Fe0-厭氧微生物體系處理活性艷藍(lán)X-BR的試驗(yàn)研究

郭 燕,肖利平,鄧志毅,湯文琪 (湘潭大學(xué)環(huán)境工程系,湖南 湘潭 411105)

Fe0-厭氧微生物體系處理活性艷藍(lán)X-BR的試驗(yàn)研究

郭 燕,肖利平*,鄧志毅,湯文琪 (湘潭大學(xué)環(huán)境工程系,湖南 湘潭 411105)

采用零價(jià)鐵(Fe0)-厭氧微生物處理體系,以蒽醌染料活性艷藍(lán)X-BR為處理對(duì)象,通過(guò)搖床試驗(yàn)研究了Fe0投加量、pH值等因素對(duì)染料脫色的影響,并對(duì)比了該染料在3種不同處理體系中的脫色效果.結(jié)果表明,在Fe0-厭氧微生物體系中,Fe0投加量和pH值均存在最適宜值,當(dāng)兩者分別控制在400mg/L和7,染料初始濃度和反應(yīng)時(shí)間分別為100mg/L和68h時(shí),該體系脫色率可達(dá)到90%以上;與相同反應(yīng)條件下的純Fe0、純厭氧微生物體系相比,該體系的脫色率提高近40%.根據(jù)紫外-可見(jiàn)光譜分析,Fe0可有效促進(jìn)厭氧微生物對(duì)X-BR及其中間產(chǎn)物的降解,實(shí)現(xiàn)完全脫色.其脫色符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué),當(dāng)染料初始濃度由50mg/L增至800mg/L時(shí),反應(yīng)速率常數(shù)k值由0.0470h-1降至0.0102h-1.

厭氧微生物；零價(jià)鐵；活性艷藍(lán)X-BR；染料

Abstract：An anthraquinone dye, reactive brilliant blue X-BR, was treated by an integrated Fe0-anaerobic biological system. Through shake flasks tests, the effects of some factors, such as Fe0dose, pH, etc., on the decolorization of X-BR were studied. The decolorization effects of the dye in three different treatment systems were compared as well. The Fe0concentration and pH had optimal values during the decolorization of X-BR in Fe0-anaerobic biological system. When Fe0dose, initial pH value and X-BR concentration were 400mg/L, 7 and 100 mg/L respectively, the decolorization rate of X-BR in the integrated system could reach up to 90% after 68 h reaction. Compared with pure Fe0and pure microorganism treatment systems, it could be improved about 40% under the same experimental conditions. In addition, the analysis result of UV-vis spectrogram indicated that Fe0could promote effectively biodegrading of anthraquinone dye X-BR and its intermediate products. The decolorization kinetics of X-BR was in accordance with pseudo first-order reaction dynamics and the reaction rate constant reduced from 0.0470h-1to 0.0102h-1with the dye concentration increased from 50mg/L to 800mg/L.

Key words：anaerobic microorganism；zero-valent iron；reactive brilliant blue X-BR；dye

