ZK60鎂合金熱變形過程中的動態再結晶動力學

何運斌，潘清林，覃銀江，劉曉艷，李文斌，Yu-lung CHIU, J. J. J. CHEN

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；

2. 中南大學 有色金屬材料與工程教育部重點實驗室，長沙 410083；3. Department of Chemical and Materials Engineering, University of Auckland, Auckland 1102, New Zealand)

鎂合金由于具有密度低、比強度高以及阻尼性能和電磁屏蔽性好等優點，在汽車行業以及電子產品中都具有廣闊的應用前景。然而，由于鎂具有密排六方結構，常溫下的變形只限于基面滑移，因此，常溫下其塑性較差。大部分鎂合金產品主要是通過傳統鑄造和新型半固態成形方式獲得，而變形鎂合金則相對較少。與鑄造鎂合金相比，變形鎂合金組織更加致密，綜合力學性能更高，尺寸精度也較高。為了發揮鎂合金的潛力，有必要對變形鎂合金進行研究。

熱模擬作為一種研究合金熱變形行為的有效手段，近年來得到廣泛的應用[1?9]。同時，大量流變模型也被用來描述合金的熱變形過程。最早的包括Hollomon模型[10]、Voce模型[11]和KM模型[12]等。對于鎂合金，GALIYEV等[13]指出，ZK60合金的流變方程符合蠕變方程。TAKUDA等[14]研究發現，對于AZ31和AZ91合金，合金的屈服強度與Zener-Hollomon參數的半對數成線性關系。然而，以上模型都沒有考慮動態再結晶(DRX)對合金流變行為的軟化作用。而對于鎂合金而言，由于其層錯能較低且獨立滑移系較少，在熱變形過程很容易發生動態再結晶而使合金的流變應力降低。LIU等[15]對鎂合金熱變形過程研究表明，鎂合金的軟化主要取決于動態再結晶。因此，為了準確描述鎂合金的流變行為，必須對合金的動態再結晶過程有更深的認識。

本文作者主要研究ZK60鎂合金熱壓縮過程中的流變行為，并對熱變形過程中的動態再結晶行為進行了研究。利用 Avrami方程對動態再結晶動力學進行了描述。并采用有限元對合金的動態再結晶過程進行了模擬，研究熱加工各參數對動態再結晶過程的影響。

1 實驗

實驗材料為 ZK60(Mg-5.78Zn-0.76Zr)鎂合金半連續鑄錠。合金鑄錠經400 ℃、12 h均勻化處理后切割成 d 10 mm×15 mm的熱壓縮試樣。試樣分別在200～400 ℃以及變形速率為 0.001～10 s?1的條件下進行熱壓縮試驗。壓縮變形量為 60%。壓縮試驗在Gleeble?1500熱模擬機上完成。通過其自動控制系統在預設的溫度和應變速率下進行恒溫、恒應變速率壓縮。試樣壓縮前的升溫速度為10 ℃/s，在加熱到預定變形溫度之后保溫 3 min。為減小試樣與壓頭之間的摩擦，在壓縮試樣兩端分別加工一厚度為0.2 mm的凹槽，并填充潤滑劑(75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯脂)。試樣壓縮完后馬上進行水淬以保留其變形組織。

為了分析變形條件對動態再結晶體積分數分布的影響，同時驗證本文作者所建立的動態再結晶動力學模型的有效性，采用Deform-3D有限元數值模擬軟件對ZK60合金的動態再結晶行為進行了模擬。模擬過程中的試樣邊界條件如下：環境溫度為20 ℃，試樣與空氣的對流系數為 0.1 N·s?1·mm?1·℃?1，試樣與模具的傳熱系數為 5 N·s?1·mm?1·℃?1，試樣與模具的摩擦因數為0.3。

