壯腰膠囊質量標準的研究

陳守平 ，李 慧

（1.吉林省神經精神病醫院，吉林四平 136000；2.吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林四平 136000）

壯腰膠囊為我市中醫院自制制劑。由金銀花、獨活、防風、當歸等十四味藥材組成，用于腰椎間盤突出癥，椎管狹窄，風濕，類風濕，骨質增生，腰肌勞損等引起的腰痛、腿痛。由于是自制制劑，無相關的定性、定量和質量標準，為了完善該制劑的質量標準，現為了更好地服務于廣大患者，針對該藥的質量標準進行鑒別研究[1]。現將材料歸納如下：

1 儀器與試藥

1.1 儀器

BF-2型薄層涂布器；BXT-I薄層分析點樣臺（天津市思利達科技有限公司）；UV-8三用紫外儀（無錫科達儀器廠）。

1.2 試藥

壯腰膠囊（四平市中醫院自制，批號：20061217,20061218、20061219）。金銀花、獨活、防風、當歸對照品及對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所；硅膠H、硅膠G（上海楚柏實驗室設備有限公司）；實驗所用試劑均為分析純[2]。

2 方法與結果

2.1 金銀花

取金銀花粉末0.2 g，加入甲醇溶液5 ml，12 h后濾過，采集濾液備用。另用甲醇溶液制成的每毫升含1 mg綠原酸溶液作為對照溶液。根據試驗吸取供試品溶液10～20 μl、對照品溶液10 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 H 薄層板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢識。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾（圖1）。

2.2 獨活

取獨活粉末2 g，加乙醚10 ml，浸漬過夜濾過，濾液蒸干后殘渣加氯仿2 ml使溶解，作為溶液備用。取對照藥材2 g，同法制成溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（2∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢識。兩者均在色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾，結果見圖2。

2.3 防風

取防風3 g，加丙酮溶液20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，溶液備用。取對照藥材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）為展開劑，展開后，噴以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光燈（365 nm)下檢識。兩者顯相同顏色的斑點。陰性對照在相應位置上無干擾。結果見圖3。

2.4 當歸

取當歸3 g，加乙醚20 ml，超聲處理 10 min，濾過，濾液揮干，殘渣加無水乙醇2 ml使溶解，溶液備用。取對照藥材0.5 g，同法制成溶液。吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干,置紫外光燈（254 nm）下檢識。供試品色譜中，兩者顯相同顏色的熒光斑點。斑點清晰，陰性對照無干擾，結果見圖4。

3 討論

薄層色譜（Thin Layer Chromatography）又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜[3-4]，是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01 μg）的分離；另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500 mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質[5-6]。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成[7]。

采用薄層色譜鑒別法對壯腰膠囊中金銀花、獨活、防風、當歸定性鑒別，采用對照品、對照藥材和陰性進行對照方法簡單專屬性強，方法重現性好，陰性對照無干擾，可有效的該控制的質量[8]。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京:化學工業出版社,2005.

[2]劉小輝,郭立瑋,朱華旭,等.丹參藥材中丹參酮ⅡA和丹酚酸B的不同提取方法的探討[J].中華中醫藥學刊,2008,4(3):873.

[3]蔣軼倫,李偉,莊峙廈,等.薄層色譜指紋圖譜在丹參藥材質量評價中的應用研究[J].廈門大學學報,2005,6(5):801.

[4]崔淑芬,蔣軼倫,王小如.薄層色譜指紋圖譜在甘草GAP生產與質控中的應用[J].現代中藥研究與實踐,2004,18(4):3.

[5]何淑華,張潔,曲連穎,等.中藥材紅外光譜鑒定方法[J].吉林大學自然科學學報,1999,4(10):103.

[6]田進國,婁紅祥,任健,等.三十種藥材對照品紅外光譜的研究[J].中國藥科大學學報,1996,27(1):24.

[7]田進國,婁紅祥,任鍵,等.不同產地、品種當歸的紅外光譜鑒別[J].中藥材,1995,18(9):451.

[8]曾明,張漢明,鄭水慶,等.葛根及同屬植物根的紅外光譜鑒定[J].中藥材,1998,21(8):392.