基于乙二胺四乙酸滴定法測定氯雷他定中氯含量

趙慧彬 陳彥文

氯雷他定(Loratadine)為白色結晶性粉末,無臭無味。用于緩解過敏性鼻炎的有關癥狀,以及眼部眼癢及燒灼感。針對氯雷他定中氯含量的測定,目前國內主要采用傳統氯含量測定中的莫爾法。莫爾法是用鉻酸鉀為指示劑在中性或弱堿性溶液中用 AgNO3溶液直接滴定。測定時若鉻酸鉀濃度過高,終點將出現過早,且溶液顏色過深,影響終點的觀察。而若鉻酸鉀濃度過低,終點出現過遲,也影響滴定的準確度,從而造成較大的誤差。為了提高分析結果的準確度,筆者采用了乙二胺四乙酸二鈉滴定法的測氯方法。在 1.0 mol/L HNO3溶液中用 Ag+離子沉淀 Cl-離子,可將大部分金屬陽離子分離;然后將 AgCl發生反應(2AgCl+Ni(C=2Ag(C++2Cl-),用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液置換出離子。從本法測定結果的平均值和相對標準偏差來看,其重現性好,且顏色變化敏銳,收到了良好的實驗效果。

1 實驗部分

1.1 主要試劑 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:0.02mol/L,稱取 4.0 g乙二胺四乙酸二鈉鹽于 400m l燒杯中,加入 200 ml乙醇溶液,使其完全溶解,并稀釋至 500 ml,搖勻后在 pH≈9.5的氨性緩沖溶液中,以紫脲酸銨為指示劑,用基準試劑Ni(NO3)2· 6H2O標定其濃度;AgNO3溶液:85 g/L;HNO3溶液(1∶5);紫脲酸銨指示劑:0.1 g紫脲酸銨與 10 g純 NaCl研細混勻。

1.2 試樣分析 稱取 0.5～0.6 g(準至 0.000 1 g)氯雷他定試樣(國藥準字 H 20050038,廣東順峰藥業有限公司),用乙醇溶液溶解后,在 250m l容量瓶中定容。移取上述試液 25.00 ml于 400ml燒杯中,加 15m l HNO3溶液及 5～6ml AgNO3溶液,沉淀完全后,用稀氨水洗滌至無 Ag+(滴加 Cl-至無渾濁)。加入 20m l氨性緩沖溶液,使溶液的酸度值穩定在 pH為 9.5左右,加入 20m l Ni(C溶液,使 AgCl沉淀全部溶解。再加入 0.2g紫脲酸銨指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉滴定法置換出的至溶液由黃色突變為紫紅色即為終點。

1.3 氯含量計算 可按下式計算氯雷他定中氯的百分含量ω%:

式中:C表示乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度(mol/L),MCl表示氯的摩爾質量(為 35.45 g/mol);ms為稱取樣品的質量(g)。

2 結果與討論

2.1 溶液的酸度及控制 由于本法是將Cl-離子沉淀為AgCl后,加入過量Ni(C與生成的 AgCl發生置換反應,然后以紫脲酸銨為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定置換出的離子。所以,要使沉淀反應、置換反應、滴定反應均進行完全,溶液的酸度必須控制適當。本文滴定反應時溶液的酸度值控制在 pH≈9.5。

2.2 對比試驗 本文以普通食鹽為試樣,分別用莫爾法與本法同時測定樣品 5次,測定結果見表 1。

表1 測定結果比較(質量分數,%)(n=5)

2.3 準確度與精密度 由表 1可以看出,莫爾法測定結果偏高,但兩種方法相對誤差(ER)僅為 0.25%。為了進一步檢驗本法的準確度,樣品平行測定 5次,其測定結果的平均回收率 R%=98.3%～100.9%,說明該法的準確度高,無系統誤差。本法測定結果的相對標準偏差 RSD＜0.20%,從測定結果的平均值和相對標準偏差來看,其重現性好,精密度較為理想。

3 結論

乙二胺四乙酸二鈉滴定法與標準的莫爾法均可作為氯雷他定中氯含量的測定方法,但本法準確、快速、干擾小、重現性好,且顏色變化敏銳,終點現象明顯。測定結果的相對標準偏差僅為 0.19%,是一種既可滿足生產要求,又便于日常實驗的精確測定氯雷他定中氯含量的方法。

[1] 楊惠芬.衛生理化檢驗標準手冊.北京:中國標準出版社,2007.

[2] 武漢大學.分析化學實驗.北京:高等教育出版社,1985.