增氧劑過氧尿素的制備及含氧量的測定

董彩霞,姜小瑩

(1.中州大學 ,河南鄭州 450044;2.河南科技學院 ,河南新鄉 453000)

增氧劑過氧尿素的制備及含氧量的測定

董彩霞1,姜小瑩2

(1.中州大學 ,河南鄭州 450044;2.河南科技學院 ,河南新鄉 453000)

通過添加不同純度的穩定劑硫酸鈣尋找最佳方案。探索增氧劑過氧尿素的制備工藝。利用純度較高的硫酸鈣做穩定劑有利于提高產品的產率和產品的含氧量,對原料和穩定劑進行預處理可以獲得較滿意的產品。

增氧劑 ;過氧尿素 ;產率

過氧化尿素中含有以無水結合的過氧化氫,相當于 H2O2含量為 33%左右,溶于水生成尿素及過氧化氫的弱酸性溶液,在室溫下都可獲得含 15%濃度的 H2O2溶液。過氧化尿素可溶于有機溶劑,如乙醚、乙醇、丙酮及甘油,利用這些溶劑從過氧化尿素中提取無水 H2O2。由于過氧化尿素具有上述特性,使其具有很多用途：中性洗滌劑的新型添加劑(用于漂白、殺菌);水稻根部供氧專用肥;棉花、木材、化纖、人造絲及羊毛制品的漂白劑;小禽飼料殺菌添加劑;水產養殖業用飼料消毒供氧劑;制藥工業的殺菌劑;化妝品工業中染發液中的氧化劑及燙發配方中的中和劑;醫用內注射給氧劑及口腔殺菌及滅臭劑;化纖類的防脫色劑及抗靜電劑;水泥基礎成型添加劑等。過氧尿素比過碳酸鈉有很多優點,生產成本也較低。而尿素又是植物必需的營養物質,可以起到雙重作用。從眾多的用途來看,過氧化尿素的開發具有廣闊的市場前景,將產生良好的社會與經濟效益。過氧化尿素在國外的應用領域在不斷地開拓和擴大。過氧化尿素的主要生產國有美國、日本等,近年來國外開發和應用已獲得很大的進展。國內有大量的過氧化氫和尿素的生產廠家,但這種重要精細化工產品在工業上尚處于空白,亟待開發及應用。

過氧尿素又稱作過氧化尿素、過氧水合尿素、過氧化脲、過碳酸酰胺。白色結晶或結晶性粉末,在潮濕或 40℃以上時能分解產生氧氣。在65～75℃時逐漸變軟融化,活性氧含量迅速下降。在 75～85℃熔融并放出活性氧,與水、酸類接觸放出氧氣。易溶于水、低級醇和乙二醇。乙醚或丙酮可使過氧化氫從水中萃取出來,但此溶液有爆炸性。離子狀態、金屬狀態及氧化物狀態的鐵、銅、鉛、錳,都能加速過氧尿素的分解。過氧尿素屬于一級無機酸性腐蝕品,強氧化劑。應儲存于陰涼通風庫內,遠離火源、熱源。與可燃物、易燃物、還原性物質分存。

1 過氧尿素的制備

1.1 原料和設備

H2O2,分析純,天津市東方化工廠;脲 (尿素),工業純,天津市化工試劑一廠;高錳酸鉀,分析純,天津市化工試劑一廠;草酸鈉,基準,北京化工廠;硫酸鈣,分析純,天津市化工試劑一廠;石膏粉,天津市化工試劑一廠。

電動攪拌機 (ED 267,12V60W,鄭州杜甫儀器廠),烘箱(DHG-9070A,上海一恒科技有限公司),三口瓶(250 mL),燒杯(1 000 mL)。

1.2 過氧尿素的制備方法

在250 mL三頸瓶中加入 30%的雙氧水 50 mL,開動攪拌,加入 27 g顆粒狀工業尿素和 0.6986 g六偏磷酸鈉,水浴加熱升溫到 30℃左右時,物料溶解,再恒溫攪拌 10 min。加入硫酸鈣石膏粉或分析純的硫酸鈣 25.5 g,再恒溫攪拌 10 min。在快速攪拌條件下,在冰水浴上冷卻至5℃以下。立即抽濾,濾餅在空氣中吹風干燥。

1.3 有效含氧量的測定原理

1.4 有效含氧量的測定方法

用濃度為 0.02016 mol/L的 K MnO4溶液 (用基準草酸鈉標定的濃度)滴定樣品,滴定時用 100 mL約 5%的稀 H2SO4調節酸度。有效含氧量用樣品中含有的可放氧元素的質量百分比表示。

2 結果與討論

數據見表1。

由表 1中表明：工業硫酸鈣中的雜質離子對過氧尿素的熱穩定性也有負面影響。雜質離子的存在,使尿素與過氧化氫之間的結合力減弱,很容易放出氧氣。制備過氧尿素時,加入的穩定劑中如含有雜質(一般為陽離子),會使產品的產率和質量降低。在工業生產中,提高原料的利用率,除了原料配比和加入穩定劑以外,應除去體系中的雜質離子,并對原料和穩定劑進行水洗可以獲得較滿意的結果。

表1 實驗結果

TQ441.41

A

1003-3467(2010)16-0055-01

2010-07-15

董彩霞(1968-),女,長期從事化學實驗教學與研究,電話：(0371)68229079。