HPLC法測定麻黃中鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿的含量

廣西桂林食品藥品檢驗所（541002）陽志云 饒偉文

《中國藥典》2005年版一部收載的麻黃項下的含量測定中僅控制了麻黃堿[1]，而已有文獻報道的測定方法存在著樣品提取步驟多、耗時長、溶劑毒性大、流動相配制繁瑣等問題，筆者在現有方法的基礎上，經系統研究，優化了供試液制備方法、流動相系統等，使本法既簡便快速，又能同時測定麻黃中麻黃堿、偽麻黃堿兩種成分的含量，效果滿意。

1 儀器與試藥

Agilent 1100高效液相色譜儀（美國Agilent公司），BUT2030-40-06超聲波清洗器（必能信超聲上海有限公司），GZX-DH-BS電熱恒溫干燥箱（上海躍進醫療器械廠）， GR-202電子分析天平（日本A N D 公司）。鹽酸麻黃堿對照品（ephedrine hydrochloride）（批號171241-200506）鹽酸偽麻黃堿對照品（pseudoephedrine hydrochloride）（批號171237-200505）均購自中國藥品生物制品檢定所；麻黃藥材產自甘肅，經筆者鑒定為草麻黃Ephedra sinica Stapf的干燥全草；乙腈、磷酸、三乙胺均為色譜純，水為純化水，其余試劑均為分析純。

2 HPLC測定方法的建立與驗證

2.1 供試液制備方法的優選

2.1.1 提取溶劑的選擇 比較了①甲醇、②50%甲醇、③95%乙醇、④20%乙醇、⑤1mol.L-1鹽酸-20%乙醇（1：10）、⑥1mol.L-1鹽酸、⑦本文流動相等7種溶劑，結果用⑤、⑥、⑦號溶劑提取的供試液的色譜峰峰形好，雜質峰少，其中⑤的提取率最高，故選其作為提取溶劑。

2.1.2 提取方法的選擇 在取樣量相同的前提下，以測得樣品的峰面積為指標，比較了索氏提取、回流、超聲等提取方法的提取效率，結果回流提取效果最差，索氏提取和超聲提取效果相當，而超聲法提取更簡便，故選之。見附表1。

2.1.3提取時間的選擇 用超聲法提取，仍以峰面積為指標，比較了3種提取時間的提取率，結果表明超聲處理30分鐘以上，已基本提取完全，故本實驗采用超聲處理30分鐘。……