微量Sc和Zr對2524SZ合金薄板疲勞裂紋擴展特性的影響

郭加林，尹志民，王 華，何振波,，商寶川

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2. 東北輕合金有限責任公司，哈爾濱150060)

微量Sc和Zr對2524SZ合金薄板疲勞裂紋擴展特性的影響

郭加林1，尹志民1，王 華1，何振波1,2，商寶川1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2. 東北輕合金有限責任公司，哈爾濱150060)

采用拉伸和疲勞力學性能測試、金相和透射電子顯微分析，研究2524和用微量Sc和Zr合金化的2524SZ合金T3態薄板的組織和性能，考察微量Sc和Zr合金化對2524SZ合金T3態薄板疲勞裂紋擴展特性的影響。結果表明：微量Sc和Zr在2524SZ合金中主要以次生的Al3(Sc, Zr)粒子形式存在，這種粒子與基體共格，固溶處理過程中能部分抑制合金的再結晶，基體晶粒組織主要由細小的亞晶組成；在相近的應力強度因子ΔK條件下，2524和2524SZ合金T3態薄板的疲勞裂紋擴展速率分別為4.50和2.35 μm/ cycle，表明添加微量Sc和Zr能顯著降低2524SZ合金抵抗疲勞裂紋擴展速率；亞晶強化和Al3(Sc, Zr)相析出強化是微量Sc和Zr使2524SZ合金疲勞裂紋擴展速率降低的主要原因。

2524SZ合金；Sc；Zr；亞晶；Al3(Sc, Zr)析出相；疲勞裂紋；擴展特性

Abstract:The microstructures and properties of 2524-T3 alloy sheet and 2524SZ-T3 alloy sheet with minor Sc and Zr,were investigated by tensile test, OM and TEM analysis. The effects of minor Sc and Zr on the fatigue crack development characteristics of 2524SZ alloy sheet were studied. The results show that in 2524SZ aluminum alloy, minor Sc and Zr exist as secondary Al3(Sc, Zr) precipitates，which can partly prohibit recrystallization, and the matrix mainly consists of subgrain. At the similar ΔK value, the fatigue crack propagation rates of 2524 and 2524SZ alloy sheets are 4.50 and 2.35 μm/cycle, respectively, showing that minor Sc and Zr can obviously decrease the fatigue crack propagation velocity.Subgrain structure and Al3(Sc, Zr) precipitates are responsible for the decrease of the fatigue crack propagation velocity of 2524SZ alloy.

Key words:2524SZ alloy; scandium; zirconium; subgrain structure; Al3(Sc, Zr) precipitate; fatigue crack; propagation characteristics

2524合金是繼2024合金和2124合金之后開發出來的綜合性能較好的高強高韌高損傷容限的Al-Cu-Mg系合金[1?2]，其中2524-T3態鋁合金薄板主要用作飛機的蒙皮。國外2524鋁合金的研究開發比較成熟[3?5]，并已成功應用于波音777飛機和A380大型客機上[6]，而國內還處于研制和試用階段[7?9]。為了進一步提高 2524合金薄板的疲勞強度和降低疲勞裂紋擴展速率，近年來國外科研人員采用微合金化方法對2524合金進行改性[10?12]，TACK等[10]比較研究了微量Sc、Zr+Li、Mn+Zr、Sc+Zr等對Al-Cu-Mg系2X24合金組織和性能的影響，認為在他們的專利指定的成分和加工熱處理條件下，添加微量Sc+Zr可以使得合金板材獲得非再結晶組織而不會形成有害的W(AlCuSc)相，與此同時合金板材抗疲勞性能顯著改善。WARNER[12]比較了Mn、Zr、Zr+Sc對2X24合金組織和性能的影響，指出復合添加微量Sc+Zr可以使得合金板材的抗拉強度、屈服強度和斷裂韌性得到同步提高。但是上述專利對于合金的制備沒有具體的描述，微合金化對這種合金疲勞裂紋擴展特性的影響也鮮見報道。尹志民等[13]研制成功了用微量鈧和鋯合金化的2524鋁合金薄板(簡稱2524SZ合金)。本文作者側重研究2524和2524SZ兩種合金T3態的薄板疲勞裂紋擴展特性，探討 2524SZ鋁合金薄板疲勞裂紋擴展與微觀組織結構的關系，旨在探索進一步提高航空用2524合金薄板的抗疲勞特性的途徑。

