線路板含銅污泥資源化與處置技術(shù)研究進(jìn)展

黃文平，李興福

（1．江蘇省固體有害廢物登記和管理中心，江蘇 南京 210036;2．南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300071）

線路板含銅污泥資源化與處置技術(shù)研究進(jìn)展

黃文平1，李興福2

（1．江蘇省固體有害廢物登記和管理中心，江蘇 南京 210036;2．南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300071）

綜述了近年來國(guó)內(nèi)外對(duì)線路板生產(chǎn)廢水處理產(chǎn)生的含銅污泥的資源化和穩(wěn)定化處理技術(shù)，總結(jié)了各種處理方法的利弊，提出方法聯(lián)合具有較大優(yōu)勢(shì)，是未來線路板含銅污泥資源化處理技術(shù)的發(fā)展方向。

線路板;含銅污泥;穩(wěn)定化;資源化

線路板的生產(chǎn)過程，如刷板、圖形電鍍銅、蝕刻、酸洗及水洗等工序中都會(huì)產(chǎn)生含銅廢水[1]，另外鍍錫、退錫等工序也會(huì)產(chǎn)生少量的鉛、錫等重金屬[2]。重金屬含量以蝕刻廢液中的銅最高，平均含銅 145kg·m－3，最高可達(dá) 190kg·m－3[3]。 目前蝕刻廢液由具有“危險(xiǎn)廢物經(jīng)營(yíng)許可證”資質(zhì)的企業(yè)集中回收有價(jià)銅，處理產(chǎn)生的廢水（含未有效回收的銅）與線路板其它生產(chǎn)過程產(chǎn)生的其它含重金屬?gòu)U水混合后，主要采用化學(xué)法進(jìn)行處理[4～5]:采用石灰、堿液、硫化物等進(jìn)行沉淀;采用聚硅酸鋁鐵復(fù)合絮凝劑沉淀廢水中的金屬離子;或結(jié)合使用前兩種方法。化學(xué)法因技術(shù)成熟、成本低廉而廣泛應(yīng)用于線路板生產(chǎn)廢水的處理，但是會(huì)產(chǎn)生大量污泥。污泥中不僅含有廢水中未有效去除的大量銅、錫等重金屬，還摻雜了化學(xué)絮凝劑中含有的鐵、鋁等重金屬。據(jù)取樣檢測(cè)，污泥經(jīng)壓濾機(jī)脫水后含水率約65%～80%，重金屬銅含量約1%～5%，屬于危險(xiǎn)廢物[6]。如何有效處理線路板含銅污泥，并實(shí)現(xiàn)其無害化、穩(wěn)定化和資源化一直是國(guó)內(nèi)外的研究重點(diǎn)。本文綜述了近年來國(guó)內(nèi)外線路板含銅污泥處理技術(shù)的研究進(jìn)展。

1 穩(wěn)定化技術(shù)

1．1 水泥固化

由于線路板生產(chǎn)廢水處理污泥中含有大量重金屬銅，直接填埋或經(jīng)浸出回收部分銅后再進(jìn)行填埋須進(jìn)行固化預(yù)處理，將重金屬等有害物質(zhì)固化防止浸出。水泥因價(jià)廉易得，是最常用的固化劑之一。石太宏等[7]采用普通硅酸鹽水泥處理線路板廠酸性廢水經(jīng)石灰混凝所產(chǎn)生的含重金屬污泥，通過水泥中的粉末狀硅酸鈣水化膠體對(duì)有毒物質(zhì)進(jìn)行吸附并形成固溶體，保證重金屬銅的浸出濃度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)石太宏認(rèn)為加入硫脲可以加強(qiáng)水泥的固化作用，原因可能是硫脲可以使固化塊形成網(wǎng)狀交聯(lián)三維結(jié)構(gòu)，促進(jìn)水泥對(duì)重金屬的膠凝固化作用，同時(shí)硫脲作為一種硫化劑與Cu2＋作用形成穩(wěn)定的硫化物，從而防止Cu2＋的溶出。為節(jié)約處理成本，充分利用廢物資源，Asavapisit等[8]研究了以水泥和粉煤灰的混合物固化含重金屬電鍍污泥的方法，指出摻雜粉煤灰可以適度降低混合系統(tǒng)的堿度，有利于重金屬氫氧化物的穩(wěn)定性從而降低重金屬的浸出率。

