ZK60鎂合金微弧氧化硅酸鹽電解液的優化及膜層特性

蘆 笙，徐榮遠，陳 靜，侯志丹，王澤鑫，湯 莉

(1. 江蘇科技大學 材料科學與工程學院, 鎮江 212003；2. 江蘇科技大學 機械工程學院, 鎮江 212003)

ZK60鎂合金微弧氧化硅酸鹽電解液的優化及膜層特性

蘆 笙1，徐榮遠1，陳 靜2，侯志丹1，王澤鑫1，湯 莉1

(1. 江蘇科技大學 材料科學與工程學院, 鎮江 212003；2. 江蘇科技大學 機械工程學院, 鎮江 212003)

在硅酸鈉、氫氧化鈉、四硼酸鈉和檸檬酸鈉組成的電解液中，采用交流脈沖電源對ZK60鎂合金進行微弧氧化，研究電解液組分對膜層的影響規律，并優化電解液配方。利用光學顯微鏡、掃描電鏡(SEM) 、能譜分析(EDS)和 X射線衍射分析(XRD)等，研究膜層厚度、表面與截面的微觀組織，通過靜態腐蝕質量損失法和動電位極化曲線法測試膜層在3.5%NaCl介質中的耐蝕性能。結果表明：各電解液組分濃度對成膜過程的電壓變化、膜層厚度和耐蝕性能的影響規律各不相同，并在不同的合適濃度下獲得厚的膜層和較高的耐蝕性能。通過單變量實驗和正交實驗優化電解液配方：60 g/L NaSiO3+20 g/L NaOH+25 g/L NaB4O7+20 g/L C6H5Na3O7，制備出的膜厚高達164.89 μm，結構均勻、致密，腐蝕速率極低，僅為ZK60鎂合金空白試樣的1.8%。

ZK60鎂合金；微弧氧化；Na2SrO3電解液；配方；膜層

在變形鎂合金中Mg-Zn-Zr系應用最多，以ZK60為典型代表，其強度最高[1]。與其它鎂合金相比，Mg-Zn-Zr系合金的耐蝕性較高，但其電負性也較高，常溫下具有很高的化學反應活性，必須進行表面處理才能廣泛應用[2?3]。微弧氧化是一項新的表面技術，通過在金屬表面原位生長以基體金屬氧化物為主的陶瓷層，顯著改善金屬材料的耐蝕與耐磨性能。目前，該項技術的研究和應用主要以鋁、鈦、鎂合金為主[4?7]，對鎂合金的研究較少，且多集中在 AZ(Mg-Al-Zn)和AM(Mg-Al-Mn)系鎂合金[8?9]，普遍使用堿性電解液、脈沖交流電源、高電壓、大電流工藝[10]。其中，磷酸鹽、鋁酸鹽和硅酸鹽電解液使用最多，但磷酸鹽電解液污染環境。相對鋁酸鹽，硅酸鹽體系更易成膜，制備的膜層耐蝕性也較好[11]。迄今為止，有關 ZK60鎂合金微弧氧化研究鮮見報道。SU 等[12?13]探索磷酸鹽電解液中陰極電流密度對ZK60合金交流脈沖雙極微弧氧化膜層組織和腐蝕性能的影響規律，并初步研究膜層顯微硬度和摩擦特性。

在此，本文作者以微弧氧化膜層厚度和耐腐蝕性能為主要考察指標，對ZK60鎂合金進行硅酸鹽系電解液配方的優化研究。在固定的電參數下改變電解液成分，先通過單變量法對膜層性能進行綜合評價，確定各組分的最佳濃度范圍，掌握ZK60鎂合金微弧氧化工藝的基本規律。在此基礎上通過正交實驗優化電解液配方，并比較優化前、后微弧氧化膜的顯微組織和腐蝕性能，從而建立以硅酸鈉為主成膜劑的環保型電解液體系，可在ZK60表面形成具有均勻、致密結構和優異耐蝕性能的微弧氧化陶瓷層。

1 實驗

實驗所用材料為ZK60變形鎂合金，其化學成分(質量分數)為：5.2% Zn，0.47% Zr，雜質不大于 0.30%，余量為Mg。 將ZK60線切割加工成25 mm×25 mm×5 mm的試樣，用水砂紙逐級打磨至800#，獲得光滑表面，再超聲波堿洗 5 min，蒸餾水清洗、冷風吹干后作微弧氧化處理。