1 實驗

1.1 材料制備

采用半連續鑄造方法制備出合金錠，鑄錠經均勻化處理、熱軋、冷軋成厚度為2. 14 mm薄板。薄板經498 ℃鹽浴固溶水淬后，再壓光矯直至2.0 mm，之后進行96 h以上的自然時效(即T3態處理)。合金化學成分見表1，考慮到Cu含量(質量分數)超過4%時，合金中可能形成有害的銅鈧化合物[14]，因此，合金設計時將合金中的銅含量控制在4%以下。

表1 研究合金的化學成分Table 1 Chemical composition of alloys (mass fraction, %)

1.2 力學性能測試與顯微組織觀察

拉伸力學性能試驗和疲勞裂紋擴展速率試驗的樣品均沿著兩種合金 T3態薄板的縱向截取。拉伸力學性能試驗在CSS?44100型材料實驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。疲勞裂紋擴展速率試驗在MTS?810型試驗機上進行，測試出一系列的ΔK及相應的(da/dN)數據，之后繪制成疲勞裂紋擴展速率與ΔK的關系曲線。金相樣品采用 Keller試劑腐蝕，金相分析在POLYVER-MET顯微鏡上進行。電鏡薄膜樣品經機械預減薄后雙噴穿孔而成，電解液為硝酸與甲醇混合液(體積比為1:3)，電解減薄溫度低于?20 ℃，透射電子顯微組織觀察在TECNAI G220電鏡上進行，加速電壓為200 kV。

2 實驗結果

2.1 兩種合金薄板的拉伸力學性能和疲勞力學性能

兩種合金T3態薄板的拉伸力學性能見表2。結果表明，在T3狀態下，與2524合金相比，2524SZ合金在Cu含量降低0.43%的情況下，添加微量Sc和Zr后，2524SZ合金的抗拉強度和伸長率分別降低了24 MPa和5%，但屈服強度提高了21 MPa。

兩種合金T3態薄板的疲勞裂紋擴展速率與ΔK的關系曲線見圖1。由圖1可知， 2524SZ合金的疲勞裂紋擴展速率較慢，門檻應力值ΔKth較高。在應力強度因子 ΔK=30 MPa·m1/2時，2524和2524SZ合金T3態薄板的疲勞裂紋擴展速率均值分別為 4.50和 2.35 μm/cycle(見表3)，說明微量Sc和Zr的添加能顯著提高2524合金抵抗疲勞裂紋擴展的能力。

表2 兩種合金T3態薄板的拉伸力學性能Table 2 Tensile properties of two alloy sheets at T3 condition

圖1 兩種合金T3態薄板疲勞裂紋擴展速率與應力強度因子ΔK關系Fig.1 Relationship between fatigue crack growth rate and ΔK for two alloy sheets at T3 condition

表3 兩種合金T3態薄板在應力強度因子ΔK=30 MPa·m1/2左右的疲勞裂紋擴展速率da/dNTable 3 Fatigue crack growth rate da/dN of two alloy sheets at T3 condition when stress intensity factor range ΔK=30 MPa·m1/2