2 結果與分析

2.1 動態回復型流變曲線的描述

金屬熱變形流變應力曲線如圖1所示。當軟化僅由動態回復引起時，由曲線σrecov表示，它可以通過動態再結晶發生以前的硬化行為導出。當應變量超過動態再結晶臨界應變εc時，由于動態再結晶的發生使流變應力曲線偏離 σrecov，即 σdrx。且隨著變形的進行，當加工硬化與動態再結晶軟化達到平衡時，合金流變應力達到峰值σp，之后隨著變形量的增加，流變應力逐漸減小，當變形進行到一定程度后，流變應力不再減小，即進入穩態流變階段，此時的流變應力可用σss表示。

圖1 動態回復與動態再結晶型流變應力曲線示意圖Fig.1 Typical stress—strain curves of dynamic recovery and dynamic recrystallization

根據EM理論[16]，材料在變形過程中位錯增殖速度可表示如下：

式中：ρ為位錯密度；ε為應變；k1為加工硬化參數；k2為動態回復系數，表示由于動態回復而產生的軟化。引入初始條件ε=0時，ρ=ρ0，求解式(1)可得：

采用經典的應力—位錯密度關系σ=αGbρ1/2[12]，其中，α為材料常數，G為剪切模量，b為柏氏矢量。于是，屈服應力 σ0=αGbρ01/2，流變應力可表示為

當應變ε很大，即在穩態變形時，動態回復飽和應力satσ可通過式(4)求得，即

于是，在僅有加工硬化和動態回復作用的條件下，流變應力可表達如下：

為了求得動態回復系數k2，本文作者采用JONAS等[17]提出的方法。對式(5)微分后得

兩邊同乘以σ，得

將式(5)改為

于是，由式(7)可得

定義 θ = d σ /dε 為硬化速率，由式(9)可知，θσ與σ2之 間 呈 線 性 關 系 ， 曲 線 θ σ? σ2的 斜 率 為k=d(θ σ ) / dσ2=? 0 .5k。于是，k2的值可通過計算?2k

2而求得。圖2為k的求解示意圖。其中，斜率k由臨界應變εc前的實驗數據所確定。

圖3所示為應變速率與變形溫度對ZK60合金動態回復系數k2的影響。從圖3可以看出，k2隨著應變速率的增加和變形溫度的降低而減小，這也說明了k2是動態回復程度的量度。為了定量描述變形參數對k2的影響，LIN 和 CHEN[18]采用如 k2=exp[?Q/(RT)]的經驗關系式，其中，d0為初始晶粒尺寸(μm)，Q 為表觀激活能(kJ?mol?1)，A、n 和 m 為常數；R為摩爾氣體常數；T為溫度。通過回歸分析可得k2的表達式如下

圖2 θσ —σ2曲線及斜率k的求解示意圖Fig.2 θσ —σ2 plot for determining value of k

圖3 應變速率與變形溫度對k2的影響Fig.3 Effect of deformation temperature and strain rate on value of k2

作為對比，圖3中也顯示出k2的計算值，結果表明用式(10)表示應變速率和變形溫度對 k2的影響是比較精確的。需要指出的是，為了研究初始晶粒尺寸d0對k2的影響，本文作者引用了YANG等[19]的實驗結果。在YANG等的研究中，ZK60合金初始晶粒尺寸為50 μm，而本模擬中為100 μm。

2.2 動態再結晶動力學

本文作者采用經典的Avrami型方程來描述ZK60合金的動態再結晶動力學，其表達式為[18]式中：X為動態再結晶體積分數；r和q為與材料化學成分和變形條件有關的參數；ε0.5為發生50%再結晶時對應的應變，其通常具有如下形式[19]：

式中：A1、m1和n1為材料常數；d0為初始晶粒尺寸，μm；Q1為再結晶激活能，kJ/mol；R為摩爾氣體常數，8.314 J/(mol·K)；T 為絕度溫度，K。

