不同消化方式對FASS測定豆豉中金屬元素含量的影響

張世仙,王修俊

（1.貴州大學化學與化工學院,貴州貴陽550003；2.遵義師范學院化學系,貴州遵義563002）

現代醫學已經證明,微量元素對人體健康、生長發育以及防治疾病有著密切的關系。大豆在制備成豆豉的過程中,由于微生物的作用,產生游離氨基酸、水溶性礦物質、核黃素、維生素B12等對人體有益的功效成分和營養元素[1-5]。研究和分析豆豉中的金屬元素,既可評價自制豆豉的品質,又為更好地研究其食用價值和藥用價值提供科學依據。

食品中營養元素測定常用原子吸收光譜法。它具有檢出限低、精密度高、線性范圍寬和經濟、簡捷有效等優點,但對樣品的前處理大多采用一種消解方式。由于固體樣品前處理的方式直接影響整個分析測定的結果,我們采用干灰化法、微波消解法和常規濕法消解法處理樣品,利用原子吸收分光光度法測定了豆豉中具有代表性的3種元素,通過分析比較,探索出較為經濟、簡捷有效的適合豆豉樣品的前處理方法。

1 實驗部分

1.1 材料與試劑

自制豆豉(磨細,于58℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中備用),硝酸GR,過氧化氫、高氯酸AR,試驗用水均為二次去離子水,1000μg/mL Mn、Cu、Fe標準溶液,購自國家標準物質研究中心,使用時逐級稀釋。

1.2 儀器及工作條件

TAS-986原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器公司),空心陰極燈(Mn、Cu、Fe),AUX220電子天平(島津公司),BSK-16箱式高溫馬弗爐(洛陽貝斯克電子材料有限公司),WX-4000溫壓雙控微波消解/萃取儀(上海屹堯),艾柯實驗室專用超純水機(成都康寧實驗專用純水設備廠)。TAS-986原子吸收光譜法測定的工作條件見表1。

1.3 試驗步驟

1.3.1 系列標準和回歸方程

分別吸取適量的標準液,用二次蒸餾水稀釋成表2系列的Mn、Cu、Fe元素混合標準溶液。按表1工作條件,分別測定3種微量元素的混合標準液,由微機繪出校準曲線,計算出回歸方程和相關系數,見表2。由表2看出,在本工作條件范圍內,各元素線性關系良好。

1.3.2 樣品消化

干法灰化:準確稱取樣品1.000g于瓷坩堝中,于電熱板上低溫炭化至無煙,移入馬弗爐(500±25℃)灼燒至白色,取出冷卻,加入1%HNO3溶解白灰并定容于50mL容量瓶中,搖勻待測,做平行樣品3個,同時做試劑空白。

微波消解:稱取樣品1.000g于100ml三角瓶中,按體積比5:1的比例加入HNO3–H2O2消解液浸沒樣品30min后,在微波消解系統中消解6min,壓力設置為3檔,待消解結束后,冷卻,轉移至50mL容量瓶中,以1%HNO3清洗、定容,待測,做平行樣品3個,同時做試劑空白。

濕法消解:稱取樣品1.000g于燒杯中,分別加入20mLHNO3,浸泡30min,于電熱板上加熱消解近5mL,冷卻,加1mL HCl O4,繼續低溫消解冒白煙,待不再冒白煙,冷卻,用二次蒸餾水定容到50mL,搖勻待測,做平行樣品3個,同時做試劑空白。

1.3.3 元素測定

按表1所列儀器的工作條件,以各種系列標準溶液繪出校準曲線后,再以試劑空白調零,然后用火焰原子吸收法直接測定各個樣品溶液中的元素濃度,進而計算樣品中各種元素的含量。

2 結果與討論

2.1 不同消解樣品測定結果

在儀器選定工作條件下對1.3.2消解好的樣品溶液分別連續測定3次,得到3種元素含量,結果見表3。

從表3數據可以看出,FASS測定豆豉中的金屬元素,具有很好的精密度。三種消解方式所得樣品中Cu的含量相差不大,干灰化消解所得Mn含量偏低,而Fe含量偏高。

2.2 準確度試驗

各任選1份三種消解方式處理的樣品,分別加入Mn、Cu、Fe的標準溶液,在選定儀器工作條件下,進行回收試驗,結果見表4。

從測定結果表4可見,3種方式消解樣品,測定結果的準確度令人滿意。完全可以被廣大分析人員所采納。對比試驗過程,常規濕法消解污染較大,但適用性強,易操作；干灰化法污染較少,但是灰化時間較長,測得的數據與另外兩種消解方式相差較大；微波消解先進,省時、簡便、節省試劑及能量、消解完全、污染少。

3 結論

不同消解方式處理自制豆豉樣品,用原子吸收分光光度法測定Mn、Cu、Fe元素含量,所得結果表明:三種前處理方法都適合豆豉樣品的測定,檢出限低,線性范圍寬,準確度高。相比較濕法消解優于干法消解,濕法消解又以HNO3-H2O2微波消解最好。

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