核電用304不銹鋼靜態再結晶模型的建立

張進學 ，劉 潔 ，2，張傳濱 ，劉金明

（1.太原科技大學，材料科學與工程學院，山西 太原 030024；2.西安交通大學，材料科學與工程學院，陜西 西安 710049）

超低碳奧氏體不銹鋼—ASME SA182-F304是目前核電大鍛件的主要材料之一，其中核電堆內構件均采用該類材料制造。核電大鍛件在制造過程中多火次加熱、多工步變形的加工特點，將引起溫度、應力和變形分布的不均勻性，從而造成大型鍛造中復雜的動態、靜態再結晶。大型鍛件靜態再結晶組織同動態再結晶組織一樣，由于鍛件在前幾火次之間高溫停留時間較長而使細化的再結晶組織無法保留，而且為了獲得最終均勻細化的組織結構，大鍛件在鍛造最后幾道次往往在多數區域變形量不大，很難再通過動態再結晶細化組織，所以通過靜態再結晶來細化晶粒便顯得十分重要。

盡管目前國內外對不銹鋼熱變形行為及微觀組織變化已有較多研究［1-7］，但奧氏體不銹鋼熱成形工藝參數對其靜態再結晶晶粒尺寸的影響規律研究報道較為鮮見［8-10］。本文采用 Gleeble-1500D熱模擬試驗機進行熱壓縮實驗，就一定的不同變形速率、不同變形溫度下，304奧氏體不銹鋼的靜態再結晶熱變形行為進行了研究和比較，并建立了靜態再結晶晶粒尺寸模型，以期為合理制定鍛造工藝及進行大鍛件的數值模擬分析提供理論依據。

1 實驗方法

實驗材料選用太鋼生產的304奧氏體不銹鋼初軋鋼錠，原始晶粒尺寸為250。試樣取樣位置見圖1所示。試樣尺寸為φ8 mm×φ10mm，試驗應變速率為 1×10-3s-1、1×10-2s-1、1×10-1s-1，變形量為 50%，變形溫度分別為950℃，1000℃，1050℃、1100℃、1150℃和1200℃，試驗時將試樣以10℃/s加熱到1250℃，并保溫2min，再以5℃/s的速度降到變形溫度，保溫60s后連續壓縮變形，變形后保溫5min、10min、15min、30min、60min、120min、240min，然后水激冷以保持高溫時的再結晶組織。熱壓縮實驗在Gleeble-1500熱模擬試驗機上進行。實驗用鋼的化學成分如表1所示。

圖1 試樣位置分布示意圖

表1 試樣的化學成分（質量分數，%）

2 再結晶細化規律

圖2為304不銹鋼經上述實驗方案所確定的再結晶細化立體圖。不同溫度條件下動態再結晶臨界應變初始值與臨界應變結束值將再結晶三維圖分為三個區域，其中，a區為靜態再結晶區域，在此區域內，當材料高溫滯留時會發生晶粒長大，同時該區域會隨著溫度的降低而擴大；b區域為發生部分動態再結晶區域，在塑性變形結束后，已發生動態再結晶的晶粒要進行無孕育期的亞動態再結晶，沒有發生動態再結晶的晶粒則要在一定的孕育期后發生靜態再結晶；c區為發生完全動態再結晶的區域，當變形結束后進行高溫滯留時，所有晶粒全部進行無孕育期的亞動態再結晶軟化過程。由圖2可知，隨著變形量的增加，晶粒尺寸不斷下降，然后趨于穩定。

3 工藝參數對304不銹鋼靜態再結晶晶粒尺寸的影響

3.1 溫度對靜態再結晶晶粒尺寸的影響

圖2 再結晶細化立體圖及分布特征

溫度對靜態再結晶晶粒尺寸的影響如圖3所示，可知，變形溫度越高完全再結晶后的晶粒尺寸就越大，完成完全靜態再結晶所需的時間越短。這是因為，一方面，材料變形溫度越高，內部的位錯密度越小，其形核率相對較弱；另一方面，高溫條件相對低溫條件下的形變儲存能較高，因而，發生靜態再結晶的速率也較快，完成靜態再結晶的時間相對較短，且晶粒尺寸也較大。