由圖1可知，曲線σdrx偏離σrecov的程度，即Δσ，代表了動態再結晶的軟化程度，其最大值為σsat?σss。因此，動態再結晶體積分數又可用軟化分數表示如下：

于是可以直接從流變應力曲線上確定不同應變量時的動態再結晶分數。

動態回復飽和應力 σsat可通過將 θ?σ曲線外推至θ=0處而獲得。可見，σsat的大小也由εc前的加工硬化行為而確定。圖4所示為ZK60合金在應變速率為0.1 s?1時不同溫度下的 θ—σ曲線。其中，動態再結晶臨界應力σc和飽和應力σsat分別用箭頭和星號標出。

圖4 應變速率為0.1 s?1時不同溫度下的θ—σ曲線Fig.4 θ—σ plots at strain rate of 0.1 s?1 and different temperature

由于峰值應力σp在實驗中最易準確測量，為了便于模擬計算，有必要將 σ0、σsat和 σss表示為 σp的倍數。其中，σ0取屈服強度σ0.2，而σss直接從實驗曲線取得。圖5所示為ZK60合金σ0、σsat和σss與σp的關系，通過回歸可得：σ0=0.36σp，σsat=1.20σp，σss=0.62σp。

根據實驗數據和文獻[20?21]可知，εc和 ε0.5都是初始晶粒尺寸d0，變形溫度T和應變速率ε˙的函數，它們都可以用形如式(12)的方程加以描述，其回歸分析結果如下：

圖 5 σ0、σsat和 σss與 σp的關系Fig.5 Relationships among σ0, σsat, σss and σp

為了確定 ZK60合金的動態再結晶動力學，以ln[?ln(1?X)]和ln[(ε?εc)/ε0.5]為橫縱坐標作圖，則參數r和q可分別由擬合曲線的斜率和截距求得。圖6所示為ε˙=1 s?1和 t=250 ℃時的 r和 q。通過對其它條件下的回歸結果的分析可知，q與ε˙和T關系不大，約為1.65，而r為ε˙和T的函數，可表示如下：圖7所示為不同溫度和應變速率條件下ZK60合金的再結晶動力學曲線。由圖7可見，動態再結晶體積分數隨著溫度的升高和應變速率的降低而增加。

圖8所示為不同變形條件下ZK60合金變形過程

圖6 再結晶動力學方程中q和r的確定Fig.6 Determination of values of q and r in kinetics equation

圖7 ZK60合金的再結晶動力學曲線Fig.7 Kinetics curves of ZK60 alloy during hot deformation: (a ) ε˙=0.01 s?1; (b) t=250 ℃

圖8 ZK60合金在不同變形條件下壓縮后的顯微組織Fig.8 Microstructures of ZK60 alloy during hot deformation under different conditions: (a) t=250 ℃, ε˙=0.001 s?1, ε=0.2;(b) t=250 ℃,ε˙=0.001 s?1, ε=0.4; (c) t=250 ℃,ε˙=0.001 s?1, ε=0.6; (d) t=250 ℃,ε˙=0.001 s?1, ε=0.9; (e) t=250 ℃,ε˙=0.01 s?1, ε=0.9;(f) t=350 ℃,ε˙=0.01 s?1, ε=0.9

中的顯微組織演變。圖 8(a)～(d)為變形溫度 250 ℃，應變速率0.001 s?1時，合金不同變形量下的顯微組織。從圖中可見，合金的原始晶粒為粗大的鑄態晶粒，經變形后在晶粒內部存在大量的變形孿晶，動態再結晶晶粒在原始晶界和孿晶界上形核。當變形量繼續增大時(見圖 8(b))，沿晶界分布的動態再結晶晶粒通過新晶粒晶界的遷移而長大，同時仍有新的細小的再結晶晶粒正在形成；進一步增加變形量，細小的再結晶晶粒進一步長大，動態再結晶晶粒的體積分數隨著變形量的增大而增多(見圖8(c))。當變形量達到0.9時，合金基本完全再結晶(見圖 8(d))。從圖中還可以看出，當應變速率增加至0.01 s?1時，合金中的再結晶晶粒明顯減小，而隨著溫度的升高，再結晶晶粒逐漸長大，這與上面動態再結晶的動力學結果相符。

