乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測定鉬原礦中的鉬

蘇雄，王中岐

(金堆城鉬業股份有限公司，陜西華縣714102)

0 前言

目前，金堆城鉬業股份有限公司測定低含量鉬的主要方法有硫氰酸鹽分光光度法和X－熒光分析法，硫氰酸鹽分光光度法是測定鉬的傳統方法，溫度高時作為還原劑的硫脲易分解、硫氰酸鹽在酸性條件下穩定性變差，使得待測溶液容易渾濁，而且過程比較繁瑣，費時、費力；X－熒光分析法的優點是能夠快速大批量地測定樣品，但因X－熒光分析儀為進口儀器，一旦出現故障，維修很不方便，并且維修費用很高。本文采用經常使用的空氣－乙炔火焰原子吸收法測定低含量的鉬，優化選擇了儀器的最佳工作條件，以少量磷酸和鋁鹽消除共存元素的干擾，方法能夠滿足含量為10%以下鉬的測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

TAS－990原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限公司)。

KY－1型鉬空心陰極燈(北京普析通用儀器有限公司)。

鉬標準溶液(10 μg/mL)：準確稱取光譜純(純度為99.99%以上)、鉬酸銨［(NH4)Mo7O24·4H2O］稱取0.184 0 g，溶解在少量氨水溶液中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上述溶液100 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鉬10 μg/mL。

氯化鋁溶液(10 mg/mL)：稱取8.95 g AlCl3· 6H2O(分析純)，用水溶解并稀釋至100 mL，混勻。此溶液含Al3+10 mg/mL。

鹽酸(1.19 g/mL)：優級純；硝酸(1.42 g/mL)：優級純；磷酸：分析純；氨水(0.9 g/mL)：優級純；

各種干擾金屬離子溶液；

實驗所用試劑均為分析純及以上試劑；實驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

分析波長313.3 nm；燈電流6.0 mA；光譜通帶寬0.4 nm；燃燒器高度9 mm；空氣壓力0.18 MPa；乙炔流量2 000 mL/min。

1.3 實驗方法

稱取1.000 0 g(精確到 0.0001 g)試樣于300 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20 mL HCl，低溫加熱分解5 min后，加入10 mL HNO3，繼續分解試樣至近干，取下冷卻，加入5.0 mL HCl，用水沖洗表面皿及燒杯，加熱溶解鹽類，試液冷卻后移入100 mL容量瓶中，加入2 mL H3PO4(φ=50%)、1 mL氯化鋁溶液，用水稀釋至刻度，混勻，倒回原燒杯，干過濾。調整FAAS儀至擬定的工作條件，將試液吸入空氣－乙炔火焰中，測定Mo的吸光度。

2 結果與討論

2.1 儀器工作條件的選擇

筆者用20.0 μg/mL鉬標準溶液進行吸光度的測定，采用儀器推薦的波長、燈電流和光譜通帶寬，對燃燒頭高度、空氣壓力、乙炔氣流量進行了優化選擇，確定最佳條件見表1。

表1 儀器最佳條件

2.2 標準曲線的繪制

分別移取含0、10.0、20.0、30.0、40.0、50 μg/mL Mo的標準溶液于1組100 mL容量瓶中，加入2 mL HCl、2 mL H3PO4(φ=50%)、1 mL氯化鋁溶液，用水稀釋至刻度，混勻。于試樣溶液同批測定，以Mo的質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制校正曲線，見圖1。

圖1 計算機屏幕顯示的校正曲線

2.3 共存離子干擾試驗

在空氣乙炔火焰中測定鉬時受很多元素干擾，Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、W、Zr等產生負干擾，Nb、Ta、Zn等產生正干擾，但在磷酸－鋁鹽溶液中能較好地消除這些元素的干擾。5%的HCl、HNO3、和HClO4對測定無影響，硫酸有嚴重的負干擾，HPO4使測定的靈敏度降低。

2.4 精密度與準確度試驗

用選定的實驗條件對含鉬樣品平行測定11次，測定結果的相對標準偏差為0.408%，對樣品進行加標回收試驗，重復測定5次，方法的平均回收率為100.9%，試驗結果列于表2、表3。由表2、表3可見，方法具有較好的精密度與準確度。

表2 精密度試驗結果(n=11)

表3 回收率試驗結果

2.5 實驗方法的對比

用本法對選定的鉬原礦管理樣品進行了測定，并與硫氰酸鹽分光光度法測定結果進行對比，結果列于表4。由表4可知，本法的測定結果與硫氰酸鹽分光光度法基本一致。

表4 樣品分析結果 %

3 結束語

實驗表明，使用常規的空氣－乙炔火焰，優選儀器條件即可對低含量樣品中的鉬進行測定，此法操作簡便，成本低廉，可廣泛采用。

［1］北京礦冶研究總院分析室.礦物及有色金屬分析［M］.北京：冶金工業出版社，1973.

［2］范健，柳行輝.原子吸收光度法測定金屬鎢及三氧化鎢中的鉬［J］.理化檢驗(化學分冊)，1985，21(5)：266.