燒結(jié)法高濃度鋁酸鈉溶液中硅酸二鈣的絮凝機(jī)理

劉桂華，黃亞軍，彭志宏，周秋生，李小斌

燒結(jié)法高濃度鋁酸鈉溶液中硅酸二鈣的絮凝機(jī)理

劉桂華，黃亞軍，彭志宏，周秋生，李小斌

(中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

通過測(cè)定硅酸二鈣與高濃度鋁酸鈉溶液(ρ(Al2O3)≥180 g/L)反應(yīng)后漿液的絮凝沉降性能，結(jié)合紅外光譜、Zeta電位和接觸角的測(cè)定結(jié)果，探討絮凝劑與硅酸二鈣的絮凝機(jī)理。沉降實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：添加含酰胺基、羧基的絮凝劑A和B時(shí)，漿液不絮凝沉降；而含酰胺基、羧基和羥肟酸的絮凝劑C的沉降效果好，沉降初始5 min的平均速度達(dá)到19.0 mm/min。紅外光譜分析結(jié)果表明：添加絮凝劑A、B和C后，絮凝劑中的R—COO?基團(tuán)均可與硅酸二鈣中的Ca2+形成配位鍵。沉降后固相的有機(jī)碳含量分析結(jié)果表明：硅酸二鈣可吸附約40%的絮凝劑A和B，或吸附91.04%的絮凝劑C，這直接導(dǎo)致吸附絮凝劑C的硅酸二鈣的Zeta電位、接觸角和固體表面能變化較絮凝劑A、B的大；在燒結(jié)法高濃度體系中，電中和脫穩(wěn)不是主要原因，絮凝劑在顆粒表面的大量被吸附并通過疏水力增強(qiáng)或架橋作用的形成是改善漿液絮凝沉降的關(guān)鍵。

硅酸二鈣；鋁酸鈉溶液；燒結(jié)法；絮凝機(jī)理

目前我國(guó)燒結(jié)法粗液中氧化鋁濃度為120 g/L左右，如果提高到180 g/L以上，將大大增加設(shè)備產(chǎn)能和生產(chǎn)效率。但熟料中約有30%的硅酸二鈣，其在溶出漿液中隨氧化鋁濃度的升高、時(shí)間的延長(zhǎng)，二次反應(yīng)會(huì)越嚴(yán)重，造成氧化鋁和堿的嚴(yán)重?fù)p失[1?2]。采用離心、過濾等方法能實(shí)現(xiàn)赤泥的快速分離，但由于成本高、設(shè)備結(jié)疤等原因未能工業(yè)化，因此，提高燒結(jié)法系統(tǒng)中氧化鋁濃度的關(guān)鍵在于尋找合適的絮凝劑，采用沉降方式實(shí)現(xiàn)赤泥的快速分離。由于溶出漿液為濃堿體系，物相眾多，因而其絮凝過程非常復(fù)雜。現(xiàn)有的研究大部分基于近中性溶液體系或低濃度粗液中，其作用機(jī)理在于絮凝劑中各種官能團(tuán)通過氫鍵[3?4]、特性吸附[5]、電荷中和[6?7]、絡(luò)合[8?9]與顆粒相互作用，然后，通過電中和脫穩(wěn)、架橋等作用引起固相顆粒之間的有效凝聚，形成絮團(tuán)。而對(duì)于燒結(jié)法高濃度鋁酸鈉(Al2O3含量 180 g/L)體系絮凝機(jī)理還未見報(bào)道。鑒于此，本文作者以硅酸二鈣純物質(zhì)為對(duì)象，分別加入3種具有不同官能團(tuán)的絮凝劑測(cè)定硅酸二鈣在高濃度鋁酸鈉溶液中的沉降性能，分析固相紅外光譜，研究其與絮凝劑的作用形式，并測(cè)定了硅酸二鈣顆粒的Zeta電位、接觸角和固體表面自由能，結(jié)合顆粒表面絮凝劑吸附量的變化，從顆粒的界面性質(zhì)對(duì)絮凝機(jī)理進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

氫氧化鋁(工業(yè)級(jí))，中國(guó)鋁業(yè)中州分公司；氫氧化鈉(工業(yè)級(jí))，重慶南州市宏原化工有限公司；二氧化硅(分析純)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈣(分析純)，汕頭市西隴化工有限公司。