水泥固化易操作，成本低，得到了廣泛的應(yīng)用。但水泥固化污泥后增容大，增加了最終處置成本;同時(shí)水泥固化壽命有限，重金屬會(huì)隨時(shí)間推移而逐漸釋放，給后續(xù)填埋帶來很大的壓力。隨著固化體浸出率法規(guī)要求的日益嚴(yán)格以及國(guó)家對(duì)填埋處置的限制，水泥固化法將逐步受到限制。

1．2 化學(xué)藥劑穩(wěn)定化

針對(duì)水泥固化產(chǎn)生的重金屬長(zhǎng)期穩(wěn)定性和高增容率的問題，近年來提出采用化學(xué)藥劑進(jìn)行穩(wěn)定化處理，通過化學(xué)反應(yīng)將污泥中重金屬離子引入到某種穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)中，降低離子的溶解性和遷移性。Hu[9]等人對(duì)亞鐵鹽固定線路板含銅污泥進(jìn)行了研究，利用Fe3O4中的二價(jià)鐵容易被污泥中的二價(jià)重金屬（假定為M2＋）替代的特點(diǎn)，使重金屬形成具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的MFe2O4，保證浸出液濃度達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn);而污泥中的重金屬銅則在堿性條件下氧化成氧化銅并保持穩(wěn)定狀態(tài)不與Fe3O4產(chǎn)生替代作用，進(jìn)一步采用浸取法回收，銅回收率達(dá)98．29%。Chang等人[10]對(duì)EDTA等螯合劑回收線路板污泥中金屬銅也進(jìn)行了研究。

采用化學(xué)藥劑穩(wěn)定化處理線路板含銅污泥，重金屬穩(wěn)定性及污泥增容率均優(yōu)于水泥固化，降低了最終處置成本。但經(jīng)EDTA等化學(xué)藥劑處理后的含有重金屬的絡(luò)合物的生物可降解性低，需進(jìn)一步采用電化學(xué)等方法從螯合物中提取重金屬再生螯合劑[11]，防止二次污染。

1．3 微波固化

微波是通過施加外電場(chǎng)的變化使被加熱介質(zhì)物料中的分子在快速變化的高頻點(diǎn)磁場(chǎng)作用下激烈運(yùn)動(dòng)并相互摩擦，從而導(dǎo)致物料溫度升高的一種加熱方式，具有加熱效率高、選擇性好的特點(diǎn)，可以用于催化化學(xué)反應(yīng)并增強(qiáng)重金屬離子和污泥的結(jié)合作用[12]。Gan等[13]采用微波（頻率為2455MHz，功率為900W）加熱、烘干、固化線路板含銅污泥，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示銅和鉛的浸出濃度分別降低了27倍和11倍，并且固化污泥在模擬填埋條件下填埋6個(gè)月后浸出液未能檢測(cè)出重金屬。Kuo等[14]在污泥中添加吸收微波能力強(qiáng)的活性炭，增強(qiáng)了微波加熱效果，將后續(xù)酸浸時(shí)間降低到一半。Chen等[15]研究發(fā)現(xiàn)在微波加熱固化時(shí)添加鐵屑可以增加銅的浸出率（96．3%），減少固化時(shí)間，并增加固化穩(wěn)定性。

與水泥、化學(xué)藥劑固化含重金屬污泥相比，微波固化不引進(jìn)二次污染物，不僅可以有效加熱烘干污泥，降低重金屬的浸出濃度，而且還有利于后續(xù)重金屬回收。目前這種技術(shù)還不太成熟，工業(yè)化應(yīng)用少，是未來線路板含銅污泥處置領(lǐng)域的一個(gè)重要研究方向。

2 重金屬回收技術(shù)