蒽醌類(lèi)活性染料具有穩(wěn)定的多環(huán)芳香結(jié)構(gòu),不易被氧化,可生化性差,脫色慢,常規(guī)方法難以有效處理,是目前染料廢水治理的難點(diǎn)之一[1-2].生化法雖然在處理染料廢水中有明顯優(yōu)勢(shì)[3-5],但單純的好氧生物處理工藝往往難以直接氧化分解染料分子;而厭氧工藝存在著脫色時(shí)間較長(zhǎng)、微生物的適應(yīng)能力差等缺陷,處理效率較低[6].由于Fe0還原法可有效破壞染料的發(fā)色和助色基團(tuán),同時(shí)提高廢水可生化性,近年來(lái)一直受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者廣泛關(guān)注[7-8].但該法受染料結(jié)構(gòu)的影響較大,且存在著要求水樣pH值較低、運(yùn)行過(guò)程易板結(jié)等缺陷.厭氧微生物在降解廢水的過(guò)程中能創(chuàng)造一個(gè)微酸性的環(huán)境,有利于不斷更新Fe0表面,使其保持較強(qiáng)的還原能力;Fe0腐蝕過(guò)程產(chǎn)生的活潑H2還可作為電子供體被厭氧微生物用來(lái)降解有機(jī)污染物,從而有效提高系統(tǒng)的處理效率[9],目前以Fe0和厭氧微生物組成的聯(lián)合體系在一些難降解有毒有機(jī)廢水的處理中得到了較好的效果[10-12].前期研究表明[13],在葡萄糖共基質(zhì)條件下,Fe0-厭氧微生物聯(lián)合體系能有效提高偶氮染料活性艷紅X-3B的脫色效果,顯著縮短反應(yīng)時(shí)間.鑒于此,本研究采用Fe0-厭氧微生物體系處理蒽醌染料活性艷藍(lán)X-BR廢水,考察了Fe0投加量、pH值等因素對(duì)該系統(tǒng)脫色效果的影響,探討了Fe0和厭氧微生物聯(lián)合作用處理蒽醌染料廢水的過(guò)程及相關(guān)脫色動(dòng)力學(xué).

1 材料與方法

1.1材料

污泥取自湖南某造紙廠IC厭氧反應(yīng)器,污泥總懸浮固體(TSS)為5.28g/L,揮發(fā)性懸浮固體(VSS)為4.18g/L,VSS/TSS=0.79;蒽醌染料活性艷藍(lán)(X-BR,最大吸收波長(zhǎng)為598nm)購(gòu)自江蘇某染料有限公司.還原性鐵粉Fe0為分析純,比表面積0.97m2/g;其他試劑均為分析純.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1污泥的培養(yǎng)與馴化 在葡萄糖共基質(zhì)條件下對(duì)污泥進(jìn)行培養(yǎng)馴化,維持葡萄糖營(yíng)養(yǎng)液(COD:N:P=200:5:1)濃度500mg/L,逐漸增加X(jué)-BR染料濃度至100mg/L后維持穩(wěn)定.馴化后污泥VSS/TSS=0.80.

1.2.2染料的脫色實(shí)驗(yàn) 采用間歇搖床實(shí)驗(yàn),分別考察了Fe0投加量(0～3200mg/L)、污泥接種量(0～2800mg/L)(按VSS計(jì)算,下同)、pH值(4～9)、葡萄糖濃度(0～1000mg/L)及X-BR初始濃度(50～800mg/L)對(duì)X-BR脫色的影響,并比較了優(yōu)化條件下Fe0-厭氧微生物體系與純Fe0體系、純厭氧微生物體系對(duì)染料的脫色過(guò)程及效果.在每個(gè)影響因素實(shí)驗(yàn)中,分別取數(shù)個(gè)有效容積為250mL的醫(yī)用血清瓶,在各反應(yīng)瓶?jī)?nèi)依次加入微量元素營(yíng)養(yǎng)液0.5mL,其組成為(g/L):H3BO30.3, ZnSO4·7H2O 0.1, CuSO4·5H2O 0.01, NiCl2·6H2O 0.02,MnCl2·4H2O 0.03, (NH4)6Mo7O24·4H2O 0.03, CoCl2·6H2O 0.2;NaHCO3緩沖溶液500mg/L;N、P營(yíng)養(yǎng)液10mL,其組成為(g/L):尿素 5.4, KH2PO42.19,CaCl2·2H2O 0.05,MgSO4·7H2O 0.1;并根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì),加入不同濃度的葡萄糖、馴化污泥、Fe0和X-BR染料,維持廢水的總體積為250mL,調(diào)節(jié)初始pH值后充氮密封,置于(35±1)℃恒溫?fù)u床上, 120r/min進(jìn)行實(shí)驗(yàn),在不同反應(yīng)時(shí)間從各反應(yīng)瓶?jī)?nèi)取樣分析,每次取樣量為5mL,取樣時(shí)保持充分搖勻,以維持取樣前后體系中各物質(zhì)濃度基本不變.