實驗使用WHD?20脈沖微弧氧化裝置，以不銹鋼槽為陰極，ZK60試樣為陽極，通過循環水冷保持電解液溫度在30～40 ℃。以硅酸鈉為主成膜劑，配制基準電解液：硅酸鈉70 g/L+氫氧化鈉10 g/L+四硼酸鈉10 g/L+檸檬酸鈉10 g/L。在單變量實驗中，電解液的變動范圍為：硅酸鈉30~110 g/L，氫氧化鈉5~35 g/L，四硼酸鈉10~40 g/L，檸檬酸鈉10~40 g/L。選用恒流方式：電流密度30 A/dm2，頻率600 Hz，占空比50%，微弧氧化處理時間15 min。

采用KEYENCE公司的VHE?900超景深光學顯微鏡觀察微弧氧化膜層的截面形貌，用CMI233膜層測厚儀測5點平均值作為膜層厚度。借助JSM?6480掃描電鏡觀察膜層表面形貌，并用所附能譜儀分析微區成分；利用島津XRD?6000X射線衍射儀分析膜層物相。

用靜態質量損失法評價試樣的腐蝕性能：將試樣全浸到3.5%NaCl介質，浸泡120 h后取出；再浸于鉻酸溶液 5 min，去除表面腐蝕產物后清水洗凈；試樣干燥后用精度為±0.1 mg的電子天平稱量，計算試樣平均腐蝕速率。

利用EGM283恒電位儀測試試樣在3.5%NaCl溶液中的動電位極化曲線，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，試樣為工作電極，在自腐蝕電位上、下400 mV左右進行掃描，掃描速率為5 mV/s。

2 結果與討論

2.1 單變量實驗

2.1.1 硅酸鈉對膜層的影響及分析

圖1(a)、(b)、(c)分別顯示主成膜劑硅酸鈉濃度對ZK60微弧氧化膜層形成過程的電壓—時間曲線、膜層厚度和耐蝕性能的影響規律。其中，微弧氧化電壓的變化規律能反映基體材料表面反應的狀態[14]。由圖1可看出：隨著硅酸鈉濃度從30 g/L提高到110 g/L，終電壓從321 V下降到224 V，表明微弧氧化電壓隨硅酸鈉濃度的增加而顯著減低，但仍出現尖端放電現象；膜層厚度呈先增后減的趨勢，濃度為90 g/L時，厚度最大(153.41 μm)；膜層腐蝕速率則呈先降后升的趨勢，濃度為70 g/L時腐蝕速率最低(0.206 g/(m2·h))。有研究[15]表明，在恒電流條件下，隨著硅酸鈉(SiO32?)濃度的增加，溶液電導率提高，使得微弧氧化過程電壓下降。從單個電壓—時間曲線來看，在微弧氧化初期，致密層厚度隨時間的延長而增加，電壓也呈線性增加；而在后期，膜層結構出現疏松的非致密層，故膜層電壓隨時間的延長而緩慢增加, 這與其它研究[16]工作的結果一致。膜層厚度與耐蝕性并未出現對應的關系，說明微弧氧化膜層的耐蝕性不僅取決于膜層厚度，還與膜層結構相關。

2.1.2 氫氧化鈉對膜層的影響及分析

氫氧化鈉主要用于調節溶液pH值，促進成膜。圖2所示為氫氧化鈉濃度對ZK60微弧氧化膜的影響。從圖2可見，隨著氫氧化鈉濃度由5 g/L增加到35 g/L，終電壓從268 V降為177 V，微弧氧化電壓呈顯著下降的趨勢，濃度高于15 g/L后，還能顯著擬制尖端放電；膜層厚度和腐蝕速率大體都呈先增后減的趨勢，膜層厚度與耐腐蝕性也未出現對應關系，濃度為 10 g/L時，厚度最大(145.25 μm)，耐腐蝕性能卻最差；而腐蝕速率最低值(0.0394 g/(m2·h))出現在濃度為 15 g/L時。

圖1 硅酸鈉濃度對ZK60微弧氧化膜的影響Fig.1 Effects of Na2SiO3 concentration on MAO coating of ZK60: (a) Curves of time vs potential at different Na2SiO3 concentrations; (b) Curve of Na2SiO3 concentration vs coating thickness; (c) Curve of Na2SiO3 concentration vs corrosion rate

