對沸點毛細管測定法的實驗改進

陳華仕

（遵義師范學院化學系，貴州遵義563002）

對沸點毛細管測定法的實驗改進

陳華仕

（遵義師范學院化學系，貴州遵義563002）

隨著人們環保意識的提高，有機化學實驗的微型化越來越受到人們的重視。作者針對毛細管法在沸點測定中所暴露出的不足，探討了毛細管沸點測定微型化實驗裝置的改進，改進后的裝置不但提高了沸點測定的效率，也克服了微型化實驗不利于集體觀摩的不足，極大地增強了微型化學實驗的演示功能。

沸點測定；毛細管法；微型化學實驗

微型化學實驗是近年來國內外化學界在綠色化學思想指導下，迅速發展起來的用于預防化學污染的化學實驗新方法和新技術。在我國為化學界普遍接受的微型實驗（microscale laboratory）簡稱為M.L,定義為“在微型化的儀器裝置中進行的化學實驗,其試劑用量比對應的常規實驗節省90%左右”。這一定義是我國較早開展微型化學實驗的周寧懷教授提出的[1]。而微型有機化學實驗是20世紀 80年代早期由美國的化學家Mayo和Pike等人在有機化學研究中首先開始的。最初他們著眼于環境保護及實驗室安全的需要,為改善實驗室的空氣品質作了較為系統的測試和研究。1982年,Mayo和Pike在前人長期積累的半微量有機制備研究基礎上，首先研發微型儀器，然后在基礎有機化學實驗教學中采用毫摩爾量級的微型制備[2]，取得了很大的成功。90年代以來舉行的歷次國際化學教育大會和IUPAC學術大會更是專門把微型化學實驗列為會議議題[3]。1988年起微型實驗被介紹到國內,它以現象明顯、效果良好、節省試劑、減少污染、操作安全、縮短學時等優越性而得到廣泛的重視和研究,1992年國家教委對有機化學實驗教學的內容提出了推廣微型實驗的要求,進一步推動了該項事業的發展[4]。

1 沸點測定的常規方法與毛細管測定法的比較

1.1 概念比較

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程0.5-1.0℃）。利用這一點，我們可以用蒸餾法來測定純液體有機物的沸點。蒸餾法又稱常量法。用毛細管法測定物質的沸點稱為微量法。

1.2 樣品用量比較

常量法的樣品用量較大，待測液一般要10mL以上；而微量法待測物的用量則較小，待測液一般4-5滴，約 0.25mL。

1.3 儀器裝置圖比較

常量法使用儀器較多，安裝較麻煩，實驗時間長，實驗裝置由支口蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管（或空氣冷凝管）、接液管、接收瓶等組成。微量法使用儀器較少，安裝較簡單，實驗時間短，實驗裝置由毛細管（內、外管）、溫度計等組成。

1.4 沸點判定

常量法（見圖1）在加熱前，先向冷凝管緩緩通入冷水，把上口流出的水引入水槽中。接著加熱，最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂；慢慢增大火力使之沸騰，進行蒸餾。然后調節火焰，使蒸餾速度以1-2滴餾出液/s自接液管滴下為宜。在蒸餾過程中，應使溫度計水銀球常有被冷凝的液滴潤濕，此時溫度計的讀數就是待測物的沸點。微量法（見圖2）首先將沸點管固定于溫度計上，使樣品部分置于水銀球側面中部，并插入b形管中加熱。加熱時由于氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，到達樣品沸點時，將出現一連串的小氣泡，此時應停止加熱，使液浴溫度下降，氣泡逸出速度漸漸減慢，仔細觀察，最后一個氣泡出現而欲縮回到內管的瞬間溫度即表示毛細管內液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，這時溫度計的讀數就是該待測液的沸點。

1.5 安全因素

常量法因樣品量較大，其安全性不如微量法。

2 毛細管沸點測定法的不足

用常量法測定沸點，每次只能測出一種待測物的沸點，不能同時測出多種液體的沸點。而且教師在演示時，學生人數多，只有站在前面的少數學生能觀察到實驗現象，后面的多數學生基本上觀察不到實驗現象，影響了教學效果，針對上述不足，作者對毛細管沸點測定微型化實驗裝置進行了改進，改進后的裝置提高了沸點測定的效率，極大地增強了微型化學實驗的演示功能。