圖3 不同溫度條件下晶粒尺寸隨保溫時間的變化

分析圖3中的曲線走勢可以看出，304鋼晶粒在各個溫度下保溫時均迅速長大，1075℃晶粒尺寸在30min之內從初始晶粒尺寸74增長至110（3級），晶粒增長逐漸趨于穩定；1150℃晶粒尺寸在30min之內增長至139；1200℃晶粒尺寸在30min之內迅速增長至420，之后的長大趨于穩定。分析得出，在30min之內，平均晶粒尺寸會長大至該溫度下極限晶粒尺寸的90%以上，60min之后，會長大至極限晶粒尺寸的96%以上。可以看出，在保溫的初始階段，晶粒長大迅速，隨著時間的延長，晶粒長大逐漸趨于穩定。就增長速度而言，溫度在1075℃之后的增長速度要明顯高于1075℃之前。

圖4為304不銹鋼在特征溫度下晶粒完全長大晶界金相照片?？芍?，950℃時，晶粒尚處于均勻細化階段，1075℃時已經出現明顯的混晶，1200℃時，混晶現象基本消除，粗大晶粒完全吞噬了細小晶粒?？梢缘贸?，1075℃為304鋼的晶粒粗化溫度。

圖4 304鋼在特征溫度下晶粒完全長大晶界金相照片

綜上得出，溫度對304鋼的晶粒長大過程影響非常顯著，保溫時間的影響相對較弱。這一特性對于大型鍛件保留高溫細化的再結晶組織非常不利。

3.2 應變量對靜態再結晶晶粒尺寸的影響

在變形溫度為1100℃，應變速率為0.1 s-1條件下，做雙道次不同應變量對靜態再結晶的影響試驗，第一道次變形量分別為30%、50%，第二道次均為 5%，間隔時間為 10s、20s、30s，利用截線法測出靜態再結晶晶粒尺寸，結果如圖5所示，可知，低應變條件相對于高應變條件的靜態再結晶晶粒尺寸平均要高24左右，這是因為，在其他變形條件一定的條件下，變形程度越低，材料內部所累積的位錯密度越低，再結晶形核率就低，相對于高應變條件，靜態再結晶平均晶粒尺寸也較大；另一方面，由于高應變條件下材料內部所累積的位錯密度較高，形核率較高，因而完成完全靜態再結晶所需的時間就較長。

圖5 不同應變量下晶粒尺寸與保溫時間的關系

3.3 初始晶粒大小對靜態再結晶晶粒尺寸的影響

圖6所示，初始晶粒尺寸為23（8級）時，長大過程主要集中在初期的30min內，之后晶粒長大趨勢趨平緩，初始晶粒尺寸為74（4.5級）時，在整個增長過程中，增長速度略顯均勻。因為奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的。晶界推移的驅動力來自奧氏體的晶界能。奧氏體的初始晶粒越細，界面積越大，晶界能量越高，驅動力越大，晶粒長大速度越快，最終將減少界面能，使系統能量降低，而趨于穩定。其次初始晶粒尺寸越小，最終穩定時的晶粒尺寸也越小。

圖6 初始晶粒尺寸完全再結晶晶粒尺寸的影響

3.4 應變速率對靜態再結晶晶粒尺寸的影響

圖7為應變速率對304奧氏體不銹鋼靜態再結晶晶粒尺寸的影響。可以看出，變形量為50%，變形溫度在950℃條件下，應變速率為0.001 s-1時晶粒尺寸為28.77，應變速率為0.01 s-1時晶粒尺寸為24.22，應變速率為0.1 s-1時，晶粒尺寸為21.51。再結晶晶粒尺寸隨應變速率的增加而變細，這是因為其他變形條件相同的情形下，變形速率越高，變形后所累積的位錯密度越大，可以發生靜態再結晶的驅動力也較高，形核率也較高，所以，再結晶晶粒較為細密，晶粒尺寸也相對較小。另一方面，隨著變形溫度的增加，在不同應變速率下所產生的晶粒尺寸的差別也增大，這是因為晶粒尺寸受溫度的影響也較大（見 3.1）。