2.2 兩種合金薄板的顯微組織結構

兩種合金 T3態薄板的金相組織和透射電子顯微組織見圖2。由圖2(a)和(c)可知，T3狀態下2524合金為再結晶組織，含Sc和Zr的2524SZ合金仍有沿軋制方向延展的跡象。由圖2(b)、(d)和(e)可知，兩種合金晶粒內部分布有大量短棒狀的微米級析出相。2524合金中短棒狀析出相密度相對較大，微區能譜成分表明短棒狀析出相是Al6Mn，2524合金大角度三叉晶界也表明這種合金再結晶程度大。而 2524SZ合金基體主要由細小的亞晶組成，2524SZ合金基體內還存在一種與基體共格的蹄印形粒子，電子衍射分析(見圖2(f))表明，它們是Al3(Sc, Zr)粒子。

圖2 兩種合金T3態薄板的金相組織和TEM組織Fig.2 OM and TEM images of two alloy sheets at T3 condition (metallographic microstructure at lengthwise direction): (a)2524-T3 alloy, OM; (b) 2524-T3 alloy, TEM; (c) 2524SZ-T3 alloy, OM ; (d), (e) 2524SZ-T3 alloy, TEM; (f) 2524SZ-T3 alloy,electron diffraction pattern

2.3 兩種合金薄板的疲勞裂紋擴展斷口特征

圖3 兩種合金T3態薄板疲勞裂紋擴展斷口特征Fig.3 Fracture characteristics of fatigue crack growth of two alloy sheets at T3 condition: (a) Low rate expansion zone, 2524-T3 alloy; (b), (c) Steady state expansion zone, 2524-T3 alloy; (d) Fast rate expansion zone, 2524-T3 alloy; (e) Low rate expansion zone,2524SZ-T3 alloy; (f), (g) Steady state expansion zone, 2524SZ-T3 alloy; (h) Fast rate expansion zone, 2524SZ-T3 alloy

在應力強度因子ΔK相近的力學條件下，兩種合金板材疲勞裂紋擴展在不同裂紋宏觀擴展區的微觀形貌見圖3。從圖3可以看出，疲勞裂紋擴展斷口均可明顯的分為低速率區(近門檻值區)、穩定擴展區和瞬斷區。在低速率區，晶粒組織的形狀大小導致了2524合金斷口粗糙，高低起伏較明顯(見圖3(a))，而2524SZ合金斷口在此區域內較平坦(見圖 3(e))；在穩定擴展區，兩種合金樣品斷面上均可見明顯的疲勞輝紋(見圖3(b), (c), (f)和(g))，2524和2524SZ樣品斷面上疲勞輝紋間距分別為200和100 nm左右，疲勞輝紋寬度與宏觀裂紋擴展速率有關。在瞬斷區，兩種合金樣品斷面上均呈典型的韌性斷裂(見圖 3(d)和(h))，相比之下2524SZ合金韌窩尺寸較小。

3 分析和討論

3.1 微量Sc、Zr對合金顯微組織的影響

將微量Sc和Zr添加到2524鋁合金中時，由于添加量沒有達到細化鑄態晶粒的臨界含量，因此合金鑄態晶粒組織沒有細化，微量Sc和Zr主要以與基體共格的次生Al3(Sc, Zr)粒子形式存在(見圖2(e))。這種粒子在鑄錠均勻化過程中析出，具有較高的熱穩定性，在熱軋和固溶過程中，它們能夠釘扎位錯和晶界，從而起到穩定合金亞結構并部分抑制合金再結晶和晶粒長大的作用[14]。如圖2(d)所示，2524SZ合金基體晶粒組織主要由細小的亞晶組成，充分說明了這一點。

3.2 微量Sc和Zr對合金拉伸力學性能的影響

合金的抗拉強度主要取決于原子之間的結合力，由于2524 SZ合金中的Cu含量比2524合金中的低，因此抗拉強度也稍低。合金屈服強度主要與第二相的粒度、粒形、物相結構以及位錯亞結構等有關。添加的Sc和Zr沒有固溶到鋁基固溶體中，主要是以彌散的、次生的納米級Al3(Sc, Zr)粒子形式存在。這些粒子釘扎位錯和亞晶界，對形變組織中的亞結構具有強烈的穩定化作用，固溶處理后，2524SZ合金晶粒組織為部分再結晶組織。亞晶強化和Al3(Sc,Zr)相析出強化是微量Sc和Zr使2524SZ合金屈服強度σ0.2提高的主要原因。與此同時，2524SZ合金的塑性則有所降低。