絮凝劑A：水解度為15%，相對(duì)分子量為2 300萬(wàn)的聚丙烯酰胺(中州鋁廠)；絮凝劑B：水解度為30%，相對(duì)分子質(zhì)量為2 200萬(wàn)的聚丙烯酰胺(實(shí)驗(yàn)室自制)；絮凝劑C：相對(duì)分子質(zhì)量為2 000萬(wàn)的氧肟酸型聚丙烯酰胺(實(shí)驗(yàn)室自制)。各絮凝劑配制成質(zhì)量濃度為0.1%的水溶液備用，其結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

鋁酸鈉溶液：利用氫氧化鋁和氫氧化鈉配制苛性比 αk(即氧化鈉與氧化鋁的摩爾比)1.45左右、氧化鋁濃度180 g/L左右的溶液。

硅酸二鈣：以氧化鈣(分析純氫氧化鈣煅燒得到)和二氧化硅按摩爾比 2∶1配料，在多功能礦物混合機(jī)中混合4 h，于1 250 ℃下燒成，X射線衍射分析結(jié)果如圖2所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

圖1 3種絮凝劑的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structural formula of flocculants: Flocculant A, average relative molecular mass of 23 millions, degree of hydrolysis of 15%; Flocculant B, relative molecular mass of 22 millions,degree of hydrolysis of 30%; Flocculant C, average relative molecular mass of 20 millions

圖2 硅酸二鈣的XRD譜Fig.2 XRD pattern of dicalcium silicate

SX?8?16型馬弗爐(控制精度±5 ℃)，由長(zhǎng)沙中華電爐廠生產(chǎn)；DY?8群釜低壓裝置(加熱介質(zhì)為甘油，自動(dòng)控溫，精度為±1 ℃)；WMZK?01溫控型水浴槽；JS94H微電泳儀，由上海中晨電子技術(shù)設(shè)備有限公司生產(chǎn)；SL200B接觸角儀，由上海梭倫信息科技有限公司生產(chǎn)；美國(guó)生產(chǎn)的NICOLET 6700傅立葉紅外光譜儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

沉降實(shí)驗(yàn)。取100 mL高濃度鋁酸鈉溶液、5 g硅酸二鈣加入到150 mL鋼彈中，并在鋼彈中加入直徑的20 mm和5 mm的鋼球各2個(gè)以強(qiáng)化攪拌，在100 ℃的DY?8群釜低壓裝置中反應(yīng)15 min后，將漿液倒入直徑35 mm、高25 cm的玻璃沉降管內(nèi)，在90 ℃水浴槽中分別加入6 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的絮凝劑A、B、C于沉降管中；其中：另一沉降管中不加任何絮凝劑，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，30 min后將沉降底流硅酸二鈣固相洗凈后，于35 ℃左右風(fēng)干，得到絮凝作用后的硅酸二鈣顆粒，以用于有機(jī)碳、Zeta電位、紅外光譜及接觸角和表面自由能的測(cè)定。

Zeta電位的測(cè)定。取0.1 g硅酸二鈣顆粒加入到20 mL蒸餾水中，分散后，在25 ℃、電壓為10 V的條件下測(cè)定。

有機(jī)碳含量的測(cè)定。按GB17378.5—1998中重鉻酸鉀氧化?還原容量法測(cè)定吸附于顆粒表面的有機(jī)碳含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 絮凝劑對(duì)漿液沉降效果的影響

在絮凝沉降 30 min內(nèi)讀取硅酸二鈣漿液泥層高度的變化，以考察各絮凝劑對(duì)漿液沉降性能的影響。初始10 min漿液平均沉降速率列于表1中，絮凝劑對(duì)漿液底流高度比(底流高度與漿液總高度之比)的影響如圖3所示。