從污泥中回收金屬，首先要對(duì)污泥中的重金屬進(jìn)行選擇性浸出，然后通過萃取、沉淀、離子交換等方法進(jìn)行金屬回收。重金屬浸出是回收過程最關(guān)鍵的一步，因此本文主要介紹線路板廢水處理污泥中重金屬的浸取。

2．1 酸浸法

酸浸法是指利用無機(jī)酸或有機(jī)酸將污泥中的重金屬進(jìn)行溶解并轉(zhuǎn)移到溶液中。研究表明，重金屬浸取率隨著酸濃度和反應(yīng)溫度的升高和增加[16]，但當(dāng)酸液濃度增加到一定濃度后，因?yàn)槌^化學(xué)反應(yīng)計(jì)量數(shù)，銅的浸出率基本保持不變。黎彬等[17]過實(shí)驗(yàn)表明，在室溫下，線路板含銅污泥在濃度為 2．0mol·L－1的硫酸中連續(xù)浸出 2h，污泥中的銅已基本浸出，浸出率達(dá)91．89%。有研究認(rèn)為，浸取劑選取 1mol·L－1的酸液較為合適，浸取時(shí)間以1h、可用浸取次數(shù)以3次為佳，污泥經(jīng)3次酸液萃取后，其重金屬成分很難再被萃取出來，而此時(shí)污泥的浸出毒性仍可能超標(biāo)，需進(jìn)一步處理[6]。

硫酸價(jià)格便宜且原料容易獲得，目前應(yīng)用較普遍。為使酸浸回收重金屬技術(shù)推廣應(yīng)用于工業(yè)，Kuan等[18]對(duì)采用硫酸對(duì)線路板含重金屬污泥浸取進(jìn)行了研究，污泥中重金屬回收率達(dá)99．9%以上（反應(yīng)溫度為103℃，酸浸時(shí)間為2h，污泥稀釋濃度為5g·L－1），但不同重金屬的浸取率差別較大，三價(jià)金屬離子（鐵、鉻）比二價(jià)金屬離子（亞鐵、鋅、鎳和鎘）更難從污泥中酸浸出來。Veglio等人[19]利用硫酸對(duì)線路板生產(chǎn)企業(yè)廢水處理廠產(chǎn)生的污泥進(jìn)行溶解后，再采用電積法對(duì)溶解液中的銅和鎳進(jìn)行回收 （每電積1kg銅和鎳分別消耗電能2．13kWh 和 4．43kWh），回收率均達(dá)到 94%~99%，溶解殘?jiān)泻~＜0．9%，鎳＜0．65%。

酸浸法反應(yīng)時(shí)間較短，效率較高，但硫酸具有較強(qiáng)的腐蝕性，同時(shí)對(duì)溶解的選擇性低，得到的酸浸液往往是各種金屬鹽類的混合物，不利于后續(xù)金屬分離回收。

2．2 氨浸法

氨浸法是以氨或氨加銨鹽作浸提劑提取重金屬的過程。經(jīng)化學(xué)沉淀產(chǎn)生的含銅污泥中的銅主要以氫氧化銅形式存在，氫氧化銅能與氨形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物，而其它金屬如Fe、A l、Mg和Ca等均不發(fā)生配位作用，仍殘留在固相中[20]。因此氨浸法對(duì)銅的氫氧化物及氧化物選擇性高，尤其適合從含銅濃度高的線路板生產(chǎn)廢水處理污泥中回收重金屬。祝萬鵬等人[21]以氨為浸出液，通過蒸氨、溶劑萃取的方法從含重金屬污泥中回收有價(jià)金屬，其中銅、鋅、鎳、鉻、鐵的總回收率分別大于93%、91%、88%、98%、99%。楊振寧[22]對(duì)氨水從污泥中浸取重金屬的效果進(jìn)行了研究，指出銅、鎳的浸出率隨著氨水濃度增加而增加，但當(dāng)氨水濃度增至20%以后，銅、鎳浸出率穩(wěn)定在80%左右。

