液相色譜串聯質譜法測定牛組織中氨丙啉殘留量
2011-04-12 00:00:00李存江瀟瀟吳銀良皇甫偉國
分析化學 2011年4期
摘要建立了牛組織中氨丙啉殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。樣品經磷酸鹽緩沖液提取后用HLB小柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液氮吹后用0.1%甲酸甲醇（90∶10， V/V）溶解，進行LCMS/MS分析。采用XBridgeTM C18色譜柱分離，用0.1%甲酸甲醇（90∶10， V/V）作為流動相等度洗脫，電噴霧正離子（ESI＋）模式電離，多反應監測（MRM）模式檢測，外標法定量。氨丙啉濃度在5～2000
g/L范圍內具有良好的線性關系， 線性相關系數大于0.999; 方法檢出限為3.50
g/kg; 定量限為11.7
g/kg。3種組織（牛肉、牛肝和牛腎）添加濃度為25， 250， 500和750
g/kg時，平均回收率在81.6%～92.8%之間，批內和批間相對標準偏差均小于15%。
關鍵詞氨丙啉； 液相色譜串聯質譜法； 牛組織； 殘留
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