固相萃取-衍生化-氣相色譜/質(zhì)譜測定水中類固醇類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物

摘要:建立了固相萃取-衍生化-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用同時測定水中4種類固醇類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物雌酮（E1）、17β-雌二醇（E2）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、雌三醇（E3）的分析方法。通過對比衍生化試劑N，O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）的衍生化條件及效果，解釋了文獻報道中使用BSTFA和MSTFA需要加熱和催化劑的原因，并在不加熱、不加催化劑的條件下（常溫反應10 min）將BSTFA應用于環(huán)境水樣的測定。以Oasis HLB為固相萃取柱，調(diào)節(jié)水樣至pH 4.5，采用10 mL丙酮為洗脫溶劑。本方法對E1， E2， EE2和E3的線性范圍分別為1～500 ng/L和5～500 ng/L; 相關系數(shù)R2＞0.98; 檢出限和定量限分別為0.1～1.3 ng/L和0.3～4.2 ng/L；滇池水樣3個不同濃度水平（5， 50和300 ng/L）的加標平均回收率為83.8%～94.7%，相對標準偏差為3.2%～9.1%（n＝6）。應用此方法對環(huán)境水樣進行了檢測。

關鍵詞 類固醇； 內(nèi)分泌干擾物； 固相萃取； 衍生化； 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用