氨水對(duì)銅的浸出選擇性好，可以較好地與鋁、鐵等雜質(zhì)分離，但氨浸法浸取率低，氨浸后的廢渣難以處理，易產(chǎn)生二次污染。同時(shí)由于氨揮發(fā)性強(qiáng)且有刺激性氣味，對(duì)浸出裝置密封性要求較高。

2．3 聯(lián)合法

2．3．1 酸浸－氨浸法

酸浸法具有溶解速度快、溶解量大的優(yōu)點(diǎn)，但溶解的選擇性低;而氨浸法雖然對(duì)銅、鎳等金屬溶解選擇性好，但溶解速度慢，溶解量低。李海英等[23]運(yùn)用酸浸和氨浸相結(jié)合的方法，通過兩次浸取過程，很好地實(shí)現(xiàn)了污泥中的銅和其他金屬組分的分離，并已得到工業(yè)化應(yīng)用。在該工藝中，首先通過控制酸浸時(shí)銅和鐵的氫氧化物溶解所需的pH，使污泥中銅的氫氧化物或堿式鹽溶解于液相中，而保證氫氧化鐵基本不溶;然后通過氨浸使銅完全浸取到液相中，未溶解的Fe、Sn金屬分別通過鹽酸和燒堿溶解后提取三氯化鐵和錫酸鈉產(chǎn)品。

2．3．2 超聲波加速酸溶

功率超聲波能通過空化氣泡的崩潰來切碎溶液中的固體粒子，從而增大固體離子的比表面積[24];同時(shí)崩潰氣泡中的蒸氣分子能形成反應(yīng)的自由激發(fā)區(qū)，這些激發(fā)區(qū)能加快反應(yīng)速率[25]。因此，超聲波能起到加速各種固－液化學(xué)反應(yīng)速率的作用，使溶度積較大的重金屬組分進(jìn)入液相的速度加快，而暫時(shí)溶解的溶度積較小的重金屬組分形成的溶膠則在超聲波作用下加速聚沉，達(dá)到選擇性浸取金屬的效果[26]。Xie等[27]提出了采用超聲波輔助酸浸回收線路板污泥中的重金屬的工藝并得到了工業(yè)化應(yīng)用，該方法能大大提高酸浸過程對(duì)金屬的選擇性，其中在pH為3的條件下，超聲波可以使銅的溶解率達(dá)到98．83%，同時(shí)也保證了鐵的沉淀率（達(dá)98．77%），有效分離了線路板污泥中的 Cu（回收率為 95．2%～97．5%）和 Fe（回收率為 97．1%～98．5%）。

3 其他資源化技術(shù)

3．1 熱處理法

熱處理法是在高溫條件下對(duì)含金屬污泥進(jìn)行分解，包括焚燒、熔煉[28]、焙燒[29]、微波等。熱處理法一般作為從污泥中浸取、電解、萃取回收重金屬的預(yù)處理方法，應(yīng)用較廣的是焚燒法。有研究發(fā)現(xiàn)焚燒溫度在700℃以下時(shí)，焚燒渣中鋅、鉛和銅浸出率隨焚燒溫度的升高而升高[30]，但焚燒溫度達(dá)到800℃時(shí)，銅浸出率則明顯下降，這可能是污泥中銅的結(jié)構(gòu)已發(fā)生變化，部分已轉(zhuǎn)變成不溶于硫酸的物質(zhì)[31]。葉海明等人[28]介紹了國(guó)內(nèi)某企業(yè)采用的烘干——制形——粗煉——精煉等從含銅污泥中回收銅的高溫熔煉工藝，指出該工藝制得的陽極銅板產(chǎn)品中含銅98．5%以上，銅的回收率達(dá)95%。

熱處理法可以大大減少含重金屬污泥的體積，降低運(yùn)輸費(fèi)用，同時(shí)熱處理殘?jiān)€具有利用價(jià)值，如制磚、鋪路等。但處理污泥有一定的含水率，造成熱處理能耗較高。另外，焚燒對(duì)設(shè)備和條件也有一定要求，且在處理過程中容易產(chǎn)生廢氣等二次污染物。

3．2 材料化技術(shù)

