祛斑養顏丸的薄層色譜定性鑒別研究

李全有

祛斑養顏丸是我院自制制劑(豫藥制字 Z05050039),臨床應用時間久,療效穩定確切。主要由當歸、熟地、川穹、女貞子、枸杞子、墨旱蓮、紅花、丹參、白芷、地黃、黃芩等組成,經粉碎泛丸而成的純中藥制劑,具有活血祛瘀、滋腎養肝功效,主要用于面部色素沉淀(蝴蝶斑)為了保證制劑的質量和臨床療效,采用薄層色譜法對制劑中的當歸、白芷進行定性鑒別分析。結果表明,當歸、白芷都具有明顯的特征斑點,且斑點清晰。其結果簡便、快速,為祛斑養顏丸的質量標準提供了定性的檢測方法。

1 實驗材料與制備

1.1 祛斑養顏丸(安陽市中醫院自制制劑)三批,對照藥材當歸、白芷(符合中國藥典質量標準),所用試劑乙醚、乙酸乙酯、苯、石油醚、醋酸乙酯等試劑均為分析純,硅膠 G(青島海洋化工廠產品)。

2 處方與制備

2.1 處方 當歸、熟地、川穹、女貞子、枸杞子、墨旱蓮、紅花、丹參、白芷、地黃、黃芩等。

2.2 制備 取上方藥品,按生產工藝粉碎,泛丸,干燥,打光即得。本品為棕褐色水丸,味微苦。

圖1 祛斑養顏丸當歸的鑒別薄層層析

3 定性鑒別

薄層板的制備 硅膠 G和 0.5%羧甲基纖維素鈉溶液、0.4%NaOH溶液以 1:2:1的比例于研缽中充分研勻,均勻涂布于 5 cm×20 cm玻璃板上,厚約 0.5mm,室溫晾干后,經110℃活化 60min,置于干燥器內,備用。

3.1 當歸的鑒別 供試品溶液的制備稱取祛斑養顏丸 2 g,研細,加乙醇 20 ml,超聲處理 15min,過濾,濾液濃縮至約 1 ml,作為供試品溶液。當歸對照藥材液的制備取當歸對照藥材粉末 1g,按供試品液同法制備。陰性對照液的制備按處方量自制缺當歸的陰性對照樣品,稱取本品 2 g,按供試品液同法制備。薄層層析按薄層色譜法試驗[1],吸取當歸對照藥材液 4μl,供試品液和陰性對照液各 10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,上行展開 18 cm取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視[2]。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上顯三個相同的亮藍白色熒光斑點,而缺當歸的陰性對照色譜在相應的位置上無斑點。

3.2 白芷的鑒別[1]取本品 4 g,研細,加甲醇 10ml,浸泡lh,時時振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯 1ml使溶解,作為供試品。按制劑處方比例與工藝,除去白芷,按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。另取白芷藥材約 1g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述 3種溶液各 8μl,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以石油醚-乙醚(3∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,置于紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性對照色譜無干擾。結果見圖 2。

圖2 祛斑養顏丸白芷的鑒別薄層層析

4 討論

當歸醇溶性成分有香莢蘭酸(vanillieaeid)、阿魏酸(feru lieaeid)、6-甲氧基-7-羥基香豆精;脂溶性成分蒿苯內酯、十四醇-1、棕桐酸、新當歸內酯(Angellicide)等,分子色譜分析當歸的活性成分蒿本內酯和阿魏酸[3,4]。白芷飽和烴類含量最高,在揮發油中約占 36.33%(如甲基-環癸烷 22.4%,環十二碳烷 4.69%,環十四碳烷 4.17%等);其次為醇類,在揮發油中占 29.79%(如1-十二烷醇 8.6%,十三烷醇 5.53%,1-十四烷醇 5.10%等);以及各種不飽和烴類,在揮發油中占 16.2%,三者之和占總揮發油的82.32%。此外,還有少量的醛、酮、酯以及苯的衍生物等,歐前胡素、異歐前胡素和水合氧化前胡素是白芷中的主要成分,作為對照品可以鑒定白芷。我院生產的祛斑養顏丸采用道地藥材,恪守傳統炮制方法,療效確切。隨著時代發展,傳統的檢驗方法不能滿足定性定量的要求,薄層色譜法是定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術。用方中當歸、白芷進行了化學成分定性鑒別。經試驗證明,本文所建立的當歸、白芷薄層層析條件,分離效果較好,方法簡便易行,結果準確可靠,重復性和可鑒別性良好 ,從而可為祛斑養顏丸的質量控制提供科學依據。

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