1.3分析方法

染料脫色率按照下述方法進(jìn)行分析、計(jì)算:取樣品6000r/min離心,再經(jīng)孔徑為0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾后,在UV2100型紫外–可見(jiàn)光譜儀上測(cè)定樣品在波長(zhǎng)200～700nm范圍內(nèi)的變化情況;相同樣品經(jīng)稀釋后,采用722-S型可見(jiàn)分光光度計(jì)在X-BR最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)量樣品吸光度,用式(1)計(jì)算染料脫色率E:

式中: A0、A1分別為脫色前、脫色后樣品稀釋m倍和n倍后的吸光度.

污泥TSS與VSS采用重量法測(cè)定[14].

2 結(jié)果與討論

2.1Fe0投加量對(duì)X-BR脫色率的影響

由于Fe0表面是決定化學(xué)反應(yīng)活性部位的重要因素,而且還會(huì)影響Fe0腐蝕產(chǎn)H2的速率和體系的pH值[11],因此,Fe0投加量是影響體系中染料脫色的關(guān)鍵因素.維持葡萄糖濃度500mg/L,污泥接種量1400mg/L,X-BR染料100mg/L,初始pH值為7.0,考察了Fe0投加量對(duì)X-BR脫色的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1.

圖1 Fe0投加量對(duì)活性艷藍(lán)X-BR脫色的影響Fig.1 Effect of Fe0dose on the decolorization of X-BR

由圖1可見(jiàn),在厭氧生物處理系統(tǒng)中加入Fe0明顯提高了整個(gè)體系的脫色效果.當(dāng)Fe0投加量從0增加到400mg/L時(shí),反應(yīng)100h后,X-BR脫色率從50%增加到90%左右,增幅約為40%,這可能是由于Fe0在厭氧條件下會(huì)發(fā)生如下反應(yīng): Fe0+ 2H2O→Fe2++2OH–+H2,持續(xù)緩慢釋放H2,不斷供給厭氧微生物降解X-BR所需的電子,從而增強(qiáng)了厭氧微生物對(duì)X-BR的適應(yīng)性和處理能力.然而Fe0投加量并非越多越好,當(dāng)其由400mg/L增至3200mg/L時(shí),體系脫色率的增幅僅為5%左右,與Fernandez等[11]的研究結(jié)果一致,表明Fe0?厭氧微生物聯(lián)合體系降解X-BR的過(guò)程中,Fe0投加量存在最適宜值.這主要是由于Fe0投加量較低時(shí),腐蝕產(chǎn)生的H2有限,難以為厭氧微生物提供足夠的電子供體;而投加量高時(shí),會(huì)產(chǎn)生更多的H2和OH–,引起體系pH值上升(表1),使得反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的部分Fe2+可能生成Fe(OH)2沉淀,影響了Fe0的持續(xù)溶出[7],或沉積在微生物表面,降低生物活性[15],對(duì)提高染料生物脫色的貢獻(xiàn)不大.因此,Fe0最適宜投加量應(yīng)控制在400mg/L.

表1 反應(yīng)105h時(shí)各體系pH值Table 1 pH of different systems at the HRT=105h

2.2污泥接種量對(duì)X-BR脫色率的影響

控制葡萄糖濃度500mg/L,Fe0投加量400mg/L,X-BR染料100mg/L,初始pH7.0,考察了污泥接種量對(duì)X-BR脫色的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2.

