水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的影響因素研究

陳紅英，郭巧玲，姚龍珠

(1.廣東省新興中藥學校，廣東 云浮 527400；2.廣東梅州嘉應學院，廣東 梅州 514015)

橙皮系蕓香科植物甜橙 Citrus sinensis(L.)Osbeck的果皮，性溫，味辛、微苦，有行氣化痰、健脾導滯功效[1]。橙皮含多種成分，主要有橙皮苷、果膠、天然色素、橙皮精油等，其中橙皮精油的主要成分是一種無色透明、具有桔香味的單萜類烯烴—— 檸檬烯，橙鮮果皮精油中檸檬烯含量達90.16%[2]。橙皮精油可作飲料、糖果糕點的矯味劑、附香劑，在日用品香精中也有廣泛的用途[3]，是一種有效的天然溶劑[4]；在醫學方面主要用于治療膽囊炎、消化不良等肝膽疾病[5]，同時也是正在興起的“芳香醫療”必不可少的綠色原料。植物香精油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、壓榨法、溶劑浸提法以及近年發展較快的超臨界二氧化碳萃取法(SCF)等[6]。筆者采用傳統的水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，以得油率為考察指標進行單因素實驗，旨在摸索橙皮精油的最佳提取工藝。現報道如下。

1 儀器與試藥

XMTH型數顯溫控儀(上海滬越實驗儀器有限公司)；AR 2140型電子天平(美國奧豪斯)；800型離心機(上海手術器械廠)；水蒸氣蒸餾裝置(自制)。NaCl(分析純，廣東新寧化工廠，批號為20080615)，蒸餾水(自制)。

2 方法與結果

2.1 提取操作要點

精確稱取新鮮橙皮30g，切成一定尺寸的顆粒后裝入1 000mL的蒸餾瓶，加一定量的水，在相同條件下加熱，產生揮發油和水的混合蒸氣，冷凝后，用4 000 r/min離心機分離油水，即可得到橙皮精油。

2.2 單因素實驗

2.2.1 橙皮干濕度對出油率的影響

精確稱取剛下樹和陰干10，15，30，45，60 d的橙皮各30g，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，結果出油率分別為0.76%，1.05%，1.56%，2.48%，2.20%，1.74%。可見，剛下樹的橙皮含水率高，所以出油率最低，陰干存放30 d左右的橙皮出油率最高，但存放時間超過30 d的橙皮，其出油率不斷降低，可能是陰干時精油成分也揮發。因此，提取橙皮精油的橙皮以陰干存放30 d為好。

2.2.2 橙皮顆粒度對出油率的影響

精確稱取切成直徑為2，4，6，8，10，12mm顆粒的新鮮橙皮各30g，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，結果出油率分別為1.56%，1.66%，1.72%，1.93%，1.83%，1.80%。可見，切成的顆粒直徑為8mm時，橙皮的出油率最高；顆粒度越小，出油率越低，原因可能是切片時精油容易損失；而顆粒度太大在相同時間內可能提取不完，同樣影響出油率。

2.2.3 蒸餾時間對出油率的影響

在相同條件下，分別蒸餾30，60，90，120，150，180min，結果出油率分別為1.65%，2.58%，2.99%，3.00%，3.01%，3.01%。可見，蒸餾時間在90min以下時，蒸餾時間越長，橙皮香精油的提取率越高，超過90min后，出油率隨時間延長提高不明顯，說明此時精油基本被蒸出。從節能和經濟效益考慮，蒸餾時間以90min為宜。

2.2.4 料液比對出油率的影響

將橙皮與水的比例分別定為2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，2∶3，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結果出油率分別為0.65%，1.21%，0.97%，0.70%，1.04%。可見，隨著料液比的上升，橙皮香精油的提取率升高，當料液比為1∶1時，精油的提取率最高。

2.2.5 水蒸氣流量對出油率的影響

將水蒸氣流量分別設為300，400，500，600，700，800mL，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結果出油率分別為0.69%，0.79%，0.88%，1.18%，1.19%，1.19%。可見，水蒸氣流量低于600 mL時，香精油的提取率隨水蒸氣流量的增加而升高，達到600 mL后，水蒸氣流量對提取率影響不明顯。因此，600 mL即飽和提取流量。

2.2.6 氯化鈉(NaCl)固體添加劑對出油率的影響

利用NaCl電解質對被分離組分的相對揮發度影響不同的原理，可提高出油率[5]。分別添加不同比例的固體NaCl，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結果NaCl加入量為橙皮量的0，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%，3.5%時，出油率分別為 2.05%，2.55%，2.64%，2.97%，2.92%，2.85%。可見，NaCl添加量為橙皮量的2.5%時，出油率最高，此后隨著NaCl用量的增加，出油率反而有所下降，故NaCl的添加量以橙皮量的2.5%為宜。

3 討論

根據試驗結果，水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的最佳工藝是自然風干約30 d，提取時間90min，顆粒直徑8mm，料液比為1∶1，水蒸氣流量為600mL，NaCl固體鹽的添加量為橙皮量的2.5%。這些數據中有幾項與黎松強等[7]的研究結果基本一致。

所提取香精油的酸值、酯值、醛或酮值測定結果顯示，水蒸氣蒸餾法提取的香精油，其酸值、酯值、醛或酮值較其他方法提取的低，酸值越低，越不易被氧化。傳統的水蒸氣蒸餾法操作簡單，設備便宜，提取率較高，產量穩定，沒有殘留有機物，質量好，是少量提取橙皮香精油的最適宜方法。

橙皮香精油屬于天然品，在國際市場上倍受歡迎。然而柑、桔皮在我國大多被廢棄，既浪費，又污染環境[8]。從橙皮精油的價值來看，植物精油的發展前景是非常好的。我們要充分利用橙皮創造價值，不斷研究植物精油的最佳提取工藝，還要研究精油的抗菌性、抗霉性、抗氧化性等。

[1]中國科學院植物研究所.中國高等植物圖鑒(第2冊)[M].北京：科學出版社，2002：559.

[2]吉 力，閆 寒，汪 芳，等.臍橙鮮果皮與干果皮揮發油化學成分的氣相色譜－質譜分析[J].中國中藥雜志，2007，32(6)：506－508.

[3]孫愛東.CO2超臨界流體萃取技術提取甜橙皮精油的研究[J].食品工業科技，1999，20(3)：7－8.

[4]Gustafson R.D－limonene[J].Spray Technology and Marketing，2001 (1)：24.

[5]譚 斌，周雙德，張友勝.江永香柚柚皮揮發性化學成分的GC－MS聯用分析研究[J].現代食品科技，2008，24(5)：490－492.

[6]陳純馨，賴興華.從柑桔皮中提取香精油的技術研究[J].佛山大學學報，1997，15(2)：68－72.

[7]黎松強，姚龍珠，范惠娟，等.蒸餾法提取橙皮精油裝置改革與工藝研究[J].食品與機械，2009，25(3)：59－61.

[8]宋秋華，姚小麗，鐘洪鳴，等.橙皮綜合利用研究進展[J].保鮮與加工，2007，7(2)：5－7.