飼料常規分析新國家標準的主要技術變化

何綺霞

飼料分析是飼料工業生產中的重要環節，是保證飼料原料和各種產品質量的重要手段。近年來國家質量監督檢驗檢疫總局、全國飼料工業標準化技術委員會對飼料標準進行了大量的修訂工作。2002年更新了飼料中的鈣、總磷的測定，2006年更新了飼料中的水分、粗脂肪、粗纖維的測定，2007年更新了飼料中粗灰分、水溶性氯化物的測定。為使飼料檢驗化驗員能夠及時掌握和準確運用新標準，嚴格把好飼料原料和產品的質量關，現把常規檢測的幾項新、舊標準差異進行分析、討論。

1 飼料中水分和其他揮發性物質的含量測定的主要技術變化

水分在飼料質量控制中占有舉足輕重的地位，它既影響飼料產品的質量，是重要的質量指標之一，同時又是一項重要的經濟指標，與產品中其它各種技術指標的計算有著密切的聯系，因此測定水分非常重要。常用的測定方法是依據GB/T6435—2006的常壓干燥法。它的適用范圍是動物飼料，但以下情況除外，奶制品、礦物質、含有相當數量的奶制品和礦物質的混合物，如代乳品；含有保濕劑（如丙二醇）的動物飼料；以及下列單一動物飼料：動植物油脂；油料籽實；油料籽實餅粕；谷物，不包括玉米及谷類產品；玉米（按GB/T 10362《玉米水分測定法》測定水分）。

①新標準的名稱改為“飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定”。

②新標準對試料的性質進行了細分，對液體、黏稠飼料和油脂為主的飼料、是否經過預處理的樣品都進行分類和說明，明確了不同的烘干方法和計算公式。

③新標準中干燥溫度的變化：由原來的105℃改為103℃。

④新標準干燥時間的修改：干燥空瓶30 min，不用恒重；干燥試樣4 h；如果以油脂為主要成分的飼料，再干燥30 min，觀察其重量變化。

⑤新標準增加了檢查試驗：第一次干燥后的試樣，在103℃應再次干燥（2±0.1）h，第二次干燥后質量變化大于試樣質量的0.2%，就可能發生了化學反應[如美拉德（Mainard）反應]而造成不可接受的質量變化，這時，應改用低溫干燥法。

⑥新標準中兩個平行結果的計算：由原來的“測定值相差”改為→“重復性限”。即在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備按相同測定方法，在短時間內，對同一被測試樣相互獨立進行測定獲得的兩個測定結果的絕對差值，超過方法所給出的重復性限r值的情況不大于5%，否則應重新測定。

2 飼料中粗脂肪測定的主要技術變化

粗脂肪是飼料中可以溶于石油醚或乙醚的物質總稱，除包括脂肪和類脂(磷脂、糖脂和固醇等)外，還包括可溶于石油醚的其它有機物質，如游離脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和蠟質等，故稱為粗脂肪。

①依據GB/T6433—2006新版國標的規定，對試料的性質進行了細分。該方法適用于油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。為了提高本法的測定效果，將動物飼料分為A、B兩類。

A類樣品用石油醚提取，通過蒸餾和干燥除去溶劑，殘渣稱量。

B類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻、過濾，洗滌殘渣并干燥后用石油醚提取，蒸餾、干燥除去溶劑，殘渣稱量。包括：①純動物性飼料，包括乳制品；②脂肪不經預先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；③含有一定數量加工產品的配合飼料，其脂肪含量至少有20%來自這些加工產品。

對于脂肪含量較高的樣品（至少200 g/kg）預先用石油醚提取。

②新標準增加了水解方法。

③新標準用石油醚代替乙醚。

④新標準中蒸餾除去溶劑，用丙酮脫水后干燥溫度可選用103℃10min；也可以選用80℃真空干燥1.5h。

⑤新標準對是否經過預先提取的樣品進行了分類和詳細的操作說明，并列出了相應的計算公式。

⑥新標準中兩個平行結果的計算：由原來的“相對平均偏差”改為“重復性限”。

3 飼料中粗纖維測定的主要技術變化

纖維素是由碳、氫、氧三種元素構成的一類碳水化合物。一般動物很難利用纖維素，只有反芻動物才能消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達60%～80%(干物質計)，而精料如玉米、豆粕中粗纖維不到4%。

本文依據GB/T6434—2006飼料中粗纖維的測定方法，適用于粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

①新標準規定的測量范圍變窄了。由原來的各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料改為粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

②新標準的稱樣量由舊標準的“1～2 g”改為“1 g”。

③新標準中用氫氧化鉀代替氫氧化鈉。

④新標準中用海砂或硅藻土代替酸洗石棉。

⑤新標準中增加了空白試驗。

⑥新標準中增加了濾堝孔徑的要求。

⑦新標準中增加了試樣預先脫脂和除去碳酸鹽步驟。

⑧新標準中消煮液體積由200 ml改為150 ml。

⑨新標準中洗滌液用丙酮代替乙醇。

⑩新標準中酸消煮后的抽濾改為過濾。

?新標準中灰化溫度由（550±25）℃改為（500±25）℃。

?新標準中灰化后直接稱量改為恒重，前后連續兩次稱量的差值不超過2 mg。

4 飼料中粗灰分測定的主要技術變化

飼料中粗灰分表示了礦物質元素和微量元素的含量。

一般植物性飼料中粗灰分可達2%～3%，而骨粉類飼料粗灰分可達10%以上。

本文采用GB/T6438—2007飼料中粗灰分的測定方法，適用于動物飼料中粗灰分的測定。

①新標準中增加了采樣規定：“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動物飼料試樣的制備”。

②新標準中增加了新的瓷質材料。

③新標準中取消了坩堝及測定樣品時的恒質要求。

④新標準中按照ISO 5984:2002的要求，用精密度代替允許偏差。

⑤新標準中標準的適用范圍簡化為“動物飼料中粗灰分的測定。

⑥新標準中稱量的精度要求降低了，新標準為“準確至0.001 g”。

5 飼料中水溶性氯化物測定的主要技術變化

①新標準中詳細規定了不同樣品采用的分析步驟要求。

②新標準中規定了以氯化鈉表示的飼料中水溶性氯化物含量的測定而不是原標準“氯化鈉”和“氯元素”兩種表示方式。

③新標準中刪去水溶性氯化物快速滴定法。

④新標準中增加了“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動物飼料試樣的制備”。

由于飼料中鈣、磷的檢測國家標準更改時間比較長，其變化也不是很大，大家早已經掌握了，所以這里不再進行比較。

綜上所述，近幾年新修改的國家標準，盡量與國際上通用的ISO標準接軌，在平行結果的要求上使用了精密度（重復性限γ和再現性限R）代替允許偏差；增加了采樣（GB/T14699.1飼料采樣）和試樣的制備（GB/T20195動物飼料試樣的制備）的規定；對待檢測樣品性質進行了詳細的分類，使測定誤差減少，更接近樣品的實際情況；同時也考慮了實驗過程的安全性、方便性、穩定性等各方面的原則，希望檢測人員能及時理解和運用這些新頒布的國家標準。