2.1.3 四硼酸鈉對膜層的影響及分析

圖2 氫氧化鈉濃度對ZK60微弧氧化膜的影響Fig.2 Effects of NaOH concentration on MAO coating of ZK60: (a) Curves of time vs potential at different NaOH concentrations; (b) Curve of NaOH concentration vs coating thickness; (c) Curve of NaOH concentration vs corrosion rate

添加適量的四硼酸鈉有助于改善微弧氧化膜層的結構，從而提高耐腐蝕性能(見圖3)。由圖3可看出，當四硼酸鈉的濃度由10 g/L提高到40 g/L時，終電壓從254 V降到218 V，成膜電壓略有下降，也不能抑制尖端放電；膜厚單調下降，膜層腐蝕速率則先減慢后加快，四硼酸鈉的濃度為20 g/L時，腐蝕速率最慢(0.048 4 g/(m2·h))。

圖3 四硼酸鈉濃度對ZK60微弧氧化膜的影響Fig.3 Effects of NaB4O7 concentration on MAO coating of ZK60: (a) Curves of time vs potential at different NaB4O7 concentration; (b) Curve of NaB4O7 concentration vs coating thickness; (c) Curve of NaB4O7 concentration vs corrosion rate

2.1.4 檸檬酸鈉對膜層的影響及分析

在硅酸鈉體系中，添加檸檬酸鈉有利于改善微弧氧化膜層的結構，提高膜層生長的穩定性及耐蝕性(見圖4)。由圖4可看出，隨著檸檬酸鈉的濃度由10 g/L增加到30 g/L，終電壓從254 V提高到291 V，成膜電壓稍有增加，當檸檬酸鈉的濃度高于10 g/L后，尖端放電消失；膜層厚度隨濃度的增加而下降，腐蝕速率則呈先減后增的趨勢，濃度為15 g/L時，膜層腐蝕速率最慢(0.0603 g/(m2·h))。

圖4 檸檬酸鈉濃度對ZK60微弧氧化膜的影響Fig.4 Effects of C6H5Na3O7 concentration on MAO coating of ZK60: (a) Curves of time vs potential at different C6H5Na3O7 concentrations; (b) Curve of C6H5Na3O7 concentration vs coating thickness; (c) Curve of C6H5Na3O7 concentration vs corrosion rate

2.2 正交實驗

2.2.1 正交實驗結果

在單變量實驗的基礎上，根據各電解質組元對膜層的影響規律，按腐蝕性能為主兼顧膜層厚度的原則，并考慮工藝的方便性和可行性，選定電解液的最佳組分篩選范圍：A因素(硅酸鈉)60~80 g/L，B因素(氫氧化鈉)10~20 g/L，C 因素(四硼酸鈉)15~25 g/L，D因素(檸檬酸鈉)15~25 g/L，進行四因素三水平L9(34)正交實驗，優化電解液配方。實驗方案和結果如表1所列，并將ZK60空白試樣的腐蝕數據列入以進行比較。

對表 1作直觀分析，試樣的耐腐蝕性能均優于ZK60空白樣的(0.532 2 g/(m2·h))，試樣6的腐蝕速率最慢(0.010 2 g/(m2·h))，僅為空白試樣的1.9%，膜厚也最小(75.59 μm)；相反，膜層最厚試樣 4(150.948 μm)的腐蝕速率也最快(0.246 1 g/(m2·h))，為空白樣的46%。這進一步證明：微弧氧化膜層的耐腐蝕性能與膜層厚度有一定關系，但更主要地取決于膜層顯微組織和致密性等微觀結構特點。

表1 正交實驗方案及結果Table 1 Design and results of orthogonal experiments

2.2.2 極差分析與優化

表2所列為極差分析結果，hj表示第j個水平對應的實驗結果均值，R為極差。對表2分析可知，各因素對膜層腐蝕速率影響的主次順序為BACD，最佳組合為A1B3C1D2；而對膜層厚度影響的主次順序為BCDA，最佳組合為 A1B1C3D3。顯然，無論是對耐腐蝕性能還是膜層厚度，B因素(氫氧化鈉)都是最主要的影響因子，但最佳水平不同；而其它3個因素對耐腐蝕性和膜層厚度的影響程度并不一致，如A因素(硅酸鈉)在影響腐蝕性能方面排序為第2，但對膜層厚度的影響程度卻最小。

