反相高效液相色譜法測定復方醋酸鈉注射液中醋酸鈉含量

毛士龍，苗積康，吳亞利，張蓉蓉，季愛玲，朱建民

(上海市徐匯區中心醫院，上海 200031)

醋酸鈉林格注射液為臨床常用的電解質酸堿平衡調節劑，其部頒標準[1]中醋酸鈉的測定方法為滴定法，采用pH變化為終點判斷方法，但終點的判定受儀器、室溫、操作等因素影響，誤差較大。筆者采用反相高效液相色譜法測定復方醋酸鈉注射液中醋酸鈉含量，報道如下。

1 儀器與試藥

Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);AB265-S型電子天平(梅特勒 -托利多儀器有限公司)。無水醋酸鈉(Sigma-Aldrich Fluka);復方醋酸鈉注射液(醫院自制)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱:ICsep Ice-Coregel 87H3型色譜柱;流動相:0.005mol/L硫酸;流速:0.6 mL/min;柱溫:60℃;檢測波長:210 nm。理論板數以醋酸鈉峰計應不低于3 000。

2.2 方法學考察

專屬性試驗:分別量取溶劑、醋酸鈉空白輔料溶液、無水醋酸鈉對照品溶液、樣品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果表明，醋酸鈉的主峰位置處無其他色譜峰，證明溶劑與輔料不干擾醋酸根的含量測定。

檢測限確定:分別精密稱取無水醋酸鈉對照品，用水溶解并稀釋成系列質量濃度的溶液，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，計算信噪比。當主峰高約為噪音峰高的3倍時，得醋酸鈉的最低檢測量為99.15 ng。

耐用性試驗:精密量取本品10 μL(批號為090405)，按含量測定項下方法配制溶液并測定峰面積，柱溫分別為55，60，65℃，每一溫度各測定兩次。結果峰面積的 RSD為0.21%(n=6)，表明方法耐用性較好。

線性關系考察:精密稱取無水醋酸鈉對照品500.21mg，置50 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，精密量取該溶液 2，3，4，5，6 mL，置20 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻即可。分別取各種質量濃度的對照品溶液10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積(A)對質量濃度(C)進行線性回歸，得回歸方程 A=410.23 C-10.365，r=0.999 9(n=5)。結果表明，醋酸鈉質量濃度在1.0～3.0 g/L范圍內與峰面積線性關系良好。

加樣回收試驗:精密量取已知含量的復方醋酸鈉注射液(批號為090405)適量，加入適量醋酸鈉對照品溶液，精密量取10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算回收率。結果見表1。

表1 醋酸鈉加樣回收試驗結果(n=6)

精密度試驗:精密量取醋酸鈉對照品溶液(2.2 g/L)10 μL，注入液相色譜儀，連續進樣6次。結果峰面積的 RSD為0.15%(n=6)。

穩定性試驗:取本品(批號為090405)，照含量測定項下方法配制溶液，分別于 0，2，4，6，8，10 h 時進樣測定，以峰面積的變化考察穩定性。結果的 RSD為0.22%(n=6)，表明本品室溫放置10 h內較穩定，能夠滿足測定要求。

2.3 樣品含量測定

精密量取供試品3 mL，置10 mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另精密稱取無水醋酸鈉對照品適量，加水制成每1 mL中約含無水醋酸鈉2.2 mg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算含量。結果批號為090405，090406，090601的供試品中醋酸鈉含量分別為標示量的99.98%，100.06%，100.46%，均符合規定。

3 討論

研究了復方醋酸鈉注射液中醋酸鈉含量的測定方法，ICsep-Coregel 87H3型有機酸柱與其他色譜柱相比[2]，平衡時間和沖洗時間相對較短，含量測定專屬性強、重現性好。采用本試驗色譜條件，氯離子也有色譜峰出現，可以考慮用本方法同時測定氯離子和醋酸鈉的含量。

[1]WS-10001-(HD-0265)-2002，國家藥品標準·化學藥品地方標準上升國家標準[S].

[2]王長虹.復方醋酸鈉平衡液中醋酸鈉含量的RP-HLPC測定[J].中國醫藥工業雜志，2002，33(2):90-92.