可以看出，在不同應變速率下，304奧氏體不銹鋼的晶粒隨溫度的增加，穩定晶粒尺寸也在不斷增加，但曲線在1050℃～1100℃的過程中，晶粒長大速率放緩，當超過了1100℃之后，長大速率又有明顯的增加，這一特點在4.1中也有了較好的體現。

4 304奧氏體不銹鋼靜態再結晶晶粒尺寸模型

圖7 不同應變速率下晶粒尺寸與溫度條件的關系

圖8 晶粒尺寸計算結果與實測數據對比

綜上分析可知，304奧氏體不銹鋼靜態再結晶晶粒尺寸與初始奧氏體晶粒尺寸、應變量、應變速率及變形溫度密切相關。因而，靜態再結晶晶粒尺寸能夠用初始奧氏體晶粒尺寸、應變量、應變速率及變形溫度的函數表示，一般采用如下方程式

式中dsrex靜態再結晶晶粒尺寸，d0為初始晶粒尺寸，ε為真應變，ε·率，R為理想氣體常數，T 為變形溫度、 單位為 K，a、h、n、m 均為材料系數，Q為激活能。將式（1）兩邊取對數，可化為下式

這樣，就可以基于試驗數據，對式（2）中的系數進行回歸得到 Q=745.45 kJ／mol、m=-0.022、n=0.118、h=1.848。然后將回歸計算出的結果代入式（2）中，可以求出系數a的平均值為0.138。將得到的各系數代入式（1）得到靜態再結晶的晶粒模型為

模型的預測結果與試驗測定的結果比較如圖8所示，其線性相關系數為99.925%～99.534%，說明回歸的模型是準確和有效的，該模型可以用于304奧氏體不銹鋼完全靜態再結晶晶粒長大的尺寸計算。

5 結 論

1）304奧氏體鋼靜態再結晶晶粒尺寸與變形溫度、初始晶粒尺寸、變形量、應變速率密切相關。其中，變形量、變形溫度、應變速率因素的影響較大；應變量越大，變形溫度越低，應變速率越高，晶粒越細。

2）基于試驗結果，推導出了該鋼的靜態再結晶晶粒尺寸模型，且模型的預測結果與試驗結果吻合較好，可為為大鍛件靜態再結晶數值模擬分析提供可靠的判據。

［1］A.Belyakov，H.Miura and T.Sakai.Dynamic recrystallization in Ultra Fine-Graiend 304 Stainless Steel［J］.Scripta mater，2000，43:21-26.

［2］Sung-II Kim，Yeon-Chul Yoo，Dynamic recrystallization behavior of AISI 304 stainless steel ［J］.Materials Science and Engineering A，2001，311:108-113.

［3］Liu Jie，Guangwei Fan，Peide Han，Effect of nitrogen content on the hot ductility during hot deformation of stainless steel［J］.Materials Science Forum，2009，620-622:161-164.

［4］Liu Jie，Guang-wei1 Fan，Pei-De Han.Thermal deformation behavior and microstructure of nuclear austenitic stainless steel［J］.Science in China Series E，2009，52（8）:1-5.

［5］Albert Moreira Jorge Junior，Oscar Balancin，Prediction of steel flow stresses under hot working Conditions ［J］，Materials Research，2005（8），309-315.

［6］Guangwei Fan，Jie Liu，Peide Han，Guanjun Qiao，Jianfeng Yang，Effect of warm processing parameters on the precipitation of γ'-phase in 2205 duplex stainless steels［J］，Materials Science Forum，2009，620-622:165-168.

［7］G.W.Fana，J.Liu，P.D.Hand，Hot ductility and microstructure in casted 2205 duplex stainless steels ［J］，Materials Science and Engineering A，2009，515:108-112.

［8］朱峰，曹起驤，徐秉業.ASMESA508-3鋼的再結晶晶粒細化規律［J］.塑性工程學報，2000（3）：1-3.

［9］藺永誠，陳明松，鐘掘.42CrMo鋼靜態再結晶晶粒尺寸模型［C］.重、大型鍛壓設備和技術研討會，2008.