由圖2可見(jiàn),當(dāng)污泥接種量由175mg/L增加到2800mg/L,X-BR脫色率達(dá)到90%所需時(shí)間從90h縮短到24h;而未投加污泥的體系反應(yīng)90h時(shí)脫色率僅70%.表明污泥接種量會(huì)顯著影響體系的脫色率;接種量不足,導(dǎo)致厭氧微生物的數(shù)量較少,體系對(duì)X-BR的脫色速率慢,處理時(shí)間長(zhǎng);而增加接種量,可有效增加厭氧菌的數(shù)量,從而促進(jìn)了體系中X-BR的脫色效果.但污泥接種量從1400mg/L增加到2800mg/L時(shí),X-BR脫色率僅增加約5%.可見(jiàn)生物量增大到一定程度,Fe0表面由于污泥淤積,腐蝕產(chǎn)H2能力下降,導(dǎo)致生物降解所需電子供體不足,從而對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的脫色效果貢獻(xiàn)不大.因此,污泥接種量宜控制在1400mg/L左右.

圖2 污泥接種量對(duì)活性艷藍(lán)X-BR脫色的影響Fig.2 Effect of biomass on the decolorization of X-BR

2.3pH值對(duì)X-BR脫色率的影響

微生物生長(zhǎng)存在一個(gè)適宜的pH范圍,而且Fe0表面腐蝕與pH值密切相關(guān),不同的pH值使得溶液中鐵呈不同形態(tài).在葡萄糖濃度500mg/L,Fe0投加量400mg/L,污泥接種量1400mg/L,X-BR染料100mg/L的條件下,考察了pH值對(duì)X-BR脫色的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3.

圖3 pH值對(duì)活性艷藍(lán)X-BR脫色的影響Fig.3 Effect of pH on the decolorization of X-BR

由圖3可見(jiàn),當(dāng)pH4.0～9.0時(shí),都能實(shí)現(xiàn)X-BR的脫色.其中初始pH值為7.0和9.0的體系中X-BR脫色速率較快,反應(yīng)40h后,染料脫色率均達(dá)到90%左右,比初始pH4.0和pH6.0體系高約20%.表明該體系中X-BR的脫色以厭氧微生物為主,而且在中性或偏堿性條件下更有利于這些微生物的生長(zhǎng).反應(yīng)初期pH9.0體系雖使Fe0的溶出受一定抑制,但X-BR易附著[16],同時(shí)體系中厭氧微生物保持較高的活性,從而獲得了較高的吸附脫色率.而當(dāng)初始pH4.0,反應(yīng)4h時(shí)體系可以達(dá)到約60%的脫色率,這主要是由于在酸性條件下,X-BR易水解[16],且Fe0的溶出加快,通過(guò)Fe0的化學(xué)作用及吸附等手段提高了體系對(duì)X-BR脫色率.

2.4葡萄糖濃度對(duì)X-BR脫色率的影響

有研究表明[6],外加易降解的共基質(zhì)底物(如葡萄糖)可有效促進(jìn)染料的降解.因此,在Fe0投加量400mg/L,污泥接種量1400mg/L,X-BR染料100mg/L,初始pH值7.0的條件下,考察了葡萄糖濃度對(duì)X-BR脫色的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4.

圖4 葡萄糖濃度對(duì)活性艷藍(lán)X-BR脫色的影響Fig.4 Effect of initial glucose concentration on thedecolorization of X-BR

由圖4可見(jiàn),在不添加葡萄糖、Fe0的純厭氧微生物體系中,反應(yīng)90h后,也可達(dá)到約40%的脫色率,說(shuō)明體系中的厭氧微生物能以該染料作為碳源和能源來(lái)獲取生長(zhǎng)所需要的營(yíng)養(yǎng).反應(yīng)3h內(nèi),各體系脫色率相差不大,因?yàn)槎虝r(shí)間內(nèi)X-BR脫色以Fe0和微生物的物理吸附為主,厭氧微生物對(duì)染料有一段適應(yīng)期,葡萄糖不是微生物的生長(zhǎng)限制因子.當(dāng)葡萄糖濃度從0增加到500mg/L時(shí),經(jīng)28h的處理,X-BR脫色率從40%增加到約90%,增幅達(dá)到50%左右,表明添加葡萄糖作為共基質(zhì)底物,可有效提高厭氧混合菌種對(duì)染料廢水的適應(yīng)性和脫色效果,這與其他研究者結(jié)論一致[16-17];另一方面葡萄糖代謝還可產(chǎn)生揮發(fā)酸,有利于維持體系pH值平衡,發(fā)揮Fe0和厭氧微生物的協(xié)同作用.但當(dāng)葡萄糖濃度由500mg/L增加至1000mg/L時(shí),X-BR脫色率的增幅僅為5%,這可能是由于葡萄糖量的增加,碳源比例改變,影響菌群中染料脫色降解菌的優(yōu)勢(shì)地位[18].因此,葡萄糖濃度宜控制在500mg/L左右.