在加入硅酸二鈣的鋁酸鈉溶液中，絮凝劑A和B在沉降分離過程中無(wú)大絮團(tuán)生成，其過程與不加絮凝劑時(shí)的自然沉降一樣，絮凝劑C有明顯的大絮團(tuán)，并伴有強(qiáng)烈的絮團(tuán)翻騰現(xiàn)象。由表1和圖3可知，絮凝劑A和B的沉降底流高度和平均沉降速度都與自然沉降相近，而絮凝劑C沉降底流高度變化非常顯著，平均沉降速率大，初始 1 min內(nèi)的平均速率達(dá)到 89.0 mm/min。絮凝劑A、B在初始5 min內(nèi)底流高度比仍然介于70%，平均沉降速率小，約為7 mm/min；絮凝劑C則在1 min后曲線趨于平緩，沉降過程進(jìn)入壓縮區(qū)；在5 min內(nèi)完成大部分沉降，底流高度比為20%左右，平均沉降速率達(dá)到19.0 mm/min。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)還可以觀察到加入絮凝劑A和B沉降10 min后上清液渾濁，加入絮凝劑C的上清液清亮。工業(yè)生產(chǎn)中絮凝劑A和絮凝劑B能分別使氧化鋁濃度為110 g/L左右的燒結(jié)法赤泥漿液和氧化鋁濃度為180 g/L的拜耳法赤泥漿液絮凝沉降(見表 2)，而在氧化鋁濃度 180 g/L的體系中兩者均失去了絮凝效果，說明在高濃度燒結(jié)法赤泥體系中粒子的界面性質(zhì)可能發(fā)生了變化，使得絮凝劑與粒子的相互作用改變。因此，需通過比較絮凝劑A、B、C與粒子的作用，闡述其絮凝機(jī)理。

表1 絮凝劑對(duì)漿液平均沉速的影響Table 1 Influence of flocculants on average settling rate of slurry

圖3 絮凝劑對(duì)漿液底流高度比的影響Fig.3 Influence of flocculants on ratio of underflow height to slurry height (ρ(Al2O3)≈181.25 g/L, αk≈1.46)

表2 工業(yè)生產(chǎn)中絮凝劑A和B分別在不同漿液體系中的沉降性能Table 2 Settlement of flocculation A and B in different slurries during industry production

2.2 絮凝劑在固相表面吸附量的差異

絮凝劑在顆粒表面的吸附量可通過絮凝沉降后固相中的有機(jī)碳含量來進(jìn)行表征。分別移取6 mL 0.1%絮凝劑加入至100 mL、固含量為50 g/L的漿液中，絮凝沉降劑后固相中有機(jī)碳含量及固相中有機(jī)碳與加入的總有機(jī)碳之比如表3所列。

由表3可以看出：3種絮凝劑在一定的加入量下，其在顆粒表面均有一定量的吸附。絮凝劑A、B在硅酸二鈣固相中的有機(jī)碳含量分別為0.028%和0.024%，絮凝劑C為0.061%。同時(shí)，可以看出絮凝劑A、B吸附于固相中的有機(jī)碳與加入的總有機(jī)碳的百分比分別為41.17%和36.92%，而絮凝劑C達(dá)到91.04%，由此可知，絮凝劑C在顆粒表面的吸附量大，且遠(yuǎn)大于A和B。結(jié)合絮凝沉降實(shí)驗(yàn)可以看出：在一定的絮凝劑加入量下，絮凝劑在顆粒表面吸附量越大，其絮凝沉降效果越好。

表3 絮凝劑對(duì)沉降后硅酸二鈣中有機(jī)碳含量的影響Table 3 Influence of flocculants on organic carbon content of dicalcium silicate

2.3 絮凝劑對(duì)固相Zeta電位的影響

Zeta電位是表征分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。表 4所列為硅酸二鈣顆粒吸附絮凝劑后表面Zeta電位的變化情況。

由表4可知，在未加入絮凝劑時(shí)，硅酸二鈣顆粒表面的Zeta電位為?7.283 mV，粒子帶負(fù)電。加入絮凝劑A、B和C后，硅酸二鈣顆粒表面負(fù)電荷均增加，Zeta電位絕對(duì)值增大。從絮凝劑與顆粒的相互作用來分析，加入的絮凝劑均為陰離子型絮凝劑，絮凝劑與顆粒存在排斥作用，理論上Zeta電位變化不明顯，但實(shí)際上已發(fā)生顯著變化，說明其中可能還有其它某種形式的吸附作用。從分散體系的穩(wěn)定性來看，3種絮凝劑均使固相顆粒表面Zeta電位變得更負(fù)，且絮凝劑C的變化更大。同種粒子在較短距離時(shí)的靜電排斥作用增強(qiáng)，漿液穩(wěn)定性增加，漿液沉降性能變差[10]。但絮凝劑C能使顆粒絮凝沉降，表明在此過程中不能用傳統(tǒng)的電中和脫穩(wěn)解釋絮凝機(jī)理。

