納米二氧化硅顆粒的制備及其在加壓毛細管電色譜中的應用

摘要:為了考察小粒徑固定相在色譜分析中的特性，以Stber法為基礎，以86.5%乙醇（V/V）作為反應溶劑， 加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L氨水制得517 nm無孔二氧化硅顆粒，并將其用高壓勻漿法填充，制得毛細管色譜柱。以加壓毛細管電色譜（pCEC）為分析平臺，采用乙腈-水為流動相，探討該硅膠色譜柱的保留機理。為了考察制備的硅膠固定相對堿性化合物的分離能力，選用4-二甲氨基吡啶、阿米替林、咖啡因、2，4，6-三氯苯胺4種堿性化合物為分離對象，討論了流動相比例、緩沖鹽濃度、pH值及操作電壓對于分離的影響。結果表明，當流動相中乙腈與5 mmol/L Tris-HCl 緩沖液的體積比為30:70，pH＝5.0，電壓為－9 kV， 檢測波長為214 nm時，4種堿性物質能夠獲得很好的分離，對咖啡因的柱效達到90000 理論塔板/m。實現了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分離，為亞微米固定相在色譜中的應用提供了可能。

關鍵詞 加壓毛細管電色譜； 硅膠固定相； 制備； 堿性化合物