2.3 有限元模擬結果與分析

2.3.1 變形程度的影響

圖9所示為ZK60合金在變形溫度250 ℃、應變速率1 s?1、壓下率分別為20%、40%和60%時動態再結晶體積分數分布情況。縱坐標表示具有某一動態再結晶體積分數的節點分數。由圖可知，動態再結晶首先在試樣心部的大變形區發生，然后向自由變形區(圓柱體四周)和粘著區(圓柱體上下表面)延伸；當變形程度較小時(見圖 9(a))，試樣的動態再結晶體積分數很小，僅為 14.3%，此時基體的大部分區域處于動態再結晶形核階段，這也說明只有當變形量達到一定程度時動態再結晶才開始發生；隨著應變量的繼續增大(見圖9(b))，動態再結晶體積分數迅速增加，但是當應變量再進一步增大時，再結晶體積分數增加的速度減緩，當變形量達到 60%時，合金再結晶體積分數達到86.4%；此外，由圖中動態再結晶體積分數分布的標準偏差(esd)可知，試樣動態再結晶發生部位的不均勻性先增大后減小，說明隨著變形量的增加，合金組織變得更均勻。

2.3.2 變形溫度的影響

圖10所示為ZK60合金在應變速率0.1 s?1時，不同溫度(250, 300, 350和400 ℃)下壓縮60%后動態再結晶體積分數分布情況。由圖10可見，隨著變形溫度的增加，試樣的平均動態再結晶體積分數增加；同樣，試樣的再結晶體積分數分布也不均勻，試樣中心區域再結晶體積分數較大，這是因為試樣的應變分布不均勻，在中心區域應變相對較大；從不同溫度條件下的標準偏差變化可知，隨著變形溫度的升高，合金動態再結晶體積分數分布更加均勻。

圖9 ZK60合金不同變形量下動態再結晶體積分數分布Fig.9 Volume fraction of dynamic recrystallization at different strains: (a) 20%; (b) 40%; (c) 60%

2.3.3 應變速率的影響

圖11所示為ZK60合金在變形溫度300 ℃、不同應變速率(0.001、0.1和10 s?1)下壓縮60%后動態再結

圖10 ZK60合金不同溫度壓縮時動態再結晶體積分數分布Fig.10 Volume fraction of dynamic recrystallization of ZK60 alloy deformated at different temperatures: (a) 250 ℃; (b) 300 ℃; (c)350 ℃; (d) 400 ℃

圖11 ZK60合金不同應變速率壓縮時動態再結晶體積分數分布Fig.11 Volume fraction of dynamic recrystallization of ZK60 alloy deformated at different strain rates: (a) 0.001 s?1; (b) 0.1 s?1;(c) 10 s?1

晶體積分數分布情況。可見，隨著應變速率的增加，試樣的平均動態再結晶體積分數減小；試樣的再結晶體積分數分布也不均勻，試樣中心大變形區動態再結晶體積分數較大；從不同應變速率條件下的標準偏差變化可知，隨著應變速率的增加，合金動態再結晶體積分數分布越來越不均勻。

3 結論

1) 由于 ZK60合金熱壓縮過程中存在動態再結晶，合金流變應力出現明顯的軟化現象，流變應力達到峰值后逐漸減小，并最終達到穩態。

2) 采用EM模型描述了合金的動態回復曲線，并以此為基礎，得出ZK60合金熱壓縮過程中的動態再結晶動力學Avrami方程。

3) 有限元模擬結果表明，隨著變形量的增加和變形溫度的升高，動態再結晶分數增加，合金變形更加均勻；隨著應變速率的增加，動態再結晶分數有所減小，且變形也更不均勻。

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