依據耐腐蝕性為主兼顧膜層厚度的優化原則，進行綜合評價和優化篩選。因素A (硅酸鈉)作為主成膜劑，取A1水平時，膜層厚度最大且腐蝕速率最低；因素B (氫氧化鈉)調節pH值，并能有效擬制膜層尖端放電，促進成膜，因此，成為影響膜層厚度和腐蝕速率的最主要因素，取 B3水平時，腐蝕速率最低；因素C (四硼酸鈉) 有助于改善膜層結構，并降低成膜電壓，取C1水平時，耐腐蝕性最好；因素D (檸檬酸鈉)也能有效擬制膜層尖端放電，促進膜層穩定生長，以耐腐蝕性為優選前提可取 D2水平。據此，得出優化配方：A1B3C1D2，并進而研究優化膜層的腐蝕性能和顯微組織特點。

表2 極差分析Table 2 Variation analysis of orthogonal experiments

2.3 優化實驗結果與分析

2.3.1 膜層耐腐蝕性能

采用上述優化電解液(A1B3C1D2)制備的微弧氧化試樣膜的厚度達 164.89 μm，高于正交實驗所有試樣膜的厚度；同時，腐蝕速率也最低(9.6 mg/(m2·h))，為空白試樣的1.8%，表明優化電解液制備的微弧氧化膜層兼具膜層厚、耐腐蝕性能優的優點。

圖5所示為優化試樣與ZK60空白試樣的極化曲線，擬合結果如表3所列。顯然，優化配方處理的試樣的自腐蝕電位提高，腐蝕電流比空白試樣低3個數量級。根據法拉第定律，腐蝕速率與腐蝕電流成正比,這與靜態腐蝕質量損失結果吻合，進一步證明優化配方大幅度提高了ZK60的耐腐蝕性能。

圖5 ZK60空白樣及優化處理試樣的超電位極化曲線Fig.5 Polarization curves of ZK60 blank and optimized samples

表3 動電位極化曲線的擬合電化學參數Table 3 Fitted Electrochemical parameters from polarization curves

2.3.2 膜層截面顯微特征

微弧氧化膜層一般由內、外兩層組成，外層疏松多孔，內層結構致密且與基體結合良好。圖6(a)、(b)和(c)分別為試樣 6、7和優化試樣膜層在光學顯微鏡下的橫截面形貌。試樣6的膜層最薄(75.59 μm)，但結構致密，故腐蝕速率低(0.010 2 g/(m2·h))；雖然試樣7的膜層更厚(143.12 μm)，但內部疏松，孔洞較多，腐蝕速率 (0.206 7 g/(m2·h))為試樣6的20倍；優化試樣的膜層最厚(164.89 μm)，膜層結構也非常致密，故耐蝕性能最好。由此可見，雖然膜層厚度對耐蝕性能有一定影響，但更重要的是膜層顯微結構，只有在膜層致密的前提下增加膜厚才有利于進一步提高其耐蝕性能。

圖6 不同試樣的微弧氧化膜層的截面形貌Fig.6 Cross-section morphologies of MAO coatings of different samples: (a) Sample 6; (b) Sample 7; (c) Optimized sample

2.3.3 膜層表面顯微分析

圖7 不同試樣的微弧氧化膜的表面形貌Fig.7 Surface morphologies of different MAO coatings: (a) Sample 6; (b) Sample 7; (c), (d) Optimized sample

試樣6、7和優化試樣微弧氧化膜層的表面形貌分別如圖7(a)、(b)和(c)所示，膜層表面由許多圓盤狀火山口組織堆疊而成，凹凸不平，圓盤中間孔洞為放電通道，也是氣體析出的通道，圓盤周圍還隨機分布有細小的擊穿孔。圖7(d)所示為優化試樣的高倍圖，在膜層表面可見少量裂紋，這是由于熔融物在凝固成殼的過程中體積收縮產生了應力，從而形成以孔為裂紋源的微裂紋。這些放電通道和微裂紋的存在為介質中Cl?的滲入提供了通道，使膜層發生腐蝕。故孔洞和裂紋數量越少、尺寸越小，越有利于阻礙 Cl?的滲入，從而提高膜層的耐蝕性能。試樣6和優化試樣的孔徑多在3～7 μm，最大為22 μm，孔徑較細小，表面較為平整、光潔，故具有優異的耐腐蝕性能；而優化試樣的厚度最大，故其耐腐蝕性能最好；反之，試樣 7的孔洞較多，且表面粗糙，因而耐蝕性能較差。

