蘆薈制品中硝酸鹽檢測方法的初步研究

云南萬綠生物股份有限公司 楊芳芳

蘆薈為多年生常綠肉質草本植物，它含有大量的氨基酸、維生素、多糖、蒽醌類化合物，各種酶、礦物質等，具有殺菌消炎、增強免疫功能、消除內毒素，解除便秘、降低血脂、血糖和血壓，促進血液循環、軟化動脈，擴張毛細血管，改善循環系統，提高睡眠質量，改善全身健康狀況的作用。由于人們對它的認知深度的不斷提高和蘆薈本身強大的作用，市面上出現各式各樣的受大家喜愛的蘆薈制品。

蘆薈制品種類雖多，功能雖好，安全方面卻不能忽視。現在國家對食品安全加強管理、加大了重視，特別是對人體健康產生危害的物質控制非常嚴格。如亞硝酸鹽、硝酸鹽——亞硝酸鹽在人體內外與仲胺類作用形成亞硝胺類，它在人體內達到一定劑量時是致癌、致畸、致突變的物質，可嚴重危害人體健康。而硝酸鹽在人體內也可被還原為亞硝酸鹽，大量亞硝酸鹽可使人直接中毒。許多優秀食品加工企業本著為消費者的健康負責的原則將亞硝酸鹽、硝酸鹽作為生產加工的一個關鍵控制點。本文就蘆薈制品中亞硝酸鹽、硝酸鹽的檢查進行一些研究。

儀器及設備

500ml錐形瓶；250ml錐形瓶；短管漏斗；移液管；刻度吸管；容量瓶；

洗耳球；洗瓶；100ml玻璃燒杯

鍍銅鎘粒柱；723pc可見分光光度計；PHC—3C PH計 上海雷磁儀器；AG204電子天平 梅特勒公司；HR2864飛利浦三合一攪拌機 珠海經濟特區飛利浦家庭電器有限公司；DHC-9241A型電熱恒溫干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司；超聲波清洗器 上海科導超聲波儀器有限公司。

試劑的配制

鹽酸—氨水緩沖溶

用600ml水稀釋75ml濃鹽酸（分析純，質量分數為36%～38%）。混勻后，再加入150ml 濃氨水（分析純，質量分數為25%～28%新鮮氨水）。用水稀釋至1000ml，混勻。使緩沖溶液PH值在9.60—9.70之間。

硫酸鋅溶液的配制

將267.5克的七水硫酸鋅溶于水，定容成500ml水溶液。

亞鐵氰化鉀溶液的配制

將86.0g的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6.3H2O]溶于水，稀釋至500ml。

顯色液1的配制

將225ml濃鹽酸加入到275ml水中，冷卻后裝入試劑瓶中。

顯色液2的配制

在150ml水中加入10ml濃鹽酸，然后在水浴上加熱，用其溶解1.0g磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷卻至室溫后用水稀釋至200ml。

顯色液3的配制

將0.1g的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)溶于水，稀釋至100 ml。

亞硝酸鹽標準溶液的配制

將少量亞硝酸鈉在115℃烘箱中烘2.5小時。冷卻后稱取0.1500g亞硝酸鈉，溶于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。取5ml上述溶液于500ml容量瓶中，加入10ml緩沖溶液，在用水定容至刻度，混勻。

方法與步驟

標準曲線的制定

分別移取0、2、4、6、8、10、12、16和20ml亞硝酸鈉標準溶液于九個100ml容量瓶中。在每個容量瓶中加水，使其體積約60ml。參照GB/T5413.32—1997進行操作，制得標準曲線方程如圖示：

樣品前處理

將汁類蘆薈制品直接稱取20～25g（精確至0.0001g）于500ml錐形瓶中，用一定量水稀釋溶解，所需水的體積數為112減去樣品質量數。

將固體蘆薈制品精確稱取1.000g，溶解定容至100ml，用超聲波提取20min后，稱量，方法同上。

罐頭、飲料等固液混合制品，在提取凈化前需進行粉碎，將樣品混合均勻后，取400～500g進行粉碎榨汁，倒入燒杯中，用超聲波提取20min后，攪拌均勻，稱量，方法同上。

樣品提取凈化

樣品處理完畢，按順序加入24ml硫酸鋅溶液、24ml亞鐵氰化鉀溶液和40ml緩沖溶液，加入時要邊加邊搖，每加完一種溶液都要充分搖混。靜置25min后，用濾紙過濾。同時做空白樣。

樣品洗提

移取20ml濾液于100ml燒杯中，加入適量的緩沖溶液，使濾液透明無混濁、無沉淀。搖勻，以小于6ml/min的流速過柱。洗提液接入100ml容量瓶中，用水分別沖洗小燒杯2次，過柱。當洗提液接近100ml，取出容量瓶，用水定溶，混勻。

樣品檢測

分別移取20ml洗提液和20ml濾液于100ml容量瓶中，加水至約60ml。在每個容量瓶中先加入6ml顯色液1，邊加邊搖；再加入5ml顯色液2。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內用538nm波長，以空白試驗液體為對照測定上述樣品溶液的吸光度，再根據制得的標準曲線方程計算出其濃度。根據GB/T5413.32—1997計算出樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量。

用此種方法檢測蘆薈制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽即簡單又實用。

討論

配制試劑時所用的水，需用當天制得的蒸餾水。

樣品檢測前后均需檢測柱子的還原力，若還原力過低，柱子需進行再生直至其還原力達95%以上。為確保數據的準確性，最后測得的結果應除以該柱子的還原力。

檢測所用的玻璃儀器必須用當天制成的蒸餾水洗凈。

配制緩沖溶液時需帶手套并在通風櫥下進行操作。

定期繪制標準曲線方程。