3.3 微量Sc和Zr對合金疲勞裂紋擴展速率的影響

如圖1所示，兩種合金T3態薄板疲勞裂紋擴展速率表明，添加微量Sc和Zr使2524合金疲勞裂紋擴展速率從4.50 μm/cycle下降到2.35 μm/cycle，這個結果與 2524SZ合金晶粒組織的亞晶結構和基體中存在的Al3(Sc, Zr)共格粒子有關。

按照 NEUMANN[15]提出的疲勞裂紋的裂紋尖端滑移模型，裂紋的每一次擴展都可以看成是裂紋體尖端的一次小范圍的小量屈服變形。在2524SZ合金中，當疲勞裂紋擴展遇到與基體共格的 Al3(Sc, Zr)粒子時，在裂紋尖端的屈服變形過程中，位錯必須切割Al3(Sc, Zr)粒子，屈服變形的阻力大，疲勞裂紋向前擴展的速率會降低，這一點從兩種合金疲勞輝紋間距的差別可以得到證實。

在疲勞裂紋擴展樣品上離裂紋距離相近的部位，2524SZ合金疲勞輝紋間距比2524合金的小。由于疲勞輝紋間距是每一次應力循環下屈服變形留下的痕跡，這就間接說明，2524SZ合金基體中的Al3(Sc, Zr)粒子阻礙了裂紋體尖端的屈服變形，減緩了疲勞裂紋向前擴展的速率。此外，我們還可以看到，疲勞裂紋在不同的晶粒中擴展時，疲勞輝紋的走向不同，同一晶粒不同亞晶粒內，疲勞裂紋的走向雖然大體一致，但也有所差別；晶界和亞晶界能阻礙疲勞裂紋的擴展[16]，說明圖2(d)所示亞晶結構是一種能有效阻止微裂紋擴展的特征微結構。

4 結論

1) 微量Sc和Zr在2524 SZ合金中主要以次生的Al3(Sc, Zr)粒子形式存在，這種粒子與基體共格，釘扎位錯和亞晶界，在固溶處理過程中仍然能夠部分抑制合金的再結晶。亞晶強化和Al3(Sc,Zr)相析出強化是微量Sc和Zr使2524 SZ合金屈服強度σ0.2增高的主要原因。

2) 在應力強度因子相近(ΔK=30 MPa·m1/2)的條件下，2524和2524SZ合金T3態薄板的疲勞裂紋擴展速率分別為4.50和2.35 μm/cycle，表明微量Sc和Zr的添加能顯著提高2524合金抵抗疲勞裂紋擴展的能力。

3) 2524SZ合金中亞晶組織和與基體共格的Al3(Sc, Zr)粒子是2524SZ合金疲勞裂紋擴展速率降低的主要原因。

REFERENCES

[1] WARNER T. Recently-developed Aluminum solutions for aerospace applications[J]. Materials Science Forum, 2006,519/521(2): 1271?1278.

[2] 楊守杰, 戴圣龍. 航空鋁合金的發展回顧和展望[J]. 材料導報, 2005 19(2): 76?80.YANG Shou-jie, DAI Sheng-long. A glimpse at the development and application aluminium alloys in aviation industry[J].Materials Review, 2005 19(2): 76?80.

[3] SRIVATSANA T S, KOLAR D, MAGNUSEN P. The cyclic fatigue and final fracture behavior of aluminum alloy 2524[J].Materials and Design, 2002, 23(2): 129?139.

[4] NESTERENKO G I, NESTERENKO B G. Ensuring structural damage tolerance of Russian aircraft[J]. International Journal of Fatigue, 2009, 31: 1054?1061.