EDS分析表明，優化試樣膜層表面主要由Mg、Si、Na、O元素組成，其中Mg為基體元素，Si、O、Na為電解液元素。圖8所示為膜層表面的XRD譜。綜合分析可知，膜層物相主要為MgO和Mg2SiO4。膜層形成的一般機制[17]為：在微弧的高溫作用下，基體材料表面發生溶解，使氧化膜熔融并在電解液的淬冷作用下迅速凝固形成多孔的氧化膜層，而燒結形成的化合物不斷堆垛在基體表面形成氧化膜層。

圖8 優化試樣微弧氧化膜表面的XRD譜Fig.8 XRD pattern of oxidation coating of optimized MAO

3 結論

1) 在恒電流模式下固定電參數，通過單變量法研究硅酸鈉體系中各電解液組分濃度對ZK60鎂合金微弧氧化膜層的影響規律。隨著NaSiO3和NaOH濃度的增加，成膜電壓顯著降低，隨著 NaB4O7濃度的增加，成膜電壓略有降低；提高NaOH和C6H5Na3O7濃度都有利于擬制膜層尖端放電，促進膜層生長的穩定性，使膜層更加致密、均勻。

2) 各電解液組分的濃度對微弧氧化膜層厚度和耐腐蝕性能的影響規律各不相同，并在不同的合適濃度下獲得大的膜層厚度和高的耐腐蝕性能，表明微弧氧化膜層的耐腐蝕性不僅取決于膜層厚度，還與膜層結構密切相關。

3) 通過正交實驗，按耐腐蝕性為主兼顧膜層厚度的優化原則，篩選出優化的電解液配方：60 g/L NaSiO3+20 g/L NaOH+25 g/L NaB4O7+20 g/L C6H5Na3O7，其微弧氧化膜層厚達 164.89 μm，膜層結構致密，在3.5%NaCl中的腐蝕速率極低，僅為ZK60鎂合金空白試樣的1.8%。

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Optimization of silicate electrolyte for micro-arc oxidation and characteristic of coating fabricated on ZK60 magnesium alloy

LU Sheng1, XU Rong-yuan1, CHEN Jing2, HOU Zhi-dan1, WANG Ze-xin1, TANG Li1
(1. School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China;2. School of Mechanical Engineering, Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China)

The micro-arc oxidation process was conducted on ZK60 Mg alloy in an electrolyte composed of NaSiO3,NaOH, NaB4O7and C6H5Na3O7by AC pulse electrical source. The coating thickness and microstructural characteristics of coating cross-section and surface were investigated by means of OM, SEM coupled with EDS and XRD. The mass loss and dynamicpotential curves were measured in a 3.5%NaCl solution to evaluate the coating resistance to corrosion.The results reveal that different elements of the electrolyte demonstrate different effects on process voltage, coating thickness and corrosion resistance. For an element of the electrolyte, there is usually a suitable concentration to obtain a thicker coating but which does not guarantee a better corrosion resistance. By means of single variable and orthogonal tests, an optimized electrolyte with a composition of 60 g/L NaSiO3+20 g/L NaOH+25 g/L NaB4O7+20 g/L C6H5Na3O7was developed. The sample prepared with the optimized electrolyte exhibits good corrosion property with only 1.8% of corrosion rate of blank sample due to its thicker (164.89 μm) and denser coating.

ZK60 magnesium alloy; micro-arc oxide; NaSiO3electrolyte; formula; coating

TG174.453

A

1004-0609(2010)10-1868-08

江蘇省先進焊接技術重點實驗室資助項目(JSAWT-06-08)；江蘇省研究生創新計劃2007年資助項目

2009-11-15；

2010-01-30

蘆 笙，教授，博士；電話：0511-84407569；E-mail: lusheng119@yahoo.com.cn

(編輯 楊 華)