微型化學(xué)實驗中加液管的開發(fā)及應(yīng)用

文章編號:1005-6629(2010)09-0005-02 中圖分類號:G633.8 文獻標(biāo)識碼:C

微型化學(xué)實驗是在微型化的儀器裝置中進行的化學(xué)實驗，其試劑用量比對應(yīng)的常規(guī)實驗節(jié)約90%以上。微型實驗有兩個基本特征:試劑用量少和儀器微型化。微型化實驗不是常規(guī)實驗的簡單縮微或減量，而是在微型化的條件下對實驗進行重新設(shè)計和探索， 達到以盡可能少的試劑來獲取盡可能多的化學(xué)信息[1]。

1開發(fā)加液管的價值

中學(xué)化學(xué)實驗中，用微型實驗(化學(xué)試劑用量一般只為常規(guī)實驗用量的幾十分之一乃至幾千分之一)和半微型實驗(化學(xué)試劑用量一般只為常規(guī)實驗用量十分之一)[2] 代替常量實驗是切實可行的，在這些實驗中，加入液體反應(yīng)物時，由于微量實驗儀器中沒有專用分液漏斗(或滴液漏斗)， 有的用普通滴管加液， 有的用塑料制成的加液器[3，4]; 塑料的耐熱性能差，對有機溶劑比較敏感;滴管一次吸入液體的體積一般只有1~2 mL左右，當(dāng)加入液體的量大于普通滴管加入量時，在微型或半微型實驗儀器中都沒有對應(yīng)的加液儀器。本儀器的開發(fā)將彌補這一空白，作為微型或半微型化學(xué)實驗中的加液儀器，與其他微型儀器配套使用，有實際的應(yīng)用前景和價值。

2構(gòu)造、功能及使用方法

我們開發(fā)的微型半微型化學(xué)實驗用加液管，是一種可以分段加注液體的簡單儀器，一次最大吸入量約10 mL左右，可分成若干次分別加入，在常壓下進行物質(zhì)制備和性質(zhì)實驗中能廣泛應(yīng)用。儀器的構(gòu)造如圖1所示。

本儀器的設(shè)計靈感來自對“自來水筆”(鋼筆)吸墨水原理的解剖研究。主要創(chuàng)新之處是在普通滴管內(nèi)加了一個內(nèi)吸管和一個滴液孔，加大了貯液球的容積。該儀器的最大優(yōu)點是，既有分液漏斗(滴液漏斗)的貯液和加液功能，又有普通滴管使用方便、結(jié)構(gòu)簡單和微形化的優(yōu)點，還能改制成微形長頸漏斗。

本加液管與其他標(biāo)準(zhǔn)磨口或非標(biāo)準(zhǔn)儀器的連接如圖2所示。

在吸入液體時，將加液管嘴部插入液體中，反復(fù)擠壓乳膠滴頭幾次后，液體就會不斷地被吸入貯液球中，滴加液體的方法與普通膠頭滴管相同，擠壓乳膠滴頭時，液體便可滴下，反復(fù)擠壓可將液體滴入反應(yīng)容器中。

3 應(yīng)用舉例

用作分液漏斗做SO2的制備與性質(zhì)一體化實驗。

3.1 裝置和實驗操作

(1)在具支試管中加入約1 g固體Na2SO3(約 8 mmol)，固定在鐵架臺上;用加液管吸取1∶4的硫酸約5 mL(約18 mmol)，與具支試管連接好。

(2)在W管的a處加入石蕊試液， b處加入0.2% 品紅溶液，c處加入0.2 %的溴水，d處加入2% Na2S溶液。加入量都以液面剛好接觸上部玻璃為止，并與具支試管連接。

(3)在干燥管中塞一團浸有10% NaOH溶液的棉花，設(shè)法使棉花充滿整個干燥管，并與W管連接，如圖3所示。

(4)反復(fù)擠壓加液管的乳膠滴頭，加入約3 mL硫酸，反應(yīng)開始，必要時可通過擠壓乳膠滴頭補加液體。

3.2實驗現(xiàn)象

加入硫酸后，在具支試管中硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成SO2氣體，a處紫色石蕊變紅色，但不褪色。說明SO2溶于水生成H2SO3顯酸性，也說明SO2氣體不能漂白石蕊試液;b處品紅褪色，說明SO2氣體有漂白性;c處溴水褪色，說明SO2有還原性;d處出現(xiàn)渾濁，說明SO2溶于水生成H2SO3的酸性比氫硫酸的酸性強，H2SO3(或SO2)與H2S反應(yīng)生成硫磺沉淀，即SO2有氧化性。

干燥管中的氫氧化鈉溶液的作用是吸收多余的SO2氣體，不使其污染環(huán)境。

參考資料:

[1]武漢大學(xué)大學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)網(wǎng)站.實驗課程內(nèi)容，有機化學(xué)實驗，第六章，微型有機化學(xué)實驗.http://chemlab.whu.edu.cn/chem/content/content1.htm.

[2]邵國強.開設(shè)小量-半微量化學(xué)實驗的嘗試[J].杭州:浙江教育學(xué)院學(xué)報，2004，(0)75～77.

[3]盧家利等.微型化學(xué)實驗儀器的研制[J].南寧:廣西民族學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2003，(12增刊):42～46.

[4]沈戮等.氣體制備與性質(zhì)一體化微型實驗的研究[J].呼和浩特:內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)， 2004，(10):518~520.