2.5X-BR初始濃度對(duì)其脫色的影響及其脫色動(dòng)力學(xué)

當(dāng)葡萄糖濃度為500mg/L,Fe0投加量為400mg/L,污泥接種量1400mg/L,初始pH值7.0時(shí),不同X-BR初始濃度對(duì)其脫色率的影響如圖5所示.

圖5 X-BR濃度對(duì)活性艷藍(lán)X-BR脫色的影響Fig.5 Effect of initial dye concentration on thedecolorization of X-BR

由圖5可見(jiàn),初始濃度在50～800mg/L范圍內(nèi),X-BR脫色率隨初始濃度增加而減小.X-BR初始濃度對(duì)系統(tǒng)的脫色率影響很大.這主要是由于染料濃度越高,對(duì)體系中厭氧微生物的抑制作用越強(qiáng),導(dǎo)致了脫色率的大幅下降.

表2 不同初始濃度X-BR的動(dòng)力學(xué)特征Table 2 X-BR decolorizing kinetics of different initial concentration

根據(jù)圖5中不同初始濃度X-BR的處理結(jié)果,以色度對(duì)應(yīng)的反應(yīng)物濃度的對(duì)數(shù)lnC與反應(yīng)時(shí)間t作圖,并進(jìn)行線性回歸(表2),由表2可見(jiàn),X-BR脫色符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué),擬合相關(guān)系數(shù)均在0.98以上, k值隨初始濃度的增加而下降.

2.6不同體系對(duì)X-BR脫色效果的比較

進(jìn)水葡萄糖和染料濃度分別為500,100mg/L,初始pH7.0時(shí),比較了Fe0?厭氧微生物、純Fe0和純厭氧微生物3種體系對(duì)X-BR的脫色效果,其中純Fe0體系中僅投加400mg/L的Fe0粉,純厭氧微生物體系中僅投加1400mg/L的厭氧污泥,而Fe0?厭氧微生物體系中則投加濃度分別為400,1400mg/L的Fe0和厭氧污泥混合物.

圖6 3種體系中X-BR的脫色效果Fig.6 Decolorization of X-BR in three different treatment systems

由圖6可見(jiàn),反應(yīng)68h后,Fe0?厭氧微生物體系中X-BR脫色率約為90%,比純Fe0、純厭氧微生物體系提高40%左右,表明Fe0可有效促進(jìn)厭氧微生物降解活性艷藍(lán)X-BR.

由圖7可見(jiàn),0h時(shí)為原水的吸收光譜,X-BR在200～700nm有3個(gè)特征吸收峰,分別為250, 292,598nm,其中250,292nm分別是苯甲酮和醌在紫外區(qū)的吸收帶,598nm處則是蒽醌結(jié)構(gòu)與其環(huán)上取代基形成2-磺酸-1,4-二氨基蒽醌大共軛發(fā)色體系在可見(jiàn)光區(qū)的吸收帶.經(jīng)3種體系處理后,在598nm處的特征峰均呈下降趨勢(shì).其中純Fe0體系240～700nm間未出現(xiàn)吸光度上升,說(shuō)明該體系中X-BR的脫色以Fe0及其形成的氫氧化物的吸附絮凝作用為主,這與Epolito等[8]利用Fe0處理蒽醌染料RB4的研究結(jié)果不同,RB4降解過(guò)程中會(huì)在485nm處產(chǎn)生一個(gè)吸收峰,并呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì),表明形成了某種中間產(chǎn)物繼而再被還原降解.純厭氧微生物體系在250,450nm處均出現(xiàn)先上升后下降,說(shuō)明該體系降解X-BR的過(guò)程中產(chǎn)生了苯環(huán)結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物,而且隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),該產(chǎn)物能被厭氧微生物緩慢降解.當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到123h時(shí),僅Fe0?厭氧微生物體系中樣品在可見(jiàn)區(qū)的特征峰消失,而紫外區(qū)吸收峰減弱到0.5以下,說(shuō)明X-BR染料的蒽醌結(jié)構(gòu)及其在脫色過(guò)程形成的部分中間產(chǎn)物都能被該體系有效降解.