表4 絮凝劑對(duì)硅酸二鈣粒子Zeta電位的影響Table 4 Influence of flocculants on surface potential (Zeta) of dicalcium silicate particles

2.4 絮凝劑官能團(tuán)與顆粒表面的作用形式

采用KBr壓片法，用傅立葉紅外光譜儀測(cè)定底流固相硅酸二鈣的紅外譜圖，其結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，與絮凝劑作用后的硅酸二鈣各振動(dòng)峰除在1 460 cm?1處的峰發(fā)生40~50 cm?1的位移外，其余各峰的變化均在0.5 cm?1以內(nèi)。其中，絮凝劑A的偏移至1 417.71 cm?1，絮凝劑B的偏移至1 416.14 cm?1，絮凝劑 C 的偏移至 1 413.44 cm?1。在 1 460 cm?1處由層狀硅酸鹽Si—O引起的振動(dòng)峰，一般來說，層狀硅酸鹽中都含有平面六方Si—O環(huán)，由于陽(yáng)離子或者羥基量的變化，會(huì)使振動(dòng)頻率發(fā)生位移[11]。絮凝劑是含有大量的—COO—基團(tuán)的長(zhǎng)鏈分子，其中的—COO—基團(tuán)與硅酸二鈣層狀結(jié)構(gòu)中的陽(yáng)離子 Ca2+發(fā)生化學(xué)吸附，形成 R—COOCa 配位鍵[12]，使得 Ca2+在層狀中的數(shù)量和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致該處振動(dòng)峰位移。說明各絮凝劑在高濃度鋁酸鈉溶液中均能以化學(xué)鍵的作用形式吸附于硅酸二鈣顆粒上。

圖4 絮凝劑與硅酸二鈣作用后的紅外光譜Fig.4 Infrared spectra of flocculants on dicalcium silicate: (a)Flocculant A; (b) Flocculant B; (c) Flocculant C; (d) Blank

2.5 絮凝劑對(duì)接觸角和固體表面自由能的影響

接觸角是指液體在固體表面上達(dá)到熱力學(xué)平衡時(shí)所形成的角。實(shí)驗(yàn)中分別以丙三醇(25 ℃時(shí)，表面張力為64.00 mN/m)和高濃度鋁酸鈉溶液(氧化鋁濃度為181.25 g/L，αk為1.46)為測(cè)試液體，測(cè)定了硅酸二鈣固體表面的接觸角和固體表面自由能，結(jié)果如表5所列。

表5 凝劑對(duì)硅酸二鈣接觸角和固體表面能的影響Table 5 Influence of flocculants on contact angle and solid surface energy of dicalcium silicate

由表5可知：在吸附絮凝劑的硅酸二鈣對(duì)丙三醇的接觸角中，絮凝劑C對(duì)接觸角影響大；對(duì)比丙三醇，吸附絮凝劑的硅酸二鈣對(duì)鋁酸鈉溶液的接觸角變化較小，但兩者的接觸角變化趨勢(shì)是一致的，說明高濃度鋁酸鈉溶液測(cè)試底流固相硅酸二鈣接觸角和固體表面能的結(jié)果是可信的；加絮凝劑A和B與未加絮凝劑相比，其接觸角略有變小，分別從 20.65?減小至 20.49?和20.28?；而添加絮凝劑C時(shí)，接觸角變化明顯，從20.65?變小為11.90?。接觸角大顆粒表面親水性強(qiáng)，接觸角小則顆粒表面疏水性強(qiáng)。接觸角的變化表明，絮凝劑吸附于顆粒表面后，固相表面疏水性增強(qiáng)[13?14]。