[5] SUTTON M A, REYNOLDS A P, YAN J H, YANG B C,YUAN N. Microstructure and mixed mode I/II fracture of AA2524-T351 base material and friction stir welds[J].Engineering Fracture Mechanics, 2006, 73: 391?407.

[6] 陳 文. 先進鋁合金在 A380上的應用[J]. 航空維修與工程,2005(2): 41?42.CHEN Wen. Application of advanced aluminum alloys in A380 structures[J]. Aviation Maintenance and Engineering, 2005(2):41?42.

[7] 李 海, 鄭子樵, 魏修宇, 王芝秀. 時效析出對鋁合金疲勞斷裂紋行為的影響[J]. 中國有色金屬學報, 2008, 18(4): 589?594.LI Hai, ZHENG Zi-qiao, WEI Xiu-yu, WANG Zhi-xiu. Effect of aging precipitationcharacteristics on fracture behavior of 2E12 aluminium alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2008, 18(4): 589?594.

[8] YI Dan-qing, YANG Sheng, DENG Bin, ZHOU Ming-zhe.Effect of pre-strain on fatigue crack growth of 2E12 aluminum alloy[J]. Trans Nonferrous Met Soc China, 2007, 17(Special 1):s141?s144.

[9] 郭加林, 尹志民, 商寶川, 聶 波, 何振波. 2524鋁合金薄板平面各向異性研究[J]. 航空材料學報, 2009, 29(1): 1?6.GUO Jia-lin, YIN Zhi-min, SHANG Bao-chuan, NIE Bo, HE Zhen-bo. Study on in-plane anisotropy of 2524 aluminum alloy sheet[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2009, 29(1): 1?6.

[10] TACK W T, HANSSON I L H. Aluminum alloys containing scandium with zirconium additions. US5620652[P]. 1997-04-15.

[11] RIOJA R J, WESTERLUND R W, ROBERTS A E, et al.Aluminum sheet products having improved fatigue crack growth resistance and methods of making same. US Patent Application No.20070000583[P]. 2007-07-04.

[12] WARNER T. Recently-developed Aluminum solutions for aerospace applications[J]. Materials Science Forum, 2006,519/521(2): 1271?1278.

[13] 尹志民, 姜 鋒, 潘清林, 王 華. 一種采用微量鈧和鋯微合金化的鋁銅鎂合金薄板及其制備. 中國專利申請號:200910303565.6[P]. 2009-10-30.YIN Zhi-min, JIANG Feng, PAN Qing-lin, WANG Hua. An Al-Cu-Mg alloy Sheet using Sc and Zr mino-alloying and its manufacture[J]. Chinese Patent Application: No. 200910303565.6[P].2009-10-30.

[14] 尹志民, 潘青林, 姜 鋒, 李廣漢. 鈧和含鈧合金[M]. 長沙:中南大學出版社, 2007.YIN Zhi-min, PAN Qing-lin, JIANG Feng, LI Guang-han.Scadium and its alloys[M]. Changsha: Central South University Press, 2007.

[15] NEUMANN P. Coarse slip model of fatigue[J]. Acta Metallurgica, 1969, 17: 1219?1225.

[16] RODER O T, WIRTZ T, GYSLER A. Fatigue properties of Al-Mg alloys with and without scandium[J]. Mater Sci Eng A,1997, 234/236: 181?184.

(編輯 何學鋒)

Effects of minor Sc and Zr on fatigue crack development characteristics of 2524SZ alloy sheet

GUO Jia-lin1, YIN Zhi-min1, WANG Hua1, HE Zhen-bo1,2, SHANG Bao-chuan1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Northeast Light Alloy Co. Ltd, Harbin 150060, China)

TG146.2

A

1004-0609(2010)05-0827-06

國家重點基礎研究發展計劃資助項目(G2005CB623705)

2009-07-15；

2009-11-19

尹志民，教授，博士；電話：0731-88830262；Email: yin-grp@csu.edu.cn