卡爾-費休氏法測定參苓白術(shù)散中的水分

聞俊 周挺進

卡爾-費休氏法測定參苓白術(shù)散中的水分

聞俊 周挺進

目的 建立參苓白術(shù)散中水分的測定方法。方法分別采用費休氏法和烘干法測定水分。結(jié)果卡爾-費休氏法的平均回收率為99.90%，RSD值為0.2%(n=6)，兩種測定法的數(shù)據(jù)基本一致。結(jié)論卡爾-費休氏法測定參苓白術(shù)散中的水分簡便、快速、準確。

參苓白術(shù)散;水分;卡爾-費休氏法

水分測定是參苓白術(shù)散的常規(guī)檢查項目之一，通常使用烘干法測定，需要時間長，取樣量大。為了探討一種簡便、快速、準確的方法，作者采用卡爾-費休氏法測定該藥品中的水分，并與烘干法相比較，結(jié)果令人滿意。現(xiàn)報告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 十萬分之一電子天平(Precisa 92SM-202A型);卡氏水分測定儀(北京先驅(qū)威鋒技術(shù)開發(fā)公司);微量注射器。

1.2 試藥 參苓白術(shù)散(市售);卡爾-費休氏試液(無吡啶);無水甲醇;水為重蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 卡爾-費休氏試液的標定 室溫為25℃，相對濕度為50%。參照《中國藥典》［1］2010年版二部附錄ⅧM，精密稱取重蒸餾水3份，各約10～30 mg，分別加入滴定杯中，滴定至終點，得出費休氏試液的F值(每ml卡爾-費休氏試液相當于水的重量1 mg)，3份F值的RSD值應(yīng)＜1%，取其平均值，保存于滴定儀中。

2.2 樣品的測定 取參苓白術(shù)散5袋，內(nèi)容物混勻取約100 mg，精密稱定后加入滴定杯中，滴定至終點，得出樣品的含水量，平行測定3次，取其平均值，并將結(jié)果與烘干法3次測定結(jié)果進行比較［2］。結(jié)果見表1。

2.3 加樣回收率試驗 精密稱取已知含水量的參苓白術(shù)散約100 mg及重蒸餾水約10、20、30 mg，平行試驗，置于滴定杯中，分別按樣品測定方法測定，結(jié)果見表2。

表1 樣品水分測定結(jié)果(%)

表2 回收率實驗結(jié)果(mg，%)

3 試驗小結(jié)

參苓白術(shù)散烘干法測得的水分結(jié)果，包括水分和一部分揮發(fā)性成分，而費休氏法測得的水分結(jié)果僅代表水分，所以可能造成費休氏法的結(jié)果小于烘干法的結(jié)果。

實驗結(jié)果表明，費休氏法測定散中的水分與烘干法測得的結(jié)果基本一致，但費休氏法排除了人為干擾因素，具有簡便、快速、準確，重現(xiàn)性好，取樣量少等優(yōu)點，可用于日常實驗［3］。

［1］ 中國藥典委員會.中國藥典.二部，2010:附錄ⅧM．

［2］ 中國藥品檢驗標準操作規(guī)范.中國藥品生物制品檢定所編.中國醫(yī)藥科技出版社，2010:223．

［3］ 王晨，許明哲.幾種卡爾費休氏測定法.藥物分析雜志，2008，28(12):2145-2148．

475000開封市食品藥品檢驗所(聞俊);開封市醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所(周挺進)

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