3 對毛細管沸點測定法的改進

為了克服微量法測定沸點帶來的不足，我對實驗作了如下改進：

（1）取一根直徑為3～4mm，長8～9cm 的毛細管，用小火封閉其一端，作為沸點管的外管，向其中加入4～5滴待測定樣品，使液柱高約1cm。再向該管中放入一根長7～8cm，直徑約1mm上端封閉的毛細管（內管），其開口處浸入液體中，然后將沸點管用橡皮圈固定于溫度計水銀球旁[5]。如圖2所示，重復上述操作三次，組合成如圖3的裝置。在三支毛細管中分別加入1～2滴待測定樣品乙醛（沸點20.8℃）、丙酮（沸點56.48℃）和乙酸（沸點117.9℃）。用磁力加熱攪拌器加熱，測定沸點。一次可測出三種有機化合物的沸點。多放幾支毛細管，滴入待測液，一次實驗就可測出多種物質的沸點，提高了沸點測定效率。

（2）在圖3中，增加一個實物投影儀，如圖4，把實驗現象投影到屏幕上，學生比較容易觀察氣泡的出現和溫度計的刻度。當最后一個氣泡出現而欲縮回到內管的瞬間溫度即表示毛細管內液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，這時溫度計的讀數就是該待測液的沸點。采用實物投影克服了微型實驗不利于觀察實驗現象的弊端，極在地增強了微型實驗的演示功能。

（3）改進后微量測定沸點裝置的討論。

改進后的實驗裝置能一次測出多種有化合物的沸點，但各種有機化合物的沸點相差盡可能大一些（一般相差30℃以上實驗效果較好），這樣便于觀察實驗現象；實驗中不用酒精燈加熱，改用磁力加熱攪拌器（加熱溫度在室溫～300℃左右），這樣加熱盤升溫快，溫度均勻，克服了酒精燈加熱受熱不均的弊端。

4 微量法測定有助于樹立綠色化學的觀念

微型實驗有助于樹立綠色化學的觀念[6]。1992年聯合國環發會議提出可持續發展的思想,綠色化學作為在化學化工領域貫徹實施可持續發展戰略的舉措日益受到關注。因為微型有機化學實驗試劑用量少，相對地使試劑對環境造成的污染控制在最小的范圍內，使三廢的排放達到足夠少的程度,不僅提高微型有機化學實驗的經濟效益、環保效益,還進一步增強學生的環保意識,這也符合現今“綠色化學”、“環境友好”理念對有機化學實驗的要求。另一方面，由于大大降低的待測物用量，使實驗操作過程中的危險性降低,提高了安全系數,有益于實驗者的身心健康,學生能在更為安全和舒暢的環境中進行實驗,從根本上解決了實驗室危險性和污染這兩個難題，減少了污染、保護了環境，培養了學生的綠色化學理念。

[1]周寧懷.微型無機化學實驗[M].北京:科學出版社 ,2000.4-6.

[2]周寧懷.微型無機化學實驗[M].北京:科學出版社 ,2000.

[3]尹振晏，陳志玲，李燕云等.微型化學前景廣闊[J].化工高等教育,2002，(2)：89-91.

[4]林小明，陸符林，韓長日等.有機化學實驗微型化的研究與推廣[J].杭州師范學院學報,1998，(4)：114.

[5]曾昭瓊.有機化學實驗[M].北京:高等教育出版社，2000.2-6.

[6]薛慰靈.綠色化學-對環境更友善的化學 [J].化學教育，1997，（9）：1-5.

（責任編輯：朱 彬）

On the Enhancement of Experiment of Boiling Point Capillary

CHEN Hua-shi
(Department of Chemistry,Zunyi Normal College,Zunyi 563002,China)

With the enhancement of environment-protection,micro-miniaturization of organic chemistry experiment is arousing more and more attention from people.In accordance with the defects of capillary method involved in the boilingpoint measurement,the author explores the improvement of micro-equipment of capillary boiling-point measurement,which not only improves the efficiency of boiling-point determination,but overcomes the deficiencies of micro-experiment(viz.,it is not conducive to collective explanation and observation),thus strengthening the demonstrative function of microexperiment of chemistry.

boiling-point method;capillary;micro-experiment of chemistry

G642.423

B

1009-3583（2010）-04－0101-02

2010-04-16

陳華仕，男，貴州遵義人，遵義師范學院化學系高級講師。