硝酸磷肥生產中酸不溶物的絮凝分離實驗研究

， ，，，凌云

(1.北京化工大學機電工程學院，北京 100029；2.山西天脊煤化工集團股份有限公司)

在硝酸磷肥生產過程中，用硝酸酸解磷礦時，磷礦中夾帶的一些雜質如海綠石、黃鐵礦、方解石、硅酸鹽、石英等礦物有一部分并不溶于硝酸，從而成為酸解液中酸不溶物的固體殘渣[1-3]。酸不溶物隨著物料通過生產過程的各個操作單元，給生產過程帶來許多不利影響。目前國內外硝酸磷肥生產廠家對酸不溶物的分離主要采取水利旋流器、重力沉降、離心沉降等機械方法進行分離，但這些方法對酸不溶物的去除效率不高，只能達到20%左右[4-5]。對此，筆者采用絮凝的方法對酸不溶物的絮凝沉降分離過程進行研究。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

絮凝作用是凝聚和絮凝兩種作用過程，凝聚過程是膠體顆粒脫穩并形成細小的凝聚體的過程，而絮凝過程是所形成的細小的凝聚體在絮凝劑的橋連下生成大體積的絮凝物的過程。實際上，凝聚作用和絮凝作用都是微小的膠體顆粒和懸浮物顆粒在極性物質或者電解質的作用下中和顆粒表面電荷，降低或消除顆粒之間的排斥力，使顆粒結合在一起，體積不斷變大，當顆粒聚集使體積達到一定程度時，便從水中分離出來，形成我們能看到的絮凝體，從而達到去除溶液中顆粒的目的[6-7]。

1.2 實驗原料

酸解液由天脊煤化工集團復肥分廠提供。根據天脊煤化工集團硝酸磷肥生產的工藝條件，酸解液溫度為55～60 ℃，因此實驗中被處理的酸解液溫度也將控制在55～60 ℃。

1.3 實驗步驟

天脊煤化工集團硝酸磷肥生產所用的磷礦中80%左右的酸不溶物礦粒粒度小于0.15 mm，屬于懸浮物類型，還有小于10%的酸不溶物顆粒粒徑更小，屬于膠體類型。針對該廠酸不溶物的特點，選用15種高分子絮凝劑對其進行處理，觀察各種絮凝劑的沉降速度、絮體大小、上清液澄清度及固液分離效果。通過初步試驗從15種絮凝劑中優先選出4種效果較理想的絮凝劑。對優選出的4種絮凝劑進行絮凝實驗研究。

實驗步驟：將4種絮凝劑分別配制成質量分數為0.1%、0.2%、0.5%的溶液。量取200 mL加熱至60 ℃的酸解液，倒入250 mL燒杯中。將每一種濃度的絮凝劑分別量取1、2、(1+1)mL(先添加1 mL，攪拌后再添加1 mL)加入酸解液中，以100 r/min的轉速攪拌30 s，然后靜置，觀察絮凝體的沉降速度，記錄濃相沉淀物從200 mL刻度沉降到150、100、75 mL刻度所用的時間以及0.5 h后濃相沉淀物體積。

2 實驗結果與討論

表1～表4為4種絮凝劑在不同濃度、不同用量條件下對酸解液中酸不溶物絮凝沉降性能的影響。通過對實驗現象的觀察以及對實驗數據的分析可以確定1#、4#絮凝劑絮凝效果非常理想，濃相體積約為總體積的1/3，濃相進一步壓濾脫水去除固相，所得液體可以回用。并且這兩種絮凝劑最佳質量分數均為0.5%，用量為2 mL，即絮凝劑對酸解液的最佳用量為50 g/m3。因此選用1#、4#絮凝劑作為中試用絮凝劑。

表1 1#絮凝劑不同濃度、不同用量時酸解液中酸不溶物的沉降時間

表3 3#絮凝劑不同濃度、不同用量時酸解液中酸不溶物的沉降時間

表4 4#絮凝劑不同濃度、不同用量時酸解液中酸不溶物的沉降時間

通過比較4種絮凝劑的3種添加方式可以發現，(1+1)mL這種分批次添加方式無論從沉降速度還是從上清液透明度的角度來說，絮凝效果都比較好。分析其原因為：如果單次加入2 mL絮凝劑，在攪拌過程中容易導致一些較松散絮團被打散；當分批次加入絮凝劑時，在加入1 mL絮凝劑后雖然有部分絮團被打散，但是當再次加入1 mL絮凝劑后松散絮團可以重新橋連，而且還可以使先前形成的較小的絮團凝聚成更大的顆粒，從而加速顆粒的沉降，提高了酸解液的澄清效果。

3 灼燒法計算酸解液中酸不溶物的去除率

對1#、4#絮凝劑絮凝沉降的濃湘進行壓濾或真空抽濾脫水，用灼燒法處理濃相沉淀物，稱量灼燒后沉淀物的質量，計算酸不溶物去除率(η=m2/m1×100%。式中：m1為酸解液中固相質量，g；m2為灼燒濃相沉淀物質量，g)，結果見表5。由表5可以看

出，酸不溶物去除率達到90%以上，比單純采用機械方法要優越得多。

表5 1#、4#絮凝劑對酸解液中酸不溶物的去除率

4 結論

在硝酸磷肥生產中，采用高分子絮凝劑可以達到快速分離酸不溶物的目的，濃相沉降體積約為總體積的1/3。酸解液經絮凝沉降后，對濃相進行壓濾脫水，固相去除率可達90%以上，絮凝劑的最優用量為50 g/m3。

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