塵埃粒子計數器的校準方法

劉 悅/上海市計量測試技術研究院

0 引言

塵埃粒子計數器是一種在潔凈領域應用廣泛的重要儀器，主要用于評定潔凈室潔凈度等級，還可用來檢測過濾器的過濾效率、潔凈織物的發塵量。使用的行業包含電子廠、藥廠、醫療器械廠以及檢測實驗室等等。

塵埃粒子計數器是利用光的散射原理[1]對空氣中的塵埃粒子數目和粒徑進行計量，工作原理（圖1）：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區域，塵埃粒子計數器通過采樣泵使采樣空氣通過該區域。當一個塵埃粒子（簡稱粒子）通過時，便把入射光散射一次，產生一個光脈沖信號，經過放大、甄別，篩選出需要的信號，再通過計數系統顯示出來，電脈沖信號的高度反映粒子的大小，信號的數量反映了粒子的個數。主要關注的技術指標就是粒子的大小和個數。

圖1 塵埃粒子計數器的工作原理

粒子的大小可以溯源到標準粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球（PLS：Polymer Latex Suspensions），可通過掃描電鏡等進行尺寸溯源。但是粒子的個數，很難有一個可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計數器檢測到的粒子難以捕集，沒有有效的方式清點個數，也無法稱重。即使很好的執行采樣的每一個步驟，不同塵埃粒子計數器的計數顯示仍然會有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數器在設計與性能方面存在差異，所以塵埃粒子計數器的校準一直以來是國內外研究的熱點和難點。

1 國內外的校準方法比較

國外大量文獻[2-5]提到了計數效率這一概念。所謂計數效率，即為塵埃粒子計數器顯示的粒子數與從塵埃粒子計數器進氣口采樣氣溶膠中得到的標準粒子數的比值。將最小可測粒徑＜ 0.2 μm的儀器歸為A類，≥0.2 μm的歸為B類。A類粒子計數器是凝聚核計數器或具有不低于同等性能的類似計數器，以A類計數器為標準即可得到B類計數器的計數效率，計數效率的具體指標：塵埃粒子計數器對于最小可測粒徑下計數效率應在30%～70%范圍內，1.5倍至2倍最小可測粒徑下計數效率應在90%～110%范圍內。但是A類粒子計數器的溯源問題同樣沒有解決，僅僅只是大家的默許認可，并未能成為基準。文獻同時提到了粒徑檔響應電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數器的輸出端（前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端）。用標準粒子發生裝置產生適合不同粒徑的標準粒子的實驗用氣溶膠，分析不同粒徑檔對應的脈沖信號，做出脈沖頻率曲線，確定不同標準粒子的響應電壓。還提到了利用塵埃粒子計數器以比較法進行校準。

20世紀70年代，我國研制了國內第一臺塵埃粒子計數器，開始了對塵埃粒子計數器以及校準方法的研究。1985年制定了GB6167.1 ～GB6167.2－85《塵埃粒子計數器性能實驗方法》，2009年進行修訂[6]。該標準主要參考國外的相關文獻，提出了計數效率、粒徑響應電壓以及比較法。對生產企業的產品出廠調試、產品質量的提高有著非常積極的意義，但不適合計量檢定部門開展量值溯源（首先計量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準設備的）。依據塵埃粒子計數器的量值溯源需求，1988年制定了JJG547-88《塵埃粒子計數器》，利用多分散標準粒子檢定塵埃粒子計數器的粒徑分布準確性、單分散粒子測量離散度。該規程回避了直接對粒子濃度的檢定，采用分部法，其所有指標均為間接值。2008年經過多年努力修訂了該規程，變更為JJF1190-2008《塵埃粒子計數器》[7]。該規范的主要技術指標包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強度、自凈時間、流量誤差、計時誤差、重復性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計量器具的基本性能，同時也考慮到檢定工作的科學性和可操作性等因素。該規范創新提出，用標準粒子發生裝置產生標準粒子氣溶膠，以精密塵埃粒子計數器作為標準器，校準一直以來回避但又極其重要的指標：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計數器校準的關鍵是標準粒子發生裝置、精密塵埃粒子計數器以及數據處理。

2 氣溶膠發生裝置

氣溶膠的發生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發塵和冷凝法。校準中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標準粒子的液體懸濁液，是產生單分散標準粒子氣溶膠的簡單方法，目前應用普遍，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固體標準粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為1.05 g/cm3，所以其空氣動力學直徑僅僅略大于實體直徑2.5%。

標準粒子發生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲氣罐，這樣產生的氣流比隔膜泵穩定。穩定的氣源是確保標準粒子濃度穩定的首要條件。空氣必須經0.1μm的超高效過濾器過濾，確保空氣中含有的粒子數可以忽略。過濾后的空氣分別進入兩條氣路內，每條氣路都帶有調節閥，調節閥的質量必須優異，才可很好地控制流量，與標準粒子濃度的調節密切相關。一條氣路經過噴嘴用于發生氣溶膠；另一條氣路經過噴嘴，用于稀釋和干燥發生出的氣溶膠。

