科學院北京植物研究所古植物研究室孢粉組.中國蕨類植物孢子形態[M].北京：科學出版社,1976：37.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：中藥材顯微鑒別彩色圖鑒[M].北京：化學工業出版社,2009：376.

[5]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 2005年版增補本[S].北京：化學工業出版社,2009：56.

R282.5

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1007-2349(2011)07-0063-02

2011-03-01)