圖7 3種體系中X-BR降解過(guò)程的紫外?可見(jiàn)光譜分析Fig.7 UV-vis spectrogram of X-BR degradation in three different treatment systems

結(jié)合UV-vis分析結(jié)果,可推測(cè)聯(lián)合體系降解X-BR表現(xiàn)為:厭氧微生物首先利用葡萄糖作為碳源和能源生長(zhǎng),逐步適應(yīng)染料廢水的環(huán)境,同時(shí)產(chǎn)生小分子有機(jī)酸,營(yíng)造微酸性的環(huán)境,促進(jìn)Fe0的不斷溶出,并參與降解Fe0還原過(guò)程中形成的中間產(chǎn)物,Dinh等[9]的研究得出了類(lèi)似的結(jié)論;而Fe0則通過(guò)吸附和化學(xué)還原作用使部分X-BR脫色,并產(chǎn)生H2,為厭氧微生物提供電子供體,提高其活性.這與Zhang等[19]研究Fe0/ Fe2+/Fe3+降解硝基苯的過(guò)程所獲得的結(jié)論相同.因此,在聯(lián)合體系中,X-BR及其中間產(chǎn)物的降解主要是通過(guò)吸附、絮凝、化學(xué)和生物還原等作用來(lái)實(shí)現(xiàn).

3 結(jié)論

3.1Fe0?厭氧微生物體系降解X-BR的過(guò)程中,Fe0投加量和pH值均存在最適宜值,為約400mg/L和7～9.

3.2當(dāng)Fe0投加量為400mg/L,污泥接種量1400mg/L,葡萄糖濃度500mg/L,初始pH值7.0,X-BR初始濃度為100mg/L時(shí),反應(yīng)68h后,Fe0-厭氧微生物體系對(duì)X-BR的脫色率能達(dá)到90%左右,比相同條件下純Fe0、純厭氧微生物體系提高了約40%.

3.3Fe0可通過(guò)吸附、化學(xué)作用和提供電子等手段,有效促進(jìn)厭氧微生物對(duì)X-BR及其中間產(chǎn)物的降解,實(shí)現(xiàn)該染料的完全脫色.

3.4在Fe0?厭氧微生物體系中,X-BR脫色反應(yīng)符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué).當(dāng)初始濃度由50mg/L增加至800mg/L時(shí),反應(yīng)速率常數(shù)k由0.0470h?1降至0.0102h?1.

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Laboratory study on the decolorization of reactive brilliant blue X-BR treated by an integrated Fe0–anaerobic

biological system.

GUO Yan, XIAO Li-ping*, DENG Zhi-yi, TANG Wen-qi (Department of Environmental Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China). China Environmental Science, 2010,30(4)：510～515

X703

A

1000-6923(2010)04?0510-06

郭 燕(1985-),女,湖南湘潭人,湘潭大學(xué)環(huán)境工程系碩士研究生,主要從事水處理新技術(shù)方面的研究.發(fā)表論文1篇.

2009-08-20

湖南省科技廳資助項(xiàng)目(06SK4036);湘潭大學(xué)博士啟動(dòng)基金(08QDZ31)

* 責(zé)任作者, 副教授, x2008huanan@163.com