兩路氣體混合后進入緩沖器，緩沖器的體積應該是被校塵埃粒子計數器的采樣流量的2倍，這樣可以確保氣溶膠中標準粒子充分混合均勻（圖2）。

圖2 標準粒子發生裝置示意圖

如具備條件，可在氣溶膠經過采樣進入口被校塵埃粒子計數器前，先經過沖擊器，將大的粒子去除，再經放射源Kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進入電遷移分析系統（the differential mobility analyzer，DMA），在DMA里，氣溶膠和大流量的保護氣一起保持層流狀態，水平流過。在中柱和DMA外殼施加1000 V左右的高壓，氣溶膠在高壓電場作用下，沿徑向朝中柱偏轉。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關。在固定電場電壓下，只有特定粒徑的粒子能偏轉到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一（圖3）。

圖3 電遷移分析系統

根據我國目前的實際情況，在校準規范中規定流量穩定性控制在±5%/8 h，粒子測量的重復性不大于5%。可以看到，標準粒子發生裝置對塵埃粒子計數器的校準不確定度貢獻非常大，應該盡可能提高標準粒子發生裝置的重復性、穩定性。

3 數據處理

3.1 重復性

使用標準粒子發生裝置進行重復性試驗，被校儀器進入正常工作狀態后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標準粒子發生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在（4500-5500）個/28.3 L。霧化后，按照儀器操作規程輸入到被檢粒子計數器。在粒子計數器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度，連續采樣至少10次。

計算0.5μm的粒子濃度C0.5的平均值：

式中，C0.5i為被檢粒子計數器不小于0.5μm的粒子濃度各次測量值；

粒子計數器的重復性s按照下式計算：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

數據處理需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數器，分子中的數據都必須換算為個/28.3 L，與分母保持一致。

3.2 粒子濃度示值誤差

粒子計數器經過預熱時間后，先進行自凈。將0.5 μm單分散粒子稀釋液通過標準粒子發生裝置產生穩定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計數器和被檢粒子計數器中，霧化粒子濃度控制在（4500～5500）個/28.3 L。在粒子計數器正常運轉5 min后開始測定粒子濃度，粒子計數器連續測10次。

計算精密計數器10次測量的平均值為Cs：

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個/28.3 L。

同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在（45 000-55 000）個/28.3 L，用上述方法，檢測并計算出粒子濃度示值誤差2，

式中CN為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值100 000個/28.3 L。

這里的數據處理同樣需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數器，分子中的數據都必須換算為個/28.3 L，與分母保持一致。

數據處理中會有校準人員提出，霧化粒子濃度控制在（4500～5 500）個/28.3 L時，采樣流量為2.83 L/min的塵埃粒子計數器數據無法穩定，認為濃度太低。實質上，無論是校準2.83 L/min的塵埃粒子計數器還是28.3 L/min的塵埃粒子計數器，此時標準粒子發生裝置發生的濃度是相同的（4500～5500）個/28.3 L。數據的不穩定性，說明小流量的塵埃粒子計數器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數器。

還需指出的是潔凈度等級的區分粒子濃度是數量級的差異（詳見表1），所以需要注意的有效位數應是2位。

表1 ISO 14644中潔凈室或潔凈區域內空氣懸浮粒子潔凈度等級

4 存在問題

塵埃粒子計數器都具有濃度上限，就是測量中所允許的最大粒子濃度，每臺塵埃粒子計數器的濃度上限是不同的。超過塵埃粒子計數器的濃度上限，將導致測試結果嚴重偏離真實值，因此需要根據塵埃粒子計數器的濃度上限，靈活決定校準濃度點，無需強求與校準規范中的濃度一致。當然這也是規范的局限性，有待改進。

校準所使用的精密塵埃粒子計數器是經國家組織的比對獲得的，無法建立塵埃粒子計數器的校準基準，依然希望盡早研究出臺塵埃粒子計數器的基準。

5 結論

塵埃粒子計數器的校準沒有建立國家基標準（國外也未見），因此對塵埃粒子計數器的校準情況非常特殊，存在很大難度。國家計量校準規范JJF1190-2008《塵埃粒子計數器》的實行，對保證全國量值一致性，抑制目前市場放任的局面是有好處的。

[1]楊娟, 卞保民, 何幼權等. 塵埃粒子計數器粒子散射光信號幅度概率分布[J]. 光電子激光, 2001, 12(1): 67-70.

[2]JIS. B9921-1997[S]. JAPAN: 1997.

[3]ASTM. F328-98[S]. USA: 1998.

[4]ASTM. F649-80[S]. USA: 1980.

[5]VDI. 3489-1997[S]. Germany: 1997.

[6]全國暖通空調及凈化設備標準化技術委員會. GB6167－2007[S].北京: 中國標準出版社, 2008.

[7]全國環境化學委員會. JJF1190-2008[S]. 北京: 中國計量出版社,2008.