就目前能收集到的文獻(xiàn)來看，直接利用線路板含銅污泥作為原料或輔料生產(chǎn)建筑材料或其他材料的研究還比較少，原因可能是污泥中高含量的重金屬會(huì)轉(zhuǎn)移到制作材料中，增加了人體暴露于重金屬的風(fēng)險(xiǎn)[32]。王立紅等[33]從技術(shù)可行性、生產(chǎn)過程污染排放控制、產(chǎn)品安全性、經(jīng)濟(jì)效益等方面進(jìn)行了分析評(píng)價(jià)，指出利用水泥回轉(zhuǎn)窯焚燒含重金屬較低的污泥是一種安全有效的方法。Ract[34]對(duì)用含重金屬電鍍污泥取代部分水泥原料生產(chǎn)水泥進(jìn)行了研究，認(rèn)為當(dāng)含鉻電鍍污泥摻入量達(dá)到2%時(shí)，水泥燒結(jié)過程也能正常進(jìn)行，燒結(jié)產(chǎn)物中鉻的殘留率高達(dá)99．9%。為充分利用污泥中含有的鐵離子，賈金平等人[35]以電鍍污泥和七水硫酸亞鐵（混合比1∶8）為原料可以得到質(zhì)量較好的磁性材料復(fù)合鐵氧體。

利用線路板含銅污泥生產(chǎn)水泥、陶瓷、磚可以充分利用廢物資源，但需采用合適的配比以防止材料的重金屬浸出濃度超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)這些材料價(jià)值較低，經(jīng)濟(jì)效益低，應(yīng)鼓勵(lì)將污泥制成高價(jià)值產(chǎn)品。

4 結(jié)語

線路板生產(chǎn)廢水處理污泥含大量重金屬銅，在我國(guó)已被列為危險(xiǎn)廢物（在國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄中編號(hào)為HW22），如何對(duì)銅等重金屬進(jìn)行有效固化或回收提取一直是近年來的研究重點(diǎn)。有些處理方法已取得了一定進(jìn)展，但距工業(yè)化應(yīng)用仍有一定距離，還需要不斷完善、優(yōu)化和發(fā)展，如微波固化、制備鐵氧體等技術(shù);有些處理工藝較成熟，但受成本和處理技術(shù)限制，一些中小企業(yè)主要還是以回收含量較高的銅金屬，對(duì)未有效回收的銅、其它含量低的鐵、鎳等金屬，以及回收銅后的殘?jiān)奶幚硗度牒苌伲源嬖诙挝廴撅L(fēng)險(xiǎn)。目前，線路板含銅污泥的處理技術(shù)正在不斷發(fā)展和完善，與傳統(tǒng)的固化填埋、單一浸出法相比，著眼于資源回用的多技術(shù)聯(lián)合工藝具有較大優(yōu)勢(shì)，是未來線路板含銅污泥資源化處理技術(shù)的發(fā)展方向，如酸浸－氨浸法結(jié)合，超聲波、電磁波等輔助技術(shù)的應(yīng)用。另外，利用含銅污泥開發(fā)出高價(jià)值產(chǎn)品，也具有廣闊的前景。

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Review of Resource Recovery and Disposal Technologies for Copper-Contaminated Sludge from PCB Wastewater Treatment

HUANGWen-ping1，LIXing-fu2
（1．Jiangsu Provincial Solid and hazardous Waste Management and Registration Center，Nanjing210036， China;2．College of Environmental Science and Engineering， Nankai University， Tianjin 300071， China）

Some methods for the stabilization and resourcization of printed circuit board （PCB）wastewater treatment sludge were reviewed．The advantages and disadvantages of these developed processes were also summarized，and it was considered that coupling different treatment technologies was more efficient and economical and would be the development current in the field of PCB sludge treatment．

printed circuit board;copper－contaminated sludge;stabilization;resources recovery

X 703

A

1671-9905（2011）09-0044-05

國(guó)家科技支撐計(jì)劃課題（2008BAC46B04），江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（BK2008547）

黃文平（1970-），女，高級(jí)工程師，主要從事固體廢棄物管理研究，Email:h．wp＠qq．com

2011-05-20