添加絮凝劑A和B時(shí)，硅酸二鈣顆粒固體表面能略有增大，分別從45.39 mJ/m2增大到45.85 mJ/m2和45.93 mJ/m2。加入絮凝劑C時(shí)，其固體表面能從45.39 mJ/m2增加到53.04 mJ/m2，增加的幅度大。各絮凝劑中均含有—COO—極性基團(tuán)，固體表面能與固相顆粒表面含氧官能團(tuán)有關(guān)，顆粒表面—COO—濃度增加，固體表面能增大[15]。由此可知，絮凝劑A和B作用時(shí)，硅酸二鈣固相表面的—COO—基團(tuán)濃度低，表明顆粒表面絮凝劑含量低；與絮凝劑C作用時(shí)，顆粒表面的—COO—基團(tuán)濃度高，顆粒表面絮凝劑含量高，這與有機(jī)碳含量測(cè)定結(jié)果是一致的。

在相同的藥劑投料量時(shí)，絮凝劑C中的—COO—活性基團(tuán)能更多地吸附在顆粒的表面，同時(shí)，絮凝劑是含有許多—COO—基團(tuán)的長(zhǎng)鏈狀聚合物分子，有利于通過疏水力強(qiáng)化絮凝或可通過“架橋”方式同時(shí)結(jié)合多個(gè)顆粒[16]，形成大絮團(tuán)，提高絮凝性能。而絮凝劑A和B在顆粒表面吸附量低，不能同時(shí)將多個(gè)顆粒束縛在絮凝劑分子中形成絮團(tuán)，無(wú)絮凝現(xiàn)象。這表明在燒結(jié)法高濃度鋁酸鈉溶液中，絮凝劑在顆粒表面的吸附使顆粒通過架橋作用形成絮團(tuán)，是漿液絮凝沉降的關(guān)鍵。

3 結(jié)論

1) 絮凝劑在高濃度溶出漿液中的絮凝沉降效果不同，添加絮凝劑A和B時(shí)，漿液無(wú)絮凝效果；而絮凝劑C的沉降效果好，初始5 min的平均速度達(dá)到19.0 mm/min。

2) 相比絮凝劑A和B，絮凝劑C在固相顆粒表面吸附量大，Zeta電位、接觸角和固體表面能的變化大；添加絮凝劑A、B和C后，絮凝劑中的—COO—基團(tuán)與硅酸二鈣層狀結(jié)構(gòu)中的陽(yáng)離子Ca2+存在較強(qiáng)的化學(xué)吸附作用，形成了R—COOCa配位鍵。這表明在燒結(jié)法鋁酸鈉濃堿體系中，電中和脫穩(wěn)不是主要原因，而絮凝劑在顆粒表面的大量吸附使顆粒形成絮團(tuán)，是漿液絮凝沉降的關(guān)鍵。

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Flocculation mechanism of dicalcium silicate in concentrated sodium aluminate solutions by sintering process

LIU Gui-hua, HUANG Ya-jun, PENG Zhi-hong, ZHOU Qiu-sheng, LI Xiao-bin
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The settlement properties of dicalcium silicate in the concentrated solutions (ρ(Al2O3)≥180 g/L) were measured with addition of different flocculants by sintering process, and then the flocculation mechanism was discussed based on the analysis of infrared spectrum, Zeta potential and contact angle. The results of settlement experiment show that no flocculation occurs with adding either flocculant A or B containing amide groups and carboxyl groups, while flocculation appears much better and the average settlement rate of slurry reaches 19.0 mm/min in the first 5min after adding flocculant C containing amide groups, carboxyl groups and hydroxamic acid groups. And the IR results indicate that R—COO?in flocculant A, B or C easily forms coordination bond with Ca2+in dicalcium silicate. Meanwhile dicalcium silicate absorbs 91.04% of flocculant C but about 40% of flocculant A or B during the settling process by the analysis of organic carbon content in solid, resulting in that the variations of Zeta potential, angle contact and solid surface energy of dicalcium silicate absorbing flocculant C are more than those absorbing flocculant A or B. These facts imply that more adsorption of flocculants onto dicalcium silicate favors the flocculant formation by hydrophobic interaction and bridge action instead of the charge neutralization.

dicalcium silicate; sodium aluminate solutions; sintering process; flocculation mechanism

TF803.2

A

1004-0609(2010)10-2051-06

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2005CB623702)

2009-12-22；

2010-05-13

周秋生，副教授，博士；電話：0731-88830453；E-mail：qszhou@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)