固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定烤魚中15種雜環胺含量
2011-04-12 00:00:00張峰呂泉福儲曉剛李競孫利凌云
分析化學 2011年4期
摘要:建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜同時分析烤魚中15種雜環胺（HAs）含量的方法。樣品經甲醇-1.0 mol/L NaOH均質、渦旋振蕩、超聲提取，采用Lichrolut EN固相萃取柱凈化，用乙醇-二氯甲烷溶液洗脫，收集洗脫液，水浴下用氮氣吹干，加入乙酸-乙酸銨緩沖液渦旋溶解，以乙腈定容，微孔濾膜過濾， UPLC-ESI-MS/MS檢測。采用內標法進行定量分析，結果表明，15種雜環胺在1.0～50.0
SymbolmA@ g/L范圍內線性關系良好，相關系數r＞0.99，定量限（LOQ）為1.0
SymbolmA@ g/kg。雜環胺回收率多在79.0%～118.8%之間，相對標準偏差多在1.3％～10.0％之間。
關鍵詞 固相萃取； 超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜； 雜環胺； 烤魚
