體積小形狀不規(guī)則玻璃材料的參數(shù)測(cè)量

劉云鋒

(河北大學(xué)工商學(xué)院 河北 保定 071002)

李志強(qiáng)

( 河北大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院發(fā)光與顯示研究所 河北 保定 071002)

1 引言

隨著科學(xué)技術(shù)不斷進(jìn)步，對(duì)玻璃材料的性能提出了更高的要求.特種玻璃、光學(xué)玻璃、微晶玻璃成了新的研究課題[1～2].在研究過(guò)程中，由于成本高，技術(shù)不成熟，有些樣品的尺寸較小，形狀也不規(guī)則，給進(jìn)一步測(cè)試其性能帶來(lái)很多麻煩，其中密度和折射率的測(cè)試就是較棘手問(wèn)題.用排水法測(cè)試樣品的密度，由于體積較小，得到的樣品的密度精確度不高.對(duì)于折射率，通常采用的阿貝折射儀，要求樣品的折射率小于1.7；對(duì)于一些特種玻璃樣品，有些折射率遠(yuǎn)高于1.7，有的甚至達(dá)到2.5，無(wú)法用阿貝折射儀測(cè)試.而由中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春物理所王大珩院士發(fā)明的V棱鏡法，要求玻璃樣品的體積較大，必須磨制成V形，而有些樣品質(zhì)量較差，在磨制過(guò)程中常會(huì)破碎.用測(cè)試薄膜厚度的儀器橢圓光偏振儀也可以用來(lái)測(cè)試玻璃的折射率，但它的原理是比較從上下兩表面發(fā)射光的偏振性質(zhì)，要求上下表面要平行光滑.這在樣品較小無(wú)法采用儀器拋光情況下，采用人工拋光是無(wú)法實(shí)現(xiàn)的.

我們采用了精確度0.1 mg的分析天平，直接測(cè)試樣品排除水的質(zhì)量與樣品的質(zhì)量比較，得到樣品的密度，精確度由分析天平?jīng)Q定，因此精確較高.用測(cè)試樣品的透射光譜測(cè)試樣品的折射率，對(duì)樣品沒(méi)有特別的限制.

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

用熔融退火方法制備Er3+摻雜碲酸鹽玻璃樣品.把一定量的Er2O3,TeO2,Nb2O5,PbO充分研磨放入準(zhǔn)備好的坩堝里，置于高溫爐中，在1 000 ℃灼燒3 h后取出.然后在400 ℃退火24 h，得到所需的樣品，準(zhǔn)備進(jìn)行密度測(cè)試.密度測(cè)試，需要準(zhǔn)備0.1 mg分析天平;細(xì)金屬絲1根;可以固定樣品的較輕的支架1個(gè);1杯經(jīng)過(guò)煮沸再降到室溫下的去離子水.測(cè)試折射率之前，要把樣品磨制成2 cm×2 cm大小、厚為1 mm的形狀，用各種目數(shù)的石英砂和氧化鈰磨料及鹿皮和牙膏等精心拋光.

透射光譜用Shmandzu UV 3101PC型分光光度儀測(cè)量,掃描范圍是200～3 000 nm.高溫爐采用KLS-1700，分析天平采用BEL RS-232.

3 參數(shù)測(cè)量

3.1 樣品密度的測(cè)量

(1)稱量玻璃樣品的質(zhì)量.

(2)將玻璃樣品用細(xì)的金屬絲(直徑0.1 mm)系好掛在重量較輕的簡(jiǎn)易支架上.以上裝置放在天平上，此時(shí)玻璃樣品被懸空在天平托盤的外側(cè)，下面放裝有水(密度為ρ0)的玻璃杯.對(duì)天平計(jì)數(shù)清零.

(3)將玻璃樣品慢慢地浸入玻璃杯中.等到完全浸沒(méi)在水里，樣品完全靜止.記下樣品的質(zhì)量m′.

表1 樣品的質(zhì)量與樣品排開(kāi)水的質(zhì)量

3.2 樣品折射率的測(cè)量

設(shè)吸收頻率為ν的原子密度為ni(ν),強(qiáng)度I(ν)的光束經(jīng)過(guò)面積A和長(zhǎng)度dx的樣品后變化為

-dI(ν)A=ni(ν)AdxBifρ(ν)hν

(1)

式中Bif為愛(ài)因斯坦吸收系數(shù).

因?yàn)镮(ν)=ρ(ν)c,上式變?yōu)?/p>

a(ν)dx

(2)

(3)

T為透過(guò)率，α為吸收系數(shù).

在垂直入射

所以

因此，可以通過(guò)測(cè)試樣品的透過(guò)率得到樣品的折射率.我們利用Shmandzu UV3101PC型分光光度儀測(cè)量了樣品的透射光譜，如圖1所示.從圖1可以看到樣品的最大透過(guò)率約為85%，計(jì)算折射率為2.25，與文獻(xiàn)3給出的折射率測(cè)量結(jié)果符合得很好,表明用晶體透射光譜來(lái)測(cè)量折射率是一種有效的簡(jiǎn)易測(cè)量方法.需要注意的是玻璃樣品在可見(jiàn)光和近紅外幾乎是透明的.但樣品拋光度不高時(shí)樣品表面會(huì)有散射影響透過(guò)率.同時(shí)樣品質(zhì)量不高,如玻璃內(nèi)部不均勻也會(huì)影響玻璃的通過(guò)率.因此，用這個(gè)方法對(duì)樣品的質(zhì)量和拋光度有要求.

圖1 樣品的透射光譜

4 結(jié)果分析

用天平測(cè)量體積小、形狀不規(guī)則的玻璃樣品密度，方法可行，精確度由天平精確度決定.利用玻璃樣品的透射光譜來(lái)測(cè)試樣品的折射率，對(duì)樣品的形狀、大小沒(méi)有要求，只要樣品品質(zhì)較好、拋光度足夠高，測(cè)量的折射率結(jié)果就很準(zhǔn)確.

參考文獻(xiàn)

1 徐敘瑢.發(fā)光學(xué)與發(fā)光材料.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.10

2 方容川.固體光譜學(xué).合肥：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2001.5

3 任軍江,等.碲鈮鉛玻璃在400～826 nm范圍內(nèi)折射率色散.硅酸鹽